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一种质量厚度为600-1200μg/cm2自支撑铟薄膜及其制备方法 0 0

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申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2018-08-16

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2019-01-29

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2020-04-24

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2038-08-16

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201810933398.2	申请日	2018-08-16
公开/公告号	CN109136832B	公开/公告日	2020-04-24
授权日	2020-04-24	预估到期日	2038-08-16
申请年	2018年	公开/公告年	2020年
缴费截止日	2022-09-16
分类号	C23C14/02 、C23C14/32 、C23C14/14	主分类号	C23C14/02
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	8
权利要求数量	9	非专利引证数量	0
引用专利数量	0	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利		被引证专利
专利权维持	4	专利申请国编码	CN
专利事件	转让	事务标签	实质审查、授权、权利转移

申请人信息

申请人	广州本康环保科技有限公司	第一申请人	广州本康环保科技有限公司
专利权人	广州本康环保科技有限公司	当前专利权人	固镇科安创蚌信息科技有限公司
发明人	欧志清	第一发明人	欧志清
地址	广东省广州市高新技术产业开发区科学大道72号C2栋首层、二层、三层绿地国际创客中心办公卡位A176	邮编	510530
申请人数量	1	发明人数量	1
申请人所在省	广东省	申请人所在市	广东省广州市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

广州市时代知识产权代理事务所

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

卢浩

摘要

本发明公开了一种大尺度自支撑铟薄膜及其制备方法，包括以下步骤：（1）在衬底表面沉积氯化钠脱模剂；（2）采用90度磁过滤阴极真空弧(FCVA)系统在衬底表面沉积氧化锌缓冲薄膜；（3）将样品旋转180°，采用直管磁过滤阴极真空弧(FCVA)系统再次沉积铟薄膜；（4）将得到的衬底放入盛有乙醇溶液的容器中进行脱模处理；（5）用打捞板将铟薄膜捞起，得到质量厚度为600‑1200μg/cm2自支撑铟薄膜。采用本发明可以制备出质量厚度为600‑1200μg/cm2、具有低应力、均匀且致密的自支撑铟薄膜，且工艺简单。

摘要附图
说明书附图：图1
说明书附图：图2
说明书附图：图3
说明书附图：图4
说明书附图：图5

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2020-06-26	专利权的转移	登记生效日: 2020.06.08 专利权人由广州本康环保科技有限公司变更为固镇科安创蚌信息科技有限公司地址由510530 广东省广州市高新技术产业开发区科学大道72号C2栋首层、二层、三层绿地国际创客中心办公卡位A176变更为233700 安徽省蚌埠市固镇县城关镇翠湖花园北门牛市西巷9号
2	2020-04-24	授权
3	2019-01-29	实质审查的生效	IPC(主分类): C23C 14/02 专利申请号: 201810933398.2 申请日: 2018.08.16

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种质量厚度为600-1200μg/cm2自支撑铟薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在衬底表面沉积氯化钠脱模剂；
（2）采用90度磁过滤阴极真空弧(FCVA)系统在衬底表面沉积氧化锌缓冲薄膜；（3）将样品旋转180°，采用直管磁过滤阴极真空弧(FCVA)系统再次沉积铟薄膜；
（4）将得到的衬底放入盛有乙醇溶液的容器中进行脱模处理；
（5）用打捞板将铟薄膜捞起，得到质量厚度为600-1200μg/cm2自支撑铟薄膜。
2

2.根据权利要求1所述一种质量厚度为600-1200μg/cm自支撑铟薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述衬底为玻璃或者单晶硅衬底。

3.根据权利要求1-2任一项所述一种质量厚度为600-1200μg/cm2自支撑铟薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中采用电子束热蒸发法沉积氯化钠脱模剂，所述氯化钠脱模剂厚度210-300nm。

4.根据权利要求3所述一种质量厚度为600-1200μg/cm2自支撑铟薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中采用氧化锌靶材作为90度FCVA阴极，起弧电流为60-90A，弯管磁场1.0-
3.0A，束流40-100mA，负偏压为-100～-300V，沉积时间为10-30min，占空比为40-80%。

5.根据权利要求4所述一种质量厚度为600-1200μg/cm2自支撑铟薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述氧化锌缓冲薄膜厚度为100-200nm。

6.根据权利要求5所述一种质量厚度为600-1200μg/cm2自支撑铟薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中采用铟靶材作为直管FCVA阴极，起弧电流为70-100A，弯管磁场2.0-
5.0A，束流50-120mA，负偏压为-150～-350V，沉积时间为60-120min，占空比为40-80%。

7.根据权利要求6所述一种质量厚度为600-1200μg/cm2自支撑铟薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述铟薄膜厚度为5-30μm。

8.根据权利要求7所述一种质量厚度为600-1200μg/cm2自支撑铟薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述乙醇溶液含水质量为5%-10%。

9.一种质量厚度为600-1200μg/cm2自支撑铟薄膜，其特征在于采用如权利要求1-8任一项所述制备方法制备。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及薄膜制备领域，具体涉及一种质量厚度为600-1200μg/cm2自支撑铟薄膜及其制备方法。

背景技术

[0002] 自支撑薄膜，相对于有衬底薄膜而言，是指在使用过程中无衬底支撑的薄膜。常用的自支撑薄膜制备技术是在固体抛光表面(如抛光硅片或玻璃片) 涂覆或生长可溶性脱膜剂后，沉积薄膜，再将脱膜剂溶解。

[0003] 自支撑薄膜除要求能自支撑外，还要求具有无缺陷、均匀平坦、纯净、大面积、低应力等特性。中国专利CN106868460A，采用聚焦重离子溅射法制备了质量厚度为400～2000μg/cm2自支撑Ir靶，解决了现有技术制备工艺出现靶膜卷曲、平整性极差的技术问题。然而，由于在溅射的过程中容易导致Ir沉积层与铜基之间存在较大的残余应力，在溶解分立时释放应力会致使Ir沉积层出现裂纹，影响自支撑靶的使用。另外，该发明制备步骤复杂，在沉积Ir沉积层时，采用了两步，需要将Ir沉积层取出聚焦重离子溅射沉积系统后再次放入沉积。

发明内容

[0004] 本发明的目的是根据现有技术所存在的缺陷，提供了一种质量厚度为600-1200μg/cm2、具有低应力、均匀且致密的自支撑铟薄膜的制备方法。

[0005] 为了解决现有技术所存在的问题，本发明提供的技术方案如下：一种质量厚度为600-1200μg/cm2自支撑铟薄膜的制备方法，包括以下步骤：

[0006] （1）在衬底表面沉积氯化钠脱模剂；

[0007] （2）采用90度磁过滤阴极真空弧(FCVA)系统在衬底表面沉积氧化锌缓冲薄膜；（3）将样品旋转180°，采用直管磁过滤阴极真空弧(FCVA)系统再次沉积铟薄膜；

[0008] （4）将得到的衬底放入盛有乙醇溶液的容器中进行脱模处理；

[0009] （5）用打捞板将铟薄膜捞起，得到质量厚度为600-1200μg/cm2自支撑铟薄膜。

[0010] 优选地，步骤(1)中所述衬底为玻璃或者单晶硅衬底。

[0011] 优选地，步骤(1)中采用电子束热蒸发法沉积氯化钠脱模剂，所述氯化钠脱模剂厚度210-300nm，优选为230-270nm。

[0012] 优选地，步骤（2）中采用氧化锌靶材作为90度FCVA阴极，起弧电流为60-90A，弯管磁场1.0-3.0A，束流40-100mA，负偏压为-100～-300V，沉积时间为10-30min，占空比为40-80%。

[0013] 优选地，步骤（2）中所述氧化锌缓冲薄膜厚度为100-200nm，优选地，为140-160nm。

[0014] 优选地，步骤（3）中采用铟靶材作为直管FCVA阴极，起弧电流为70-100A，弯管磁场2.0-5.0A，束流50-120mA，负偏压为-150～-350V，沉积时间为60-120min，占空比为40-80%。

[0015] 优选地，步骤（3）中所述铟薄膜厚度为5-30μm，优选地，为10-20μm。

[0016] 优选地，步骤（4）中所述乙醇溶液含水质量为5%-10%。

[0017] 本发明的目的之二，在于提供一种所述制备方法制备得到的质量厚度为600-1200μg/cm2自支撑铟薄膜。

[0018] 本发明与现有技术相比，其有益效果为：

[0019] （1）通过采用90度磁过滤阴极真空弧(FCVA)系统以及直管磁过滤阴极真空弧(FCVA)系统共同制备缓冲薄膜、铟薄膜，制备过程中无需中途去除衬底，方法简单且易于工业应用。

[0020] （2）本发明通过在铟薄膜与衬底之间制备氧化锌作为缓冲层，在脱模处理的过程中可以避免残余应力的释放导致自支撑铟薄膜的破裂。

[0021] （3）直管磁过滤阴极真空弧(FCVA)系统原子离化率非常高，大约在90％以上。由于原子离化率高，可使等离子体密度增加，成膜时大颗粒减少，有利于提高薄膜致密性、结合力等。

[0022] （4）本发明经过创造性的设计，采用所述制备方法制备出质量厚度为600-1200μg/cm2、具有低应力、均匀且致密的自支撑铟薄膜。

实施方案

[0042] 下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。

[0043] 实施例1

[0044] 一种质量厚度为800μg/cm2自支撑铟薄膜的制备方法，包括以下步骤：选择2cm×2cm×0.5cm的玻璃作为衬底1，采用电子束热蒸发法沉积氯化钠脱模剂2，所述氯化钠脱模剂2厚度250nm；

[0045] 将玻璃衬底1放置于工件台9上，采用氧化锌靶材作为90度FCVA阴极5、铟靶材作为直管FCVA阴极13，通过抽真空接口8对沉积装置抽真空，使得反应腔12内真空度为1.0×10-4Pa；随后从进气口11通入氩气，使得反应腔12内真空度为2Pa；开启90度磁过滤阴极真空弧(FCVA)系统并设置沉积参数为：起弧电流为60A，弯管磁场1.0A，束流40mA，负偏压为-100V，沉积时间为10min，占空比为40%，在氯化钠脱模剂2表面沉积厚度为150nm的氧化锌缓冲薄膜3。关闭90度磁过滤阴极真空弧(FCVA)系统，将玻璃衬底1旋转180°，开启直管磁过滤阴极真空弧(FCVA)系统并设置沉积参数为：起弧电流为100A，弯管磁场5.0A，束流120mA，负偏压为-350V，沉积时间为120min，占空比为80%，在氧化锌缓冲薄膜3上沉积厚度为20μm的铟薄膜4。将得到的玻璃衬底1放入盛有含水质量为5%的乙醇溶液的容器中进行脱模处理5min。
用打捞板将铟薄膜捞起，得到质量厚度为800μg/cm2自支撑铟薄膜。

[0046] 对比例1

[0047] 一种自支撑铟薄膜的制备方法，包括以下步骤：选择2cm×2cm×0.5cm的玻璃作为衬底1，采用电子束热蒸发法沉积氯化钠脱模剂2，所述氯化钠脱模剂2厚度250nm；

[0048] 将玻璃衬底1放置于工件台9上，采用铟靶材作为直管FCVA阴极13，通过抽真空接口8对沉积装置抽真空，使得反应腔12内真空度为1.0×10-4Pa；随后从进气口11通入氩气，使得反应腔12内真空度为2Pa；开启直管磁过滤阴极真空弧(FCVA)系统并设置沉积参数为：起弧电流为100A，弯管磁场5.0A，束流120mA，负偏压为-350V，沉积时间为120min，占空比为
80%，在氧化锌缓冲薄膜3上沉积厚度为20μm的铟薄膜4。将得到的玻璃衬底1放入盛有含水质量为5%的乙醇溶液的容器中进行脱模处理5min。用打捞板将铟薄膜捞起，得到自支撑铟薄膜。

[0049] 实施例2

[0050] 一种质量厚度为1000μg/cm2自支撑铟薄膜的制备方法，包括以下步骤：选择2cm×2cm×0.5cm的单晶硅作为衬底1，采用电子束热蒸发法沉积氯化钠脱模剂2，所述氯化钠脱模剂2厚度230nm；将单晶硅衬底1放置于工件台9上，采用氧化锌靶材作为90度FCVA阴极5、铟靶材作为直管FCVA阴极13，通过抽真空接口8对沉积装置抽真空，使得反应腔12内真空度为1.5×10-4Pa；随后从进气口11通入氩气，使得反应腔12内真空度为1.5Pa；开启90度磁过滤阴极真空弧(FCVA)系统并设置沉积参数为：起弧电流为70A，弯管磁场2.0A，束流50mA，负偏压为-200V，沉积时间为20min，占空比为50%，在氯化钠脱模剂2表面沉积厚度为180nm的氧化锌缓冲薄膜3。关闭90度磁过滤阴极真空弧(FCVA)系统，将玻璃衬底1旋转180°，开启直管磁过滤阴极真空弧(FCVA)系统并设置沉积参数为：起弧电流为80A，弯管磁场3.0A，束流
90mA，负偏压为-200V，沉积时间为100min，占空比为60%，在氧化锌缓冲薄膜3上沉积厚度为
15μm的铟薄膜4。将得到的玻璃衬底1放入盛有含水质量为7%的乙醇溶液的容器中进行脱模
2
处理6min。用打捞板将铟薄膜捞起，得到质量厚度为1000μg/cm自支撑铟薄膜。

[0051] 对比例2

[0052] 一种自支撑铟薄膜的制备方法，包括以下步骤：选择2cm×2cm×0.5cm的单晶硅作为衬底1，采用电子束热蒸发法沉积氯化钠脱模剂2，所述氯化钠脱模剂2厚度230nm；将单晶硅衬底1放置于工件台9上，采用铟靶材作为直管FCVA阴极13，通过抽真空接口8对沉积装置抽真空，使得反应腔12内真空度为1.5×10-4Pa；随后从进气口11通入氩气，使得反应腔12内真空度为1.5Pa；开启直管磁过滤阴极真空弧(FCVA)系统并设置沉积参数为：起弧电流为80A，弯管磁场3.0A，束流90mA，负偏压为-200V，沉积时间为100min，占空比为60%，在氧化锌缓冲薄膜3上沉积厚度为15μm的铟薄膜4。将得到的玻璃衬底1放入盛有含水质量为7%的乙醇溶液的容器中进行脱模处理6min。用打捞板将铟薄膜捞起，得到自支撑铟薄膜。

[0053] 采用X射线应力测定方法测定自支撑铟薄膜的残余应力，结果记于表1。

[0054] 表1 实施例1 对比例1 实施例2 对比例2
残余应力（MPa） 130 473 175 549

[0055] 从实施例1-2制备自支撑铟薄膜的扫描电镜图可以看出，铟薄膜具有致密结构；从实施例1-2与对比例1-2制备自支撑铟薄膜的残余应力结构可以得出，采用本发明提供的制备方法可以显著降低自支撑铟薄膜的残余应力。

[0056] 以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

附图说明

[0023] 图1为本发明所采用的沉积装置示意图。

[0024] 图2为实施例1、2脱模处理之前得到的自支撑铟薄膜示意图。

[0025] 图3为实施例1、2脱模处理之后得到的自支撑铟薄膜示意图。

[0026] 图4为实施例1得到的自支撑铟薄膜的SEM图。

[0027] 图5为实施例2得到的自支撑铟薄膜的SEM图。

[0028] 附图标记说明

[0029] 1 衬底

[0030] 2 氯化钠脱模剂

[0031] 3 氧化锌缓冲薄膜

[0032] 4 铟薄膜

[0033] 5 90度FCVA阴极

[0034] 6 等离子体导管

[0035] 7 弯管磁场

[0036] 8 抽真空接口

[0037] 9 工件台

[0038] 10 负偏压端子

[0039] 11 进气口

[0040] 12 反应腔

[0041] 13 直管FCVA阴极。

1薄膜电池的制备方法及薄膜电池 2薄膜电池的制备方法及薄膜电池 3薄膜电池的制备方法及薄膜电池 4一种Cu2O纳米薄膜的制备方法 5一种铜酸镧（La2CuO4）薄膜的制备方法 6Ho掺杂Bi2S3纳米薄膜的制备方法 7一种硅化铁薄膜及其制备方法 8一种制备T相铁酸铋薄膜的方法 9一种Tb2(MoO4)3薄膜的直接制备方法 10一种Eu2(MoO4)3薄膜的直接制备方法