实施方案
[0022] 下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
[0023] 实施例1
[0024] 一种咪唑类磷酸二烷基酯离子液体的制备方法,在包括有阴极室和阳极室的电解槽中进行电解,阴极室与阳极室之间还设有一层全氟阳离子交换膜,采用DSA形稳阳极为阳极,Pt为阴极,将浓度为1.2mol/L的N-乙基咪唑的乙腈溶液加入阴极室中,浓度为1.6mol/L的磷酸三甲酯的乙腈溶液加入阳极室中,接通硅整流电源,在电解温度为75℃,电流密度为2.5A/dm2的条件下电解6.5h,电解完成后取出阴极液,分离纯化,得到1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯离子液体,纯度为83wt%,其H1NMR:8.706(s,1H),7.485(s,1H),7.419(s,1H),
4.211(q,2H),3.885(s,3H),3.581(s,3H),3.554(s,3H),1.491(t,3H)。
[0025] 实施例2
[0026] 一种咪唑类磷酸二烷基酯离子液体的制备方法,在包括有阴极室和阳极室的电解槽中进行电解,阴极室与阳极室之间还设有一层全氟阳离子交换膜,采用石墨为阳极,Pt为阴极,将浓度为1mol/L的N-乙基咪唑的乙腈溶液作为阴极电解液加入电解槽的阴极室中,浓度为3mol/L的磷酸三乙酯的乙腈溶液作为阳极电解液加入电解槽的阳极室中,接通硅整2
流电源,在电解温度为75℃,电流密度为7A/dm的条件下电解6h,电流效率为30%,电解完成后取出阴极电解液,放入旋转蒸发仪中旋转蒸发,得到1-乙基-3-乙基咪唑磷酸二乙酯离子液体,纯度为85wt%,其H1NMR:8.768(s,1H),7.495(s,1H),7.495(s,1H),4.237(t,2H),
4.201(s,2H),3.933(m,4H),1.503(t,6H),1.266(t,6H);
[0027] 其中,电解槽的阴极室和阳极室中的电解液分别采用循环泵进行强制循环,具体先在两个储液槽中分别盛有浓度为1mol/L的N-乙基咪唑的乙腈溶液作为阴极电解液,浓度为3mol/L的磷酸三乙酯的乙腈溶液作为阳极电解液,再分别通过两个循环泵输将所述阴极电解液和阳极电解液输送到电解槽的阴极室和阳极室中,接着将阴极室和阳极室中的阴极电解液和阳极电解液仍通过循环泵各自返回原来的储液槽中,如此使得阴极室和阳极室内的电解液各自周而复始不断循环,控制循环泵的泵流量为1L/h。
[0028] 实施例3
[0029] 一种咪唑类磷酸二烷基酯离子液体的制备方法,在包括有阴极室和阳极室的电解槽中进行电解,阴极室与阳极室之间还设有一层全氟阳离子交换膜,采用Ti基PbO2为阳极,Pt为阴极,将浓度为1.5mol/L的N-乙基咪唑的乙腈溶液作为阴极电解液加入电解槽的阴极室中,浓度为1.5mol/L的磷酸三丁酯的乙腈溶液作为阳极电解液加入电解槽的阳极室中,接通硅整流电源,在电解温度为80℃,电流密度为1.5A/dm2的条件下电解9h,电流效率为40%,电解完成后取出阴极电解液,放入旋转蒸发仪中旋转蒸发,得到1-丁基-3-乙基咪唑磷酸二丁酯离子液体,纯度为90wt%,其H1NMR:8.777(s,1H),7.506(s,1H),7.490(s,1H),
4.240(m,4H),3.887(q,4H),1.857(m,2H),1.636(t,4H),1.525(t,3H),1.418(m,6H),0.943(s,3H),0.925(s,3H),0.906(s,3H);
[0030] 其中,电解槽的阴极室和阳极室中的电解液分别采用循环泵进行强制循环,具体先在两个储液槽中分别盛有浓度为1.5mol/L的N-乙基咪唑的乙腈溶液作为阴极电解液,浓度为1.5mol/L的磷酸三丁酯的乙腈溶液作为阳极电解液,再分别通过两个循环泵输将所述阴极电解液和阳极电解液输送到电解槽的阴极室和阳极室中,接着将阴极室和阳极室中的阴极电解液和阳极电解液仍通过循环泵各自返回原来的储液槽中,如此使得阴极室和阳极室内的电解液各自周而复始不断循环,控制循环泵的泵流量为3L/h。
[0031] 实施例4
[0032] 一种咪唑类磷酸二烷基酯离子液体的制备方法,在包括有阴极室和阳极室的电解槽中进行电解,阴极室与阳极室之间还设有一层全氟阳离子交换膜,采用DSA形稳阳极为阳极,Pt为阴极,将浓度为1.5mol/L的N-乙基咪唑的乙腈溶液作为阴极电解液加入电解槽的阴极室中,浓度为2mol/L的磷酸三乙酯的乙腈溶液作为阳极电解液加入电解槽的阳极室中,接通硅整流电源,在电解温度为78℃,电流密度为7A/dm2的条件下电解7h,控制电流效率为35%,完成电解后取出阴极液,放入旋转蒸发仪旋转蒸发,得到1-乙基-3-乙基咪唑磷酸二乙酯离子液体,纯度为90wt%;
[0033] 其中,电解槽的阴极室和阳极室中的电解液分别采用循环泵进行强制循环,具体先在两个储液槽中分别盛有浓度为1.5mol/L的N-乙基咪唑的乙腈溶液作为阴极电解液,浓度为2mol/L的磷酸三乙酯的乙腈溶液作为阳极电解液,再分别通过两个循环泵输将所述阴极电解液和阳极电解液输送到电解槽的阴极室和阳极室中,接着将阴极室和阳极室中的阴极电解液和阳极电解液仍通过循环泵各自返回原来的储液槽中,如此使得阴极室和阳极室内的电解液各自周而复始不断循环,控制循环泵的泵流量为1.5L/h。
[0034] 以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。