发明内容
[0004] 基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种双吡啶类离子液体的制备方法，其不仅制备和纯化过程简单，而且收率较高，同时制备出的该双吡啶类离子液体在催化，电化学等方面具有良好的应用前景。
[0005] 本发明提出的一种双吡啶类离子液体的制备方法，在电解槽中设有至少一层阳离子交换膜，所述阳离子交换膜将电解槽分成阴极室与阳极室，采用PbO2为阳极，石墨为阴极，将浓度为2-4mol/L的2，2-二-(4-烷基吡啶)甲基-1，3-丙二醇水溶液加入电解槽阳极室中作为阳极电解液，将含量为8-13wt％的KBr的乙腈水混合溶液加入电解槽阴极室中作为阴极电解液，接通电源，在电解温度为40-65℃，电流密度为0.5-2A/dm2的条件下恒电流电解1-5h，完成电解后取出阴极电解液，分离纯化，得到所述双吡啶类离子液体。
[0006] 优选地，所述双吡啶类离子液体为双[吡咯并(1，2-A)-4-甲基吡啶]二溴化物，其结构式如下所示：
[0007]
[0008] 其中R为CH3、C2H5。
[0009] 优选地，电解时的电极反应式如下，
[0010] 阳极反应：
[0011]
[0012] 阴极反应：
[0013]
[0014] 4H2O+4e→2H2+4OH-
[0015] 其中R为CH3、C2H5。
[0016] 本发明所述制备方法中，2，2-二-(4-烷基吡啶)甲基-1，3-丙二醇作为原料在阳极室中失电子，使得原料中两个与羟基链接的碳原子与相邻N原子发生亲核反应而成环，生成双吡啶的季胺阳离子，在电场作用下，穿过全阳离子交换膜，在阴极室与溴离子结合生成目标离子液体双[吡咯并(1，2-A)-4-甲基吡啶]二溴化物。
[0017] 优选地，所述阳离子交换膜为Nafion阳离子交换膜，优选为Nafion 902阳离子交换膜。
[0018] 优选地，电解过程中，电解槽阳极室和阴极室中的阳极电解液和阴极电解液保持浓度稳定。
[0019] 优选地，通过在两个储液槽中分别盛有浓度为2-4mol/L的2，2-二-(4-烷基吡啶)甲基-1，3-丙二醇水溶液作为阳极补充液，含量为8-13wt％的KBr的乙腈水混合溶液作为阴极补充液，并通过两个循环泵分别将电解槽阳极室与一个储液槽，电解槽阴极室与另一个储液槽连通，两个循环泵分别将阳极电解液和阴极电解液与阳极补充液和阴极补充液不断进行交换，以使得电解槽阳极室和阴极室中的阳极电解液和阴极电解液保持稳定的浓度。
[0020] 优选地，循环泵的泵流量为200-400L/h，优选地，循环泵的泵流量为300L/h。
[0021] 优选地，电解过程电流效率为23-34％。
[0022] 优选地，完成电解取出阴极电解液后，先用甲苯萃取得到萃取液，再用水、饱和碳酸氢钠水溶液、水依次进行洗涤，无水硫酸镁干燥，浓缩，得到所述三价吡啶离子液体。
[0023] 本发明的有益效果：
[0024] (1)本发明所述电解制备方法工艺流程简单，反应条件温和，制备过程易于控制，设备紧凑，耗时少，费用低，得到产品产率高，具有巨大的工业化应用潜力。
[0025] (2)本发明利用电化学合成双吡啶类离子液体，其优点是化学反应和电化学反应在同一装置中进行，从而一步合成目标离子液体，并且电解液通过活性炭吸附处理后可循环使用，无三废排放，符合清洁生产工艺的要求，可节省能源消耗、降低成本，并有望实现连续化生产。
[0026] (3)本发明方法得到的双吡啶类离子液体具有特定结构，因此在催化，电化学等方面具有良好的应用前景。
