发明内容
[0005] 本发明的目的在于提供一种离子液体中利用电置换制备Pd-Co-Ni合金膜方法。用该方法制备的Pd-Co-Ni合金膜既具有优异的催化活性,且其制备方法简单,成本低廉,无需专业操作。
[0006] 本发明提出的一种离子液体中电置换制备Pd-Co-Ni合金膜的方法,在惰气气氛中,以氯化胆碱和尿素(摩尔比1:2)的无水低溶点混合溶剂、含钯离子液体Ch2PdCl4、含钴离子液体ChCoCl3以及含镍离子液体ChNiCl3为原料,加入巯基苯并噻唑钠作为添加剂,超声波搅拌混合均匀得电置换溶液,将预处理后的导电基体放入电置换溶液中浸泡,电置换后得到Pd-Co-Ni合金膜。
[0007] 优选地,电置换溶液,其由以下按质量体积比计的组分组成:含钯离子液体Ch2PdCl4为4~25g/L、含钴离子液体ChCoCl3为5~27g/L、含镍离子液体ChNiCl3为5~27g/L;巯基苯并噻唑钠为0~1.5g/L。
[0008] 优选地,电置换反应温度为40-80℃,搅拌速度为100-200转每分钟,浸泡时间为4-10小时。
[0009] 一种离子液体中利用电置换制备Pd-Co-Ni方法,其具体步骤如下:
[0010] 步骤a)把导电玻璃表面用6号砂纸打磨抛光,再分别用碱、1:1的HNO3、无水乙醇和二次蒸馏水进行超声清洗除去导电玻璃基底表面的油污;选取活泼性大于Pd、Co、Ni的金属铬片与导电玻璃基底固定作为导电基体待用;
[0011] 步骤b)、在惰性气氛中,取一定量的氯化胆碱和尿素(摩尔比1:2)的无水低溶点混合溶剂放入300ML反应容器中,然后向低溶点混合溶剂中分别加入一定量含钯离子液体Ch2PdCl4、含钴离子液体ChCoCl3、含镍离子液体ChNiCl3以及少量巯基苯并噻唑钠,超声波分散,搅拌混合均匀得电置换所需溶液。
[0012] 将预处理后的导电基体放入置换液中浸泡一段时间,通过置换反应制得Pd-Co-Ni合金膜。置换过程发生的化学反应如下:
[0013] [PdCl4]-2+Cr→Pd+[CrCl4]-
[0014] [CoCl3]-+Cr→Co+[CrCl4]-
[0015] [NiCl3]-+Cr→Ni+[CrCl4]-
[0016] 在离子液体中下金属铬置换Pd、Co、Ni属于反应动力学为扩散控制,所以反应温度很重要,温度太低,不利于反应进行,过高,则考虑能耗,选择40~80℃为宜。
[0017] 步骤3、将步骤2得到的合金膜依次采用乙醇和去离子水冲洗,吹干,即得Pd-Co-Ni合金膜。
[0018] 本发明的特点是:
[0019] (1)本发明制备的Pd-Co-Ni合金膜均匀、致密,与基底材料结合能力强,Ni、Co的加入,使Pd合金膜的催化活性都有显著提高。
[0020] (2)本发明过程简单,反应条件温和,易于控制,成本较低。