一种电解法制备三价吡啶离子液体的方法   0    0

本发明公开了一种电解法制备三价吡啶离子液体的方法，在电解槽中设有至少一层全氟阳离子交换膜，所述全氟阳离子交换膜将电解槽分成阴极室与阳极室，通过以DSA形稳阳极或Ti基PbO2为阳极，Pt为阴极，将浓度为1‑2mol/L的4‑甲基吡啶的乙腈溶液加入阴极室中，将浓度为0.3‑0.6mol/L的均三溴苄的乙腈溶液加入阳极室中，接通硅整流电源，在电解温度为60‑85℃，电流密度为1‑6A/dm2的条件下电解4‑8h，完成电解后取出阴极液，除去溶剂，得到所述三价吡啶离子液体。本发明所述方法不仅可以有效简化离子液体的制备程序，而且制备出的离子液体具有三核的结构特点，在催化，电化学等方面具有良好的应用前景。

1.一种电解法制备三价吡啶离子液体的方法，其特征在于，在电解槽中设有至少一层全氟阳离子交换膜，所述全氟阳离子交换膜将电解槽分成阴极室与阳极室，采用DSA形稳阳极或Ti基PbO2为阳极，Pt为阴极，将浓度为1-2mol/L的4-甲基吡啶的乙腈溶液加入电解槽阴极室中作为阴极电解液，将浓度为0.3-0.6mol/L的均三溴苄的乙腈溶液加入电解槽阳极室中作为阳极电解液，接通硅整流电源，在电解温度为60-85℃，电流密度为1-6A/dm2的条件下电解4-8h，完成电解后取出阴极电解液，分离纯化，得到所述三价吡啶离子液体。

2.根据权利要求1所述电解法制备三价吡啶离子液体的方法，其特征在于，所述三价吡啶离子液体为1、3、5-三[(4-甲基吡啶基)-N-亚甲基)]苯溴盐。

3.根据权利要求1所述电解法制备三价吡啶离子液体的方法，其特征在于，电解时的电极反应式如下，
阳极反应：
阴极反应：

4.根据权利要求1-3任一项所述电解法制备三价吡啶离子液体的方法，其特征在于，电解过程中，电解槽阴极室和阳极室中的阴极电解液和阳极电解液保持浓度稳定。

5.根据权利要求4所述电解法制备三价吡啶离子液体的方法，其特征在于，电解过程中，通过在两个储液槽中分别盛有浓度为1-2mol/L的4-甲基吡啶的乙腈溶液作为阴极补充液，浓度为0.3-0.6mol/L的均三溴苄的乙腈溶液作为阳极补充液，并通过两个循环泵分别将电解槽阴极室与一个储液槽，电解槽阳极室与另一个储液槽连通，两个循环泵分别将阴极电解液和阳极电解液与阴极补充液和阳极补充液不断进行交换，以使得电解槽阴极室和阳极室中的阴极电解液和阳极电解液保持稳定的浓度。

6.根据权利要求5所述电解法制备三价吡啶离子液体的方法，其特征在于，循环泵的泵流量为1-5L/h。

7.根据权利要求6所述电解法制备三价吡啶离子液体的方法，其特征在于，循环泵的泵流量为2L/h。

8.根据权利要求1-3任一项所述电解法制备三价吡啶离子液体的方法，其特征在于，电解过程电流效率为35-46％。

9.根据权利要求1-3任一项所述电解法制备三价吡啶离子液体的方法，其特征在于，完成电解后，取出阴极电解液先用乙醚萃取，得到萃取液后放入旋转蒸发仪中旋干溶剂，得到所述三价吡啶离子液体。