[0004] 为解决上述技术问题,本发明提供了一种螺旋状二氧化硅/氧化铁复合纳米材料及其制备方法和在锂离子电池中的应用,首先制备出独特的螺旋状的二氧化硅作为模板,通过简单的溶剂热反应合成螺旋状的二氧化硅/氧化铁纳米材料,螺旋状结构能有效缓冲充放电过程中的体积变化,大大提高负极材料结构完整性,同时,氧化铁纳米材料能提高的电池的容量,从而提高了负极的电化学性能。
[0005] 本发明采取的技术方案为:
[0006] 一种螺旋状二氧化硅/氧化铁复合纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
[0007] (1)将聚醚F127与去离子水、十六烷基三甲基溴化铵和酸搅拌混合均匀,加入正硅酸乙酯(TEOS),搅拌混合均匀后,静置,得到的产物经离心、洗涤、干燥,即可得到二氧化硅;
[0008] (2)将步骤(1)得到的二氧化硅、二茂铁,与有机溶剂混合,然后加入过氧化氢,搅拌均匀后,转移到反应釜中,进行溶剂热反应,得到的产物经离心、洗涤,干燥后,在空气中煅烧,然后自然冷却,即可得到所述螺旋状二氧化硅/氧化铁复合纳米材料。
[0009] 步骤(1)中,所述聚醚F127、去离子水、十六烷基三甲基溴化铵、酸、正硅酸乙酯的用量之比为:(0.012~0.065)g:(1.5~5.0)mL:(0.5~5.0)mL:(0.2~2.0)mL:(0.06~0.15)mL。
[0010] 进一步地,所述聚醚F127、去离子水、十六烷基三甲基溴化铵、酸、正硅酸乙酯的用量之比优选为:(0.012~0.034)g:(2.0~4.5)mL:(0.8~3.0)mL:(0.2~1.0)mL:(0.07~0.09)mL。
[0011] 步骤(1)中,所述酸为盐酸或硫酸中的一种或两种;所述酸的浓度为8~12mol/L。
[0012] 步骤(1)中,所述搅拌时间为1~60s,优选10~30s;所述静置时间为5~40h,优选10~30h。
[0013] 步骤(1)中,所述干燥为真空干燥,温度为30~80℃,优选40~60℃;所述干燥时间2~18小时,优选6~10小时。
[0014] 步骤(2)中,所述二氧化硅、二茂铁相对于有机溶剂的浓度分别为1.5~5.0mg/mL、0.018~0.05g/mL。
[0015] 进一步地,所述二氧化硅、二茂铁相对于有机溶剂的浓度分别优选为2.0~3.5mg/mL、0.02~0.04g/mL。
[0016] 步骤(2)中,所述有机溶剂与过氧化氢的体积之比为(15~45):(0.5~3);所述有机溶剂为丙酮或乙醇中的一种或两种。
[0017] 进一步地,所述有机溶剂与过氧化氢的体积之比优选为(25~35):(0.75~2.5)。
[0018] 步骤(2)中,所述溶剂热反应的温度和时间分别为150~200℃、15~35h;所述煅烧的温度和时间分别为300~800℃、1~6h。
[0019] 步骤(2)中,所述干燥为真空干燥,温度为30~80℃,优选40~60℃;所述干燥时间2~18小时,优选2~6小时。
[0020] 本发明还提供了根据所述的制备方法制备得到的螺旋状二氧化硅/氧化铁复合纳米材料,螺旋状结构能有效缓冲充放电过程中的体积变化,提高锂离子电池的充放电性能。
[0021] 本发明还提供了所述螺旋状二氧化硅/氧化铁复合纳米材料作为锂离子电池负极材料的应用。
[0022] 本发明还提供了一种锂离子电池负极,以所述的螺旋状二氧化硅/氧化铁复合纳米材料制备而成。
[0023] 本发明还提供了一种锂离子电池,以上述的锂离子电池负极组装而成。
[0024] 本文首先通过模板法、溶剂热合成法获得了螺旋状二氧化硅/氧化铁复合纳米材料。螺旋状结构能够缓解充放电过程中的体积变化,大大提高负极材料结构完整性,同时,氧化铁能提高的电池的容量,从而提高了锂离子电池的电化学性能。以该材料作为锂离子电池的负极组装而成的锂离子电池,具有容量较高,循环性能稳定的特点。
[0025] 本发明与现有技术相比,具有以下优点:
[0026] (1)通过溶剂热合成法制备的最终产物产率高,可控性好;
[0027] (2)所制得的复合材料性能稳定,在空气中不易变性,容易存放;
[0028] (3)螺旋结构能缓冲充放电过程中的体积膨胀;
[0029] (4)实验过程简单,原料价廉易获取。