[0006] 本发明提供一种锂离子动力电池负极材料及其制备方法,该方法是采用溶胶-凝胶法制备了共掺杂的钛酸锂,而后采用喷雾干燥法进行再次造粒,有效地提高了钛酸锂的初始容量以及循环稳定性。
[0007] 为实现上述目的,本发明一方面提供了一种锂离子动力电池负极材料,所述负极材料为双元素共掺杂的钛酸锂,所述双元素为过渡金属元素,所述掺杂为Ti位掺杂。
[0008] 进一步地,其化学结构式为:Li4Ti5-x-yVxCryO12,其中,0<x≤0.3,0<y≤0.3。
[0009] 进一步地,所述负极材料的结构式优选为Li4Ti4.7V0.2Cr0.1O12。
[0010] 进一步地,所述负极材料的振实密度为1.0-2.0g/cm3,平均粒径为50-800nm。
[0011] 本发明另一方面提供了锂离子动力电池负极材料的制备方法,包括如下步骤:
[0012] a、按照摩尔比n(Li)∶n(Ti)∶n(V)∶n(Cr)=4∶(5-x-y)∶x∶y称取一定量的钛源分散于溶剂中,搅拌混合均匀后,得到溶液A;称取一定量的锂源将其溶于溶剂中,搅拌均匀,得到溶液B;称取一定量的钒源将其分散于溶剂中,搅拌混合均匀后,得到溶液C;称取一定量的铬源将其分散于溶剂中,搅拌混合均匀后,得到溶液D,其中,0<x≤0.3,0<y≤0.3;
[0013] b、在搅拌的作用下,将溶液B缓慢加入溶液A中后,再同时加入溶液C和D,得到透明的溶胶,继续搅拌直至形成凝胶,将所得凝胶干燥、研磨后,在保护气氛下于400-600℃煅烧,保温时间为2-5h,而后升高至700-900℃煅烧,保温时间为3-8h,冷却至室温,得到经共掺杂的钛酸锂;
[0014] c、称取一定量步骤(b)制得的共掺杂的钛酸锂,加入去离子水,配制成浓度为0.1-0.3g/mL的浆料,进行球磨后,将所述浆料进行喷雾干燥,得到粒径均匀的粉末,该粉末即为Li4Ti5-x-yVxCryO12。
[0015] 进一步地,所述锂源选自醋酸锂、碳酸锂、氢氧化锂中的至少一种,所述钛源选自钛酸异丙酯、钛酸丁酯中的至少一种,所述钒源选自钒酸钠、钒酸钾、偏钒酸铵中的至少一种,所述铬源硝酸铬、氯化铬中的至少一种,所述溶剂为去离子水、乙醇或丙酮,所述保护气氛选自氮气或氩气,所述步骤(b)中煅烧时的升温速率为5-8℃/min。
[0016] 进一步地,所述喷雾干燥的进口温度为150-220℃,出口温度为80-100℃,压力为0.1-0.3MPa。
[0017] 进一步地,所述球磨为干法球磨,时间为1-5h。
[0018] 本发明另一方面提供了一种锂离子动力电池负极,其包括铜箔和涂覆在铜箔上的负极浆料,所述负极浆料包括前述的锂离子动力电池负极材料。
[0019] 本发明另一方面提供了一种锂离子动力电池,其包括前述的锂离子动力电池负极。
[0020] 与现有技术相比,本发明具有如下优点:
[0021] (1)本发明制备的负极材料为Ti位共掺杂钛酸锂,采用溶胶-凝胶法V和Cr容易地进入Ti位的16d位置进行共掺杂,其中V和Cr具有协同作用,使所得负极材料的初始容量以及循环稳定性显著提高。
[0022] (2)本发明采用最后采用喷雾干燥法再次造粒,在经过喷雾干燥后,所得粒径大小更加均匀,且为球状,粒径大小均一,振实密度高。
[0023] (3)本发明在喷雾干燥前预先将浆料进行球磨,同时控制浆料浓度,使得产物的振实密度更高,性能更好。
[0024] (4)该材料制备工艺简单,所得材料的电化学性能优异,具有良好的应用前景。