[0032] 为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案,并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂,下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
[0033] 本发明下述实施例中所使用的聚甲基三乙氧基硅烷改性环氧树脂为预先制备,制备方法参考:苏倩倩等,聚甲基三乙氧基硅烷改性环氧树脂[J]中国塑料,2017(21),33-35;其他原料来自于上海泉昕进出口贸易有限公司。
[0034] 实施例1
[0035] 一种耐磨盘根,由如下重量份的原料制备而成:表面改性纳米硼纤维/Mo-Zn-S-F复合材料10份、聚氯乙烯纤维20份、改性聚异戊二烯30份、乙丙橡胶10份、N,N'-间苯撑双马来酰亚胺1份。
[0036] 所述表面改性纳米硼纤维/Mo-Zn-S-F复合材料的制备方法,包括如下步骤:
[0037] 步骤S1:将氯化钼10g、氯化锌10g、硫化胺20g、六氟磷酸铵5g置于水浴反应釜中,加入乙二胺100g,在180℃下水热反应15h,后冷却至室温,抽滤,先用苯洗涤3次,再用水洗涤4次,后用乙醇洗涤5次,得到的产物在60℃的真空干燥箱中干燥6小时,研磨,过200目目筛,得到Mo-Zn-S-F;
[0038] 步骤S2:将经过步骤S1制备得到的Mo-Zn-S-F15g、纳米硼纤维10g分散于二甲亚砜50g中,然后向其中加入聚甲基三乙氧基硅烷改性环氧树脂5g,在60℃下搅拌反应6小时,后在水中沉出,抽滤,并用乙醇洗涤3次,得到表面改性纳米硼纤维/Mo-Zn-S-F复合材料。
[0039] 所述改性聚异戊二烯的制备方法,包括如下步骤:在氮气氛围下,将反式-14-聚异戊二烯40g与2-氨基-4-(P-(二甲基氨基)苯基)-1,3-丁二烯-1,1,3-三甲腈10g加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器的三口瓶中,再向瓶中加入甲苯100g,在120℃下回流搅拌反应4小时,后旋蒸除去溶剂,得到改性聚异戊二烯。
[0040] 所述耐磨盘根的制备方法,包括如下步骤:
[0041] 步骤D1:将各原料在常温常压下混合,混合后通过炼胶机混炼成型,停放1天,得到胶料;
[0042] 步骤D2:经步骤D1制备得到的胶料在二辊压延机上压延,辊温100℃;再在180℃下在拉伸机上进行拉伸定型;
[0043] 步骤D3:采取罐式硫化工艺,上硫化机硫化处理,热硫化温度150℃,时间在10分钟,压力为10MPa。
[0044] 步骤D4:采用编织机编织盘根。
[0045] 实施例2
[0046] 一种耐磨盘根,由如下重量份的原料制备而成:表面改性纳米硼纤维/Mo-Zn-S-F复合材料12份、聚氯乙烯纤维23份、改性聚异戊二烯33份、乙丙橡胶13份、2,5-二硫基-1,3,4-噻二唑2份。
[0047] 所述表面改性纳米硼纤维/Mo-Zn-S-F复合材料的制备方法,包括如下步骤:
[0048] 步骤S1:将氯化钼10g、氯化锌10g、硫化胺23g、六氟磷酸铵5g置于水浴反应釜中,加入二乙胺120g,在190℃下水热反应17h,后冷却至室温,抽滤,先用苯洗涤4次,再用水洗涤5次,后用乙醇洗涤6次,得到的产物在65℃的真空干燥箱中干燥6.5小时,研磨,过220目目筛,得到Mo-Zn-S-F;
[0049] 步骤S2:将经过步骤S1制备得到的Mo-Zn-S-F17.5g、纳米硼纤维11.5g分散于N,N-二甲基甲酰胺55g中,然后向其中加入聚甲基三乙氧基硅烷改性环氧树脂5g,在65℃下搅拌反应7小时,后在水中沉出,抽滤,并用乙醇洗涤4次,得到表面改性纳米硼纤维/Mo-Zn-S-F复合材料。
[0050] 所述改性聚异戊二烯的制备方法,包括如下步骤:在氦气氛围下,将反式-14-聚异戊二烯45g与2-氨基-4-(P-(二甲基氨基)苯基)-1,3-丁二烯-1,1,3-三甲腈10g加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器的三口瓶中,再向瓶中加入乙醚125g,在124℃下回流搅拌反应4.3小时,后旋蒸除去溶剂,得到改性聚异戊二烯。
[0051] 所述耐磨盘根的制备方法,包括如下步骤:
[0052] 步骤D1:将各原料在常温常压下混合,混合后通过炼胶机混炼成型,停放1.2天,得到胶料;
[0053] 步骤D2:经步骤D1制备得到的胶料在二辊压延机上压延,辊温105℃;再在185℃下在拉伸机上进行拉伸定型;
[0054] 步骤D3:采取罐式硫化工艺,上硫化机硫化处理,热硫化温度160℃,时间在12分钟,压力为12MPa;
[0055] 步骤D4:采用编织机编织盘根。
[0056] 实施例3
[0057] 一种耐磨盘根,由如下重量份的原料制备而成:表面改性纳米硼纤维/Mo-Zn-S-F复合材料14份、聚氯乙烯纤维25份、改性聚异戊二烯35份、乙丙橡胶15份、硫磺3份。
[0058] 所述表面改性纳米硼纤维/Mo-Zn-S-F复合材料的制备方法,包括如下步骤:
[0059] 步骤S1:将氯化钼10g、氯化锌10g、硫化胺25g、六氟磷酸铵5g置于水浴反应釜中,加入乙二胺130g,在200℃下水热反应18h,后冷却至室温,抽滤,先用苯洗涤5次,再用水洗涤6次,后用乙醇洗涤7次,得到的产物在70℃的真空干燥箱中干燥7小时,研磨,过250目目筛,得到Mo-Zn-S-F;
[0060] 步骤S2:将经过步骤S1制备得到的Mo-Zn-S-F20g、纳米硼纤维13g分散于N-甲基吡咯烷酮60g中,然后向其中加入聚甲基三乙氧基硅烷改性环氧树脂5g,在70℃下搅拌反应7小时,后在水中沉出,抽滤,并用乙醇洗涤5次,得到表面改性纳米硼纤维/Mo-Zn-S-F复合材料。
[0061] 所述改性聚异戊二烯的制备方法,包括如下步骤:在氖气氛围下,将反式-14-聚异戊二烯50g与2-氨基-4-(P-(二甲基氨基)苯基)-1,3-丁二烯-1,1,3-三甲腈10g加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器的三口瓶中,再向瓶中加入二硫化碳135g,在126℃下回流搅拌反应4.5小时,后旋蒸除去溶剂,得到改性聚异戊二烯。
[0062] 所述耐磨盘根的制备方法,包括如下步骤:
[0063] 步骤D1:将各原料在常温常压下混合,混合后通过炼胶机混炼成型,停放1.6天,得到胶料;
[0064] 步骤D2:经步骤D1制备得到的胶料在二辊压延机上压延,辊温110℃;再在190℃下在拉伸机上进行拉伸定型;
[0065] 步骤D3:采取罐式硫化工艺,上硫化机硫化处理,热硫化温度165℃,时间在13分钟,压力为13MPa。
[0066] 步骤D4:采用编织机编织盘根。
[0067] 实施例4
[0068] 一种耐磨盘根,由如下重量份的原料制备而成:表面改性纳米硼纤维/Mo-Zn-S-F复合材料14份、聚氯乙烯纤维28份、改性聚异戊二烯38份、乙丙橡胶18份、硫化剂4份;所述硫化剂是N,N'-间苯撑双马来酰亚胺、2,5-二硫基-1,3,4-噻二唑、硫磺按质量比2:1:3混合而成的混合物。
[0069] 所述表面改性纳米硼纤维/Mo-Zn-S-F复合材料的制备方法,包括如下步骤:
[0070] 步骤S1:将氯化钼10g、氯化锌10g、硫化胺28g、六氟磷酸铵5g置于水浴反应釜中,加入反应溶剂140g,在210℃下水热反应18h,后冷却至室温,抽滤,先用苯洗涤5次,再用水洗涤6次,后用乙醇洗涤7次,得到的产物在75℃的真空干燥箱中干燥7.5小时,研磨,过280目目筛,得到Mo-Zn-S-F;所述反应溶剂是乙二胺、二乙胺按质量比1:2混合而成;
[0071] 步骤S2:将经过步骤S1制备得到的Mo-Zn-S-F23g、纳米硼纤维14g分散于高沸点溶剂72g中,然后向其中加入聚甲基三乙氧基硅烷改性环氧树脂5g,在78℃下搅拌反应7.8小时,后在水中沉出,抽滤,并用乙醇洗涤5次,得到表面改性纳米硼纤维/Mo-Zn-S-F复合材料;所述高沸点溶剂是二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比2:1:2混合而成的混合物。
[0072] 所述改性聚异戊二烯的制备方法,包括如下步骤:在氩气氛围下,将反式-14-聚异戊二烯55g与2-氨基-4-(P-(二甲基氨基)苯基)-1,3-丁二烯-1,1,3-三甲腈10g加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器的三口瓶中,再向瓶中加入有机溶剂145g,在128℃下回流搅拌反应4.9小时,后旋蒸除去溶剂,得到改性聚异戊二烯;所述有机溶剂是乙醚、二硫化碳按质量比3:4混合而成的混合物。
[0073] 所述耐磨盘根的制备方法,包括如下步骤:
[0074] 步骤D1:将各原料在常温常压下混合,混合后通过炼胶机混炼成型,停放1.8天,得到胶料;
[0075] 步骤D2:经步骤D1制备得到的胶料在二辊压延机上压延,辊温115℃;再在195℃下在拉伸机上进行拉伸定型;
[0076] 步骤D3:采取罐式硫化工艺,上硫化机硫化处理,热硫化温度175℃,时间在14分钟,压力为14MPa。
[0077] 步骤D4:采用编织机编织盘根。
[0078] 实施例5
[0079] 一种耐磨盘根,由如下重量份的原料制备而成:表面改性纳米硼纤维/Mo-Zn-S-F复合材料15份、聚氯乙烯纤维30份、改性聚异戊二烯40份、乙丙橡胶20份、2,5-二硫基-1,3,4-噻二唑5份。
[0080] 所述表面改性纳米硼纤维/Mo-Zn-S-F复合材料的制备方法,包括如下步骤:
[0081] 步骤S1:将氯化钼10g、氯化锌10g、硫化胺30g、六氟磷酸铵5g置于水浴反应釜中,加入二乙胺150g,在220℃下水热反应20h,后冷却至室温,抽滤,先用苯洗涤5次,再用水洗涤7次,后用乙醇洗涤8次,得到的产物在80℃的真空干燥箱中干燥8小时,研磨,过300目目筛,得到Mo-Zn-S-F;
[0082] 步骤S2:将经过步骤S1制备得到的Mo-Zn-S-F25g、纳米硼纤维15g分散于N-甲基吡咯烷酮75g中,然后向其中加入聚甲基三乙氧基硅烷改性环氧树脂5g,在80℃下搅拌反应8小时,后在水中沉出,抽滤,并用乙醇洗涤5次,得到表面改性纳米硼纤维/Mo-Zn-S-F复合材料。
[0083] 所述改性聚异戊二烯的制备方法,包括如下步骤:在氮气氛围下,将反式-14-聚异戊二烯60g与2-氨基-4-(P-(二甲基氨基)苯基)-1,3-丁二烯-1,1,3-三甲腈10g加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器的三口瓶中,再向瓶中加入二硫化碳150g,在130℃下回流搅拌反应5小时,后旋蒸除去溶剂,得到改性聚异戊二烯。
[0084] 所述耐磨盘根的制备方法,包括如下步骤:
[0085] 步骤D1:将各原料在常温常压下混合,混合后通过炼胶机混炼成型,停放2天,得到胶料;
[0086] 步骤D2:经步骤D1制备得到的胶料在二辊压延机上压延,辊温120℃;再在200℃下在拉伸机上进行拉伸定型;
[0087] 步骤D3:采取罐式硫化工艺,上硫化机硫化处理,热硫化温度180℃,时间在15分钟,压力为15MPa。
[0088] 步骤D4:采用编织机编织盘根。
[0089] 对比例
[0090] 按照中国发明专利CN 103319752B公开的盘根的制作方法制备得到的盘根。
[0091] 对上述实施例所制备得到的盘根的性能进行测试,结果如下,各实施例性能测试使用压力为:泵3Mpa、往返轴15Mpa、阀25Mpa,线速度2-25m/s。
[0092] 表1
[0093]
[0094]
[0095] 据上述表1可知,本发明各实施例制备得到的盘根具有较优异的耐磨性、热稳定性和低蠕变性能,满足高速动态密封材料使用要求。
[0096] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。