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一种硫钴精矿金属化球团的制备方法 0 0

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申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2015-10-23

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2016-02-17

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2018-07-20

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2035-10-23

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201510699014.1	申请日	2015-10-23
公开/公告号	CN105256131B	公开/公告日	2018-07-20
授权日	2018-07-20	预估到期日	2035-10-23
申请年	2015年	公开/公告年	2018年
缴费截止日
分类号	C22B1/242 、C22B5/02	主分类号	C22B1/242
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	6
权利要求数量	7	非专利引证数量	1
引用专利数量	1	被引证专利数量	0
非专利引证	1、说明书第2页第5段至第3页第8段. 邵传兵等“.低品位钴精矿焙烧工艺试验研究”《.湿法冶金》.2013,第32卷(第6期),;
引用专利	CN101538645A	被引证专利
专利权维持	5	专利申请国编码	CN
专利事件	转让	事务标签	公开、实质审查、授权、权利转移

申请人信息

申请人	攀枝花学院	第一申请人	攀枝花学院
专利权人	攀枝花学院	当前专利权人	阜阳科优检测科技有限公司
发明人	李俊翰、杨绍利、马兰、孙宁	第一发明人	李俊翰
地址	四川省攀枝花市东区机场路10号	邮编	617000
申请人数量	1	发明人数量	4
申请人所在省	四川省	申请人所在市	四川省攀枝花市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

成都虹桥专利事务所

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

高芸、梁鑫

摘要

本发明属于火法冶金技术领域，特别涉及一种硫钴精矿金属化球团的制备方法。步骤如下，(1)氧化焙烧；(2)压力成型；(3)干燥；(4)直接还原；(5)保护冷却；最终得到金属化球团。本发明提供了一种处理硫钴精矿的新工艺方法，解决了目前硫钴精矿中有价资源回收率低、湿法冶炼钴镍行业工艺过程复杂、能耗高、副产品多、污染大等问题，具有工艺简单、成本低廉、周期短、效率高等优点，能高效地将硫钴精矿中的铁、钴、镍、铜等金属元素进行高温快速还原，得到金属化率较高的硫钴精矿金属化球团，该球团可经磨矿磁选或电炉熔炼分离提取其中的钴镍铁等有价资源，以提高硫钴精矿和攀枝花钒钛磁铁矿资源的综合回收率。

摘要附图
说明书附图：图1

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2020-12-08	专利权的转移	登记生效日: 2020.11.25 专利权人由攀枝花学院变更为阜阳科优检测科技有限公司地址由617000 四川省攀枝花市东区机场路10号变更为236400 安徽省阜阳市临泉县邢塘街道办事处霞光大道16号柏联创新科技产业园五栋202室
2	2018-07-20	授权
3	2016-02-17	实质审查的生效	IPC(主分类): C22B 1/242 专利申请号: 201510699014.1 申请日: 2015.10.23
4	2016-01-20	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.硫钴精矿金属化球团的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)氧化焙烧：硫钴精矿经氧化焙烧后，得到焙烧料：其中氧化焙烧条件为：焙烧温度
500～750℃，焙烧时间10～20min，过剩空气系数在1.2～2.0；
(2)压力成型：将物料混匀，制成湿球团；其中各物料重量配比如下：焙烧料:还原剂:粘结剂:水＝100:15～25:3～8:4～9；
(3)干燥：将所述湿球团进行干燥得干球团；
(4)直接还原：将所述干球团进行高温快速直接还原，得到金属化球团；
(5)保护冷却：将所述金属化球团进行保护冷却；
其中，
所述硫钴精矿为攀枝花地区的硫钴精矿；
步骤(2)中所述焙烧料的粒度为100～270目，且小于200目占65％以上；
步骤(2)中所述粘结剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、糖蜜、蔗糖、淀粉、浆糊中的一种或其混合物；
步骤(2)中所述还原剂为普通煤粉、无烟煤粉、石墨粉、焦炭粉、活性炭、木炭、蓝炭、石油焦、沥青焦中的一种或其混合物；
步骤(2)中所述压力成型步骤采用压力成型机，成型压力为5～20MPa，成型时间为15～
80s；
步骤(4)中所述干球团直接还原步骤的还原温度为1200～1400℃，还原时间为20～
50min，气氛为还原性气氛。

2.如权利要求1所述的硫钴精矿金属化球团的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述硫钴精矿的粒度为100～325目。

3.如权利要求1所述的硫钴精矿金属化球团的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述干燥在鼓风干燥箱中进行，干燥温度为100～220℃，干燥时间为40～100min。

4.如权利要求1所述的硫钴精矿金属化球团的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述干球团直接还原步骤在还原炉、电阻炉或转底炉或车底炉或隧道窑中进行。

5.如权利要求1所述的硫钴精矿金属化球团的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述硫钴精矿金属化球团在保护气体中或还原介质中保护冷却。

6.如权利要求5所述的硫钴精矿金属化球团的制备方法，其特征在于：所述保护气体为氮气或氩气。

7.如权利要求5所述的硫钴精矿金属化球团的制备方法，其特征在于：所述还原介质为煤粉。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及火法冶金技术领域，特别涉及一种硫钴精矿金属化球团的制备方法。

背景技术

[0002] 钴镍性质非常相似，被称为“工业味精”，在硬质合金、石油催化、人造金刚石、功能陶瓷、军工行业、高能电池等方面得到广泛应用；铜是与人类关系非常密切的有色金属，被广泛地应用于电气、轻工、机械制造、建筑工业、国防工业等领域，已经成为人类不可缺少的金属。铁是碳钢、铸铁的主要元素，可以算得上是最有用、最价廉、最重要的金属。

[0003] 攀西钒钛磁铁矿中除蕴藏有丰富的铁、钒、钛资源外，还含有以硫化物形式存在的钴、镍、铜等有价金属。目前，攀西地区每年可产约3万吨硫钴精矿，这种硫钴精矿的品位比较低，而且多与铁、铜、镍等多种金属共生(含Co 0.21～2.103％、Ni 0.18～4.305％、Cu 0.11～1.37％、Fe 18～50％、S 12～30％)，加上其他微量稀散元素，给硫钴精矿中分离提取有价资源带来困难。由于技术上不过关、经济上不可行、市场整体环境较低迷等因素，目前对攀西钒钛磁铁矿钴、镍、铜、硫资源的回收利用主要是进行了硫钴精矿选矿，并对选出的硫钴精矿中的硫、钴资源分离提取进行了工艺研究和初步的工业实践，而硫钴精矿中其它绝大部分的有色金属资源未加以有效回收。目前，国内外大多采用硫酸化焙烧-浸出-净化分离的湿法冶金工艺处理硫钴精矿，只是对焙烧料浸出液中钴的富集与分离方法有所不同，但存在着工艺流程长、生产成本高、回收率较低、环境污染大等问题。而直接还原工艺具有工艺简单、还原速度快、周期短、效率高、资源回收率高、能耗低等优点，已广泛用于处理冶金粉尘、红土镍矿、复杂难选矿、钒钛磁铁矿等，但对硫钴精矿进行氧化焙烧-煤基直接还原制备硫钴精矿金属化球团的火法冶金工艺，至今未见报道。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种硫钴精矿金属化球团的制备方法，改善和克服了目前已有工艺中存在的工艺流程长、经济效益低、环境污染重的缺点。

[0005] 本发明硫钴精矿金属化球团的制备方法，包括如下步骤：

[0006] (1)氧化焙烧：硫钴精矿经氧化焙烧后，得到焙烧料：其中氧化焙烧条件为：焙烧温度500～750℃，焙烧时间10～20min，过剩空气系数在1.2～2.0；

[0007] (2)压力成型：将物料混匀，制成湿球团；其中各物料重量配比如下：焙烧料:还原剂:粘结剂:水＝100:(15～25):(3～8):(4～9)；

[0008] (3)干燥：将所述湿生球团进行干燥得干球团；

[0009] (4)直接还原：将所述干球团进行高温快速直接还原，得到金属化球团；

[0010] (5)保护冷却：将所述金属化球团进行保护冷却，用以防止再氧化；

[0011] (6)磁选：将冷却后的金属化球团经破碎、细磨、磁选后，得到合金化铁粉和磁选尾料。

[0012] 其中：

[0013] 步骤(1)中所述硫钴精矿的粒度为100～325目。

[0014] 步骤(2)中所述焙烧料的粒度为100～270目，且小于200目占65％以上。

[0015] 步骤(2)中所述还原剂主要为普通煤粉、无烟煤粉、石墨粉、焦炭粉、活性炭、木炭、蓝炭、石油焦、沥青焦中的一种或其混合物。

[0016] 步骤(2)中所述粘结剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、糖蜜、蔗糖、淀粉、浆糊中的一种或其混合物。

[0017] 步骤(2)中所述压力成球过程的成型压力为5～20MPa，成型时间为15～80s。

[0018] 步骤(3)中所述干燥过程在鼓风干燥箱中进行，干燥温度为100～220℃，干燥时间为40～100min。

[0019] 步骤(4)中所述干球团直接还原过程在还原炉、电阻炉或转底炉或车底炉或隧道窑中进行。

[0020] 步骤(4)中所述干球团直接还原过程的还原温度为1200～1400℃，还原时间为20～50min，气氛为还原性气氛。

[0021] 步骤(5)保护冷却是用以防止再氧化，待金属化球团冷却后，测定其金属化率用以表征球团的还原效果。

[0022] 步骤(5)中所述金属化球团在氮气或氩气等保护气体中或煤粉等还原介质中保护冷却。

[0023] 步骤(5)中所述球团的金属化率是采用化学分析法分别测定球团样品中金属铁(MFe)含量和全铁(TFe)含量，并按式子(MFe/TFe)×100％进行计算得到。

[0024] 本发明的目的在于提供一种硫钴精矿金属化球团的制备方法，改善和克服了目前已有工艺中存在的工艺流程长、经济效益低、环境污染重的缺点，适用于火法冶炼钴镍铁铜行业，具有工艺简单、成本低廉、周期短、效率高、资源回收率高、污染小等优点。本发明采用氧化焙烧-煤基直接还原处理硫钴精矿工艺流程短、操作简单、还原速度快、周期短。能高效地将硫钴精矿中的铁、钴、镍、铜等金属元素进行高温快速还原，得到金属化率较高的硫钴精矿金属化球团。该球团可通过磨矿磁选或电炉熔炼分离提取铁、钴、镍、铜等有价资源，资源回收率高，具有广阔的应用前景和经济效益。

实施方案

[0026] 以下为本发明的具体实施案例，这些实施例的给出是对本发明进一步详细说明，而不意味着对本发明的限制。

[0027] 实施例1

[0028] (1)将硫钴精矿800g进行细磨，过100目筛后装入坩埚内，其品位为：Ni 0.45％，Co 0.87％，Fe 46.84％，Cu 0.18％，S 25.21％。在氧化性气氛下，当电阻炉温度上升到550℃，过剩空气系数为1.2时，将坩埚放入炉内保温10min后随炉保护冷却，得到焙烧料620g。

[0029] (2)将焙烧料细磨后过100目筛，其中-200目占72.23％。将物料按焙烧料：石墨粉：聚乙烯醇：水＝100:18:4:5的重量比配料并混匀。分别称取10份质量为50g的混合料在压力成型机上压制成球，成型压力为10MPa，成型时间为40s，得到10个湿球团，选定5个湿球团测定其平均抗压强度和下落强度。通过测定，球团的抗压强度为48.5MPa，下落强度为15.8次/球。

[0030] (3)将另外5个湿球团放于坩埚中，在鼓风干燥箱中干燥，干燥时间为50min，干燥温度为120℃，得到干球团。

[0031] (4)当电阻炉温度为1350℃时，将干球团置于电阻炉内还原30min后迅速取出，将球团放入氮气保护气氛中冷却，得到金属化球团。将球团粉碎、细磨，采用化学滴定分析测得球团的金属化率为85.9％。

[0032] 实施例2

[0033] (1)将硫钴精矿800g进行细磨，过100目筛后装入坩埚内，其品位为：Ni 0.45％，Co 0.87％，Fe 46.84％，Cu 0.18％，S 25.21％。在氧化性气氛下，当电阻炉温度上升到600℃，过剩空气系数为1.5时，将坩埚放入炉内保温15min后随炉保护冷却，得到焙烧料603g。

[0034] (2)将焙烧料细磨后过100目筛，其中-200目占73.77％。将物料按焙烧料：普通煤粉：羧甲基纤维素：水＝100:15:3:9的重量比配料并混匀。分别称取10份质量为50g的混合料在压力成型机上压制成球，成型压力为15MPa，成型时间为30s，得到10个湿球团，选定5个湿球团测定其平均抗压强度和下落强度。通过测定，球团的抗压强度为50.4MPa，下落强度为17.2次/球。

[0035] (3)将另外5个湿球团放于坩埚中，在鼓风干燥箱中干燥，干燥时间为60min，干燥温度为150℃，得到干球团。

[0036] (4)当电阻炉温度为1300℃时，将干球团置于电阻炉内还原35min后迅速取出，将球团放入氮气保护气氛中冷却，得到金属化球团。将球团粉碎、细磨，采用化学滴定分析测得球团的金属化率为84.29％。

[0037] 实施例3

[0038] (1)将硫钴精矿800g进行细磨，过100目筛后装入坩埚内，其品位为：Ni 0.45％，Co 0.87％，Fe 46.84％，Cu 0.18％，S 25.21％。在氧化性气氛下，当电阻炉温度上升到650℃，过剩空气系数为1.8时，将坩埚放入炉内保温10min后随炉保护冷却，得到焙烧料598g。

[0039] (2)将焙烧料细磨后过100目筛，其中-200目占70.09％。将物料按焙烧料：无烟煤粉：聚乙烯醇：水＝100:20:5:4的重量比配料并混匀。分别称取10份质量为50g的混合料在压力成型机上压制成球，成型压力为15MPa，成型时间为30s，得到10个湿球团，选定5个湿球团测定其平均抗压强度和下落强度。通过测定，球团的抗压强度为49.6MPa，下落强度为16.4次/球。

[0040] (3)将另外5个湿球团放于坩埚中，在鼓风干燥箱中干燥，干燥时间为40min，干燥温度为200℃，得到干球团。

[0041] (4)当电阻炉温度为1350℃时，将干球团置于电阻炉内还原40min后迅速取出，将球团放入氮气保护气氛中冷却，得到金属化球团。将球团粉碎、细磨，采用化学滴定分析测得球团的金属化率为87.5％。

[0042] 实施例4

[0043] (1)将硫钴精矿800g进行细磨，过100目筛后装入坩埚内，其品位为：Ni 0.45％，Co 0.87％，Fe 46.84％，Cu 0.18％，S 25.21％。在氧化性气氛下，当电阻炉温度上升到700℃，过剩空气系数为2.0时，将坩埚放入炉内保温10min后随炉保护冷却，得到焙烧料572g。

[0044] (2)将焙烧料细磨后过100目筛，其中-200目占72.65％。将物料按焙烧料：无烟煤粉：糖蜜：水＝100:25:7:9的重量比配料并混匀。分别称取10份质量为50g的混合料在压力成型机上压制成球，成型压力为15MPa，成型时间为60s，得到10个湿球团，选定5个湿球团测定其平均抗压强度和下落强度。通过测定，球团的抗压强度为51.6MPa，下落强度为18.4次/球。

[0045] (3)将另外5个湿球团放于坩埚中，在鼓风干燥箱中干燥，干燥时间为80min，干燥温度为220℃，得到干球团。

[0046] (4)当电阻炉温度为1400℃时，将干球团置于电阻炉内还原25min后迅速取出，将球团放入氮气保护气氛中冷却，得到金属化球团。将球团粉碎、细磨，采用化学滴定分析测得球团的金属化率为89.23％。

[0047] 针对攀枝花地区的硫钴精矿，现有方法中大多采用硫酸化焙烧-浸出-净化-钴镍分离湿法冶金工艺处理硫钴精矿，而本发明采用氧化焙烧-煤基直接还原处理硫钴精矿制备球团，除了步骤(1)氧化焙烧环节是现有技术外，其他工艺步骤均是本发明的发明人所做的技术贡献，具有工艺流程短、操作简单、还原速度快、周期短的优点。能高效地将硫钴精矿中的铁、钴、镍、铜等金属元素进行高温快速还原，得到金属化率较高的硫钴精矿金属化球团。为有效回收硫钴精矿中的钴镍铜铁资源提供了一种全新的选择。

附图说明

[0025] 图1为本发明实施例提供的硫钴精矿金属化球团的制备方法的流程图。

1一种氧化钕弥散强化铜基合金及其制备方法 2一种取料方便的废电池回收用真空加热设备 3一种多孔铜基晶须材料的制备方法 4纳米颗粒增强的铜基复合材料及其制备方法 5一种高温烟气通道余热回收用陶瓷及其制造方法 6一种电气用铜合金复合板材 7一种稀土提取方法 8一种冶炼有色金属的炉室 9一种货架平台专用耐磨抗腐蚀钢板及其制备方法 10一种滤油网用镍合金丝及其制造工艺