实施方案
[0013] 实施例1:
[0014] 将纯度均为99.99%的BaCO3、Na2CO3、Nb2O5和Ta2O5原料按化学计量比BaCO3:Na2CO3:Nb2O5:Ta2O5=4:1:2:3配料放入球磨罐中;选择二氧化锆球和尼龙罐;所加原料质量为磨球质量的8%;混合球磨时间为24个小时,转速为180转/分钟,球磨介质为无水乙醇;所得产物置于100℃的烘箱中烘干4小时后取出压柱,以5℃/min的升温速率升至1000℃预烧结4小时;取出预烧后的粉体研碎,再以无水乙醇为球磨介质球磨24小时混合均匀,于100℃下烘干4小时后研磨成粉状,压柱后,再以5℃/min的升温速率升至1400℃于高温炉空气气氛中保温10小时进行烧结,最后随炉自然冷却至室温,制得的样品在玛瑙研钵中研碎,后置于高能球磨机中,转速为300转/分钟,再以无水乙醇为球磨介质球磨48小时,于100℃下烘干4小时后研磨成粉体,即制得Ba4Na2Nb4Ta6O30亚微米粉体。
[0015] 实施例2:
[0016] 将纯度均为99.99%的BaCO3、Na2CO3、Nb2O5和Ta2O5原料按化学计量比BaCO3:Na2CO3:Nb2O5:Ta2O5=4:1:2:3配料放入球磨罐中;选择二氧化锆球和尼龙罐;所加原料质量为磨球质量的8%;混合球磨时间为24个小时,转速为180转/分钟,球磨介质为无水乙醇;所得产物置于100℃的烘箱中烘干4小时后取出压柱,以5℃/min的升温速率升至1100℃预烧结4小时;取出预烧后的粉体研碎,再以无水乙醇为球磨介质球磨24小时混合均匀,于100℃下烘干4小时后研磨成粉状,压柱后,再以5℃/min的升温速率升至1550℃于高温炉空气气氛中保温4小时进行烧结,最后随炉自然冷却至室温,制得的样品在玛瑙研钵中研碎,后置于高能球磨机中,转速为350转/分钟,再以无水乙醇为球磨介质球磨36小时,于100℃下烘干4小时后研磨成粉体,即制得Ba4Na2Nb4Ta6O30亚微米粉体。
[0017] 实施例3:
[0018] 将纯度均为99.99%的BaCO3、Na2CO3、Nb2O5和Ta2O5原料按化学计量比BaCO3:Na2CO3:Nb2O5:Ta2O5=4:1:2:3配料放入球磨罐中;选择二氧化锆球和尼龙罐;所加原料质量为磨球质量的8%;混合球磨时间为24个小时,转速为180转/分钟,球磨介质为无水乙醇;所得产物置于100℃的烘箱中烘干4小时后取出压柱,以5℃/min的升温速率升至1200℃预烧结4小时;取出预烧后的粉体研碎,再以无水乙醇为球磨介质球磨24小时混合均匀,于100℃下烘干4小时后研磨成粉状,压柱后,再以5℃/min的升温速率升至1500℃于高温炉空气气氛中保温6小时进行烧结,最后随炉自然冷却至室温,制得的样品在玛瑙研钵中研碎,后置于高能球磨机中,转速为350转/分钟,再以无水乙醇为球磨介质球磨24小时,于100℃下烘干4小时后研磨成粉体,即制得Ba4Na2Nb4Ta6O30亚微米粉体。对粉体进行XRD粉末衍射分析,如附图2所示,证实了Ba4Na2Nb4Ta6O30亚微米粉体结晶性好,为纯相四方钨青铜结构,没有第二相的产生。附图3、4为BNNT的表面显微形貌及粉体颗粒的粒度分布,结果显示BNNT粉体颗粒大小在60~550nm,平均粒径为179nm。表明BNNT催化剂粉体尺寸大小为亚微米级。
[0019] 取50mg BNNT亚微米粉末添加到50mL 5mg/L的罗丹明B溶液中,在黑暗环境中搅拌一小时,以达到罗丹明B染料与BNNT催化剂之间的吸附‑脱吸附平衡。随后在25~50℃冷热循环下,每6次循环后,取3mL罗丹明B溶液,离心分离后取上层清液,通过紫外‑可见分光光度计测定吸收峰强度,最后根据公式D=(A0‑At)/A0×100%计算染料罗丹明B的降解率D。附图5为最终的罗丹明B紫外吸收光谱数据图,通过计算,得出BNNT亚微米粉末在25~50℃冷热循环30次后对染料罗丹明B的降解率达到99%。附图6为加有亚微米粉体Ba4Na2Nb4Ta6O30经过热循环次数(25℃~50℃)降解RhB染料和不加入BNNT亚微米粉体直接进行冷热交换降解RhB染料的降解效率对比图。表明Ba4Na2Nb4Ta6O30亚微米粉体在降解过程中具有关键作用。
[0020] 以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。