[0023] 下面结合实施例对本发明进行详细说明,以使本领域技术人员更好地理解本发明,但本发明并不局限于以下实施例。
[0024] 除非另外限定,这里所使用的术语(包含科技术语)应当解释为具有如本发明所属技术领域的技术人员所共同理解到的相同意义。还将理解到,这里所使用的术语应当解释为具有与它们在本说明书和相关技术的内容中的意义相一致的意义,并且不应当以理想化或过度的形式解释,除非这里特意地如此限定。
[0025] 实施例1
[0026] 一种光敏半导体Zr‑TCPP MOFs结构负载Ag纳米粒子复合材料的制备方法,包括如下步骤:
[0027] a)ZPM:采用水热法合成ZPM。首先,称取0.1mg ZrCl4,100mg苯甲酸与15ml DMF混合均匀。然后,加入100μL H2O和5mg TCCP,在室温下混合均匀。将混合溶液倒入反应釜中,在200℃下反应1h。10000rpm离心5分钟得到沉淀物,然后分别用乙醇和水进行多次分离纯化;
[0028] b)ZPM‑Ag:采用水热法将银纳米粒子负载到ZPM上。首先,将40mg ZPM与10ml AgNO3(1mM)溶液混合均匀,倒入反应釜中,在50℃下持续反应24h,然后在10000rpm离心5min收集ZMP‑Ag,分别用乙醇和水进行多次分离纯化。
[0029] 抗菌性能测试:
[0030] 将ZMP‑Ag分散到稀释后的菌液中至100mg·L‑1,并用可见光照射0.5h,将制备好的菌液与样品涂布到固体琼脂平板上,37℃培养10h,测试杀菌效果。
[0031] 所得样品对于大肠杆菌的杀菌率达到69.4%;对金黄色葡萄球菌的杀菌率达到54.3%。
[0032] 实施例2
[0033] 一种光敏半导体Zr‑TCPP MOFs结构负载Ag纳米粒子复合材料的制备方法,包括如下步骤:
[0034] a)ZPM:采用水热法合成ZPM。首先,称取5mg ZrCl4,200mg苯甲酸与1ml DMF混合均匀。然后,加入10μL H2O和20mg TCCP,在室温下混合均匀。将混合溶液倒入反应釜中,在120℃下反应24h。10000rpm离心5分钟得到沉淀物,然后分别用乙醇和水进行多次分离纯化。
[0035] b)ZPM‑Ag:采用水热法将银纳米粒子负载到ZPM上。首先,将80mg ZPM与10ml AgNO3(0.1mM)溶液混合均匀,倒入反应釜中,在150℃下持续反应12h,然后在10000rpm离心5min收集ZMP‑Ag,分别用乙醇和水进行多次分离纯化。
[0036] 抗菌性能测试:
[0037] 将ZMP‑Ag分散到稀释后的菌液中至100mg·L‑1,并用可见光照射0.5h;将制备好的菌液与样品涂布到固体琼脂平板上,37℃培养10h,测试杀菌效果。
[0038] 所得样品对于大肠杆菌的杀菌率达到43.8%;对金黄色葡萄球菌的杀菌率达到36.2%。
[0039] 实施例3
[0040] 一种光敏半导体Zr‑TCPP MOFs结构负载Ag纳米粒子复合材料的制备方法,包括如下步骤:
[0041] a)ZPM:采用水热法合成ZPM。首先,称取8mg ZrCl4,150mg苯甲酸与50ml DMF混合均匀。然后,加入250μL H2O和50mg TCCP,在室温下混合均匀。将混合溶液倒入反应釜中,在50℃下反应12h。10000rpm离心5分钟得到沉淀物,然后分别用乙醇和水进行多次分离纯化。
[0042] b)ZPM‑Ag:采用水热法将银纳米粒子负载到ZPM上。首先,将100mg ZPM与10ml AgNO3(5mM)溶液混合均匀,倒入反应釜中,在100℃下持续反应1h,然后在10000rpm离心5min收集ZMP‑Ag,分别用乙醇和水进行多次分离纯化。
[0043] 抗菌性能测试:
[0044] 将ZMP‑Ag分散到稀释后的菌液中至100mg·L‑1,并用可见光照射0.5h;将制备好的菌液与样品涂布到固体琼脂平板上,37℃培养10h,测试杀菌效果。
[0045] 所得样品对于大肠杆菌的杀菌率达到54.6%;对金黄色葡萄球菌的杀菌率达到32.5%。
[0046] 实施例4
[0047] 一种光敏半导体Zr‑TCPP MOFs结构负载Ag纳米粒子复合材料的制备方法,包括如下步骤:
[0048] a)ZPM:采用水热法合成ZPM。首先,称取10mg ZrCl4,200mg苯甲酸与3ml DMF混合均匀。然后,加入300μL H2O和8mg TCCP,在室温下混合均匀。将混合溶液倒入反应釜中,在150℃下反应24h。10000rpm离心5分钟得到沉淀物,然后分别用乙醇和水进行多次分离纯化。
[0049] b)ZPM‑Ag:采用水热法将银纳米粒子负载到ZPM上。首先,将20mg ZPM与10ml AgNO3(2mM)溶液混合均匀,倒入反应釜中,在80℃下持续反应3h,然后在10000rpm离心5min收集ZMP‑Ag,分别用乙醇和水进行多次分离纯化。
[0050] 抗菌性能测试:
[0051] 将ZMP‑Ag分散到稀释后的菌液中至100mg·L‑1,并用可见光照射0.5h;将制备好的菌液与样品涂布到固体琼脂平板上,37℃培养10h,测试杀菌效果。
[0052] 所得样品对于大肠杆菌的杀菌率达到78.8%;对金黄色葡萄球菌的杀菌率达到64.3%。
[0053] 实施例5
[0054] 一种光敏半导体Zr‑TCPP MOFs结构负载Ag纳米粒子复合材料的制备方法,包括如下步骤:
[0055] a)ZPM:采用水热法合成ZPM。首先,称取3mg ZrCl4,400mg苯甲酸与10ml DMF混合均匀。然后,加入200μL H2O和1mg TCCP,在室温下混合均匀。将混合溶液倒入反应釜中,在140℃下反应18h。10000rpm离心5分钟得到沉淀物,然后分别用乙醇和水进行多次分离纯化。
[0056] b)ZPM‑Ag:采用水热法将银纳米粒子负载到ZPM上。首先,将1mg ZPM与10ml AgNO3(10mM)溶液混合均匀,倒入反应釜中,在200℃下持续反应18h,然后在10000rpm离心5min收集ZMP‑Ag,分别用乙醇和水进行多次分离纯化。
[0057] 抗菌性能测试:
[0058] 将ZMP‑Ag分散到稀释后的菌液中至100mg·L‑1,并用可见光照射0.5h,将制备好的菌液与样品涂布到固体琼脂平板上,37℃培养10h,测试杀菌效果。
[0059] 所得样品对于大肠杆菌的杀菌率达到43.4%;对金黄色葡萄球菌的杀菌率达到33.2%。
[0060] 实施例6
[0061] 一种光敏半导体Zr‑TCPP MOFs结构负载Ag纳米粒子复合材料的制备方法,包括如下步骤:
[0062] a)ZPM:采用水热法合成ZPM。首先,称取10mg ZrCl4,500mg苯甲酸与35ml DMF混合均匀。然后,加入500μL H2O和30mg TCCP,在室温下混合均匀。将混合溶液倒入反应釜中,在90℃下反应48h。10000rpm离心5分钟得到沉淀物,然后分别用乙醇和水进行多次分离纯化。
[0063] b)ZPM‑Ag:采用水热法将银纳米粒子负载到ZPM上。首先,将10mg ZPM与10ml AgNO3(8mM)溶液混合均匀,倒入反应釜中,在60℃下持续反应48h,然后在10000rpm离心5min收集ZMP‑Ag,分别用乙醇和水进行多次分离纯化。
[0064] 抗菌性能测试:
[0065] 将ZMP‑Ag分散到稀释后的菌液中至100mg·L‑1,并用可见光照射0.5h;将制备好的菌液与样品涂布到固体琼脂平板上,37℃培养10h,测试杀菌效果。
[0066] 所得样品对于大肠杆菌的杀菌率达到72.4%;对金黄色葡萄球菌的杀菌率达到67.4%。
[0067] 以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。