[0021] 以下结合优选实施例进一步说明本发明。
[0022] 实施例1
[0023] 按以下工艺步骤合成Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料:
[0024] 1)计量称取硝酸铋溶于乙二醇中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.2mol/L(摩尔每升)。
[0025] 2)计量称取氯化铵溶解于去离子水中,调节所形成的氯化铵溶液浓度为:0.04mol/L(摩尔每升)。
[0026] 3)将步骤1)中所得溶液缓慢倒入步骤2)中所得溶液中,调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为3:1,搅拌5min后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的 4/5。
[0027] 4)将配置有反应物料的反应釜密闭,在140℃下保温24小时进行热处理。而后,降至室温,移除上清液,加入盐酸调节其pH为1,而后加入氢氧化钾调节其pH为10,搅拌5min 使得固体产物完全析出后,依次用去离子水、无水乙醇清洗,60℃温度下烘干,得到Bi12O17Cl2纳米粉体。
[0028] 5)将Bi12O17Cl2纳米粉体移入球磨罐,加入氧化锆球磨珠球,再加入乙二醇其体积占球磨罐容积的3/4后进行球磨,其中氧化锆球磨珠的粒径为30mm,所述物料与氧化锆球磨珠的质量比为1:9;所述球磨的转速为300rpm,球磨的时间2h。将所得粉末依次用去离子水、无水乙醇清洗,60℃温度下烘干,得到Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料。
[0029] 本实施例所合成的Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料体的X射线衍射(XRD)图谱示于图1;其透射电子显微镜(TEM)照片示于图2。
[0030] 本实施例采用水/溶剂热法合成纳米片状结构且厚度不大于20纳米的Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料。
[0031] 实施例2
[0032] 按以下工艺步骤合成Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料:
[0033] 1)计量称取硝酸铋溶于乙二醇中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.1mol/L(摩尔每升)。
[0034] 2)计量称取氯化铵溶解于去离子水中,调节所形成的氯化铵溶液浓度为:0.02mol/L(摩尔每升)。
[0035] 3)将步骤1)中所得溶液缓慢倒入步骤2)中所得溶液中,调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为2:1,搅拌5min后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的 2/3。
[0036] 4)将配置有反应物料的反应釜密闭,在120℃下保温24小时进行热处理。而后,降至室温,移除上清液,加入盐酸调节其pH为3,而后加入氢氧化钾调节其pH为8,搅拌5min 使得固体产物完全析出后,依次用去离子水、无水乙醇清洗,80℃温度下烘干,得到Bi12O17Cl2纳米粉体。
[0037] 5)将Bi12O17Cl2纳米粉体移入球磨罐,加入氧化锆球磨珠球,再加入乙二醇其体积占球磨罐容积的2/3后进行球磨,其中氧化锆球磨珠的粒径为10mm,所述物料与氧化锆球磨珠的质量比为1:5;所述球磨的转速为400rpm,球磨的时间1h。将所得粉末依次用去离子水、无水乙醇清洗,80℃温度下烘干,得到Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料。
[0038] 实施例3
[0039] 按以下工艺步骤合成Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料:
[0040] 1)计量称取硝酸铋溶于乙二醇中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.1mol/L(摩尔每升)。
[0041] 2)计量称取氯化铵溶解于去离子水中,调节所形成的氯化铵溶液浓度为:0.02mol/L(摩尔每升)。
[0042] 3)将步骤1)中所得溶液缓慢倒入步骤2)中所得溶液中,调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为3:1,搅拌5min后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的 3/4。
[0043] 4)将配置有反应物料的反应釜密闭,在140℃下保温8小时进行热处理。而后,降至室温,移除上清液,加入盐酸调节其pH为2,而后加入氢氧化钾调节其pH为9,搅拌5min使得固体产物完全析出后,依次用去离子水、无水乙醇清洗,70℃温度下烘干,得到Bi12O17Cl2纳米粉体。
[0044] 5)将Bi12O17Cl2纳米粉体移入球磨罐,加入氧化锆球磨珠球,再加入乙二醇其体积占球磨罐容积的3/4后进行球磨,其中氧化锆球磨珠的粒径为30mm,所述物料与氧化锆球磨珠的质量比为1:5;所述球磨的转速为400rpm,球磨的时间2h。将所得粉末依次用去离子水、无水乙醇清洗,60℃温度下烘干,得到Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料。
[0045] 本发明以硝酸铋、氯化铵等为原料,通过调配混合溶剂中各项原料物质的量,调控水热处理的时间和温度来控制Bi12O17Cl2的生长过程,利用盐酸和氢氧化钾作为pH调节剂,从而实现Bi12O17Cl2纳米粉体的合成,而后通过球磨法制备Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米光催化剂。首先将溶解有硝酸铋的乙二醇缓慢加入溶解有氯化铵的去离子水中,混合、搅拌后密闭于反应釜系统中,于120~140℃的高温高压下进行水热处理。冷却至室温后移除上清液,经盐酸溶解,再加入氢氧化钾后,过滤、干燥后得到最终的Bi12O17Cl2纳米粉体。而后,通过球磨法,在乙二醇的作用下制备Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米光催化剂。本发明制备操作简单,产率较高。通过这种简单水热法制备的Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料呈纳米片装结构,因此可以有效地增大材料的比表面积。