实施方案
[0014] 下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0015] 本发明的目的是提供一种简单的合成大小形貌均一、具有核壳结构的氧化铟十二面体的方法。本发明以In基MOF为前驱物,将尺寸较小,形貌均一的十二面体In基MOF作为前驱物,选择合适的煅烧温度、煅烧时间以及煅烧气氛可形成具有核壳结构的氧化铟十二面体。
[0016] 包括以下步骤:
[0017] 前驱物的制备:取四水合硝酸铟(0.015g)和咪唑-4,5-二羧酸(0.021g)溶解于N,N-二甲基甲酰胺溶液(6ml)中,在上述溶液中加入苯并咪唑(0.1g),搅拌均匀,将上述混合溶液转移至圆底烧瓶中,加热至120℃,反应时间4h。通过离心分离收集产物,然后用工业酒精将产物洗涤数次,烘干备用。
[0018] 取适量上述铟基MOF前驱体,将其放在小瓷舟中,平铺均匀,然后放到管式炉中,通入合适的气体,选择合适的温度和煅烧时间,即可得到表面由小颗粒堆积而成具有核壳结构的十二面体氧化铟。
[0019] 更为具体的,
[0020] 取铟基MOF为前驱体,将其放在小瓷舟中,平铺均匀,然后放到管式炉中,以2℃/min的速度升温,加热温度在450-600 ℃之间,煅烧时间为1h。通入气体为惰性气体氩气。即可得到表面由小颗粒堆积而成具有核壳结构的十二面体氧化铟。
[0021] 图1为铟基MOF前驱物的XRD(图1a)和扫描电镜图(图1b)。XRD图中红色曲线为合成的前驱物,黑色曲线为模拟出的铟基MOF的XRD谱图,两者有较好的匹配度,表明所得产物为In基MOF。扫描电镜图表明前驱体为十二面体的微米颗粒, 且十二面体微米颗粒的尺寸比较均匀。
[0022] 图2为以铟基MOF前驱物经500 oC煅烧后产物的XRD(图2a)、扫描电镜图(图2b)以及透射电镜图(图2c)。XRD图中黑色曲线为煅烧后核壳结构氧化铟的XRD图,红色曲线为氧化铟的标准XRD谱图。表明铟基MOF经500 oC高温煅烧后所得产物为氧化铟。扫描电镜图表明经煅烧后十二面体形貌可保持,并且表面变粗糙,由小颗粒堆积而成。透射电镜证明内部有核,形成核壳结构。
[0023] 图3为以铟基MOF前驱物经450 oC煅烧后产物的XRD (图3a)、扫描电镜图(图3b)以及透射电镜图(图3c)。XRD图中黑色曲线为煅烧后核壳结构氧化铟的XRD图,红色曲线为氧化铟的标准XRD谱图。表明铟基MOF经450 oC高温煅烧后所得产物为氧化铟。扫描电镜图表明经煅烧后十二面体形貌可保持,并且表面变粗糙,由小颗粒堆积而成。透射电镜证明内部有核,形成核壳结构。
[0024] 图4为以铟基MOF前驱物经600℃煅烧后产物的XRD(图4a)、扫描电镜图(图4b)以及透射电镜图(图4c)。XRD图中黑色曲线为煅烧后核壳结构氧化铟的XRD图,红色曲线为氧化铟的标准XRD谱图。表明铟基MOF经600℃高温煅烧后所得产物为氧化铟。扫描电镜图表明经煅烧后十二面体形貌可保持,并且表面变粗糙,由小颗粒堆积而成。透射电镜证明内部有核,形成核壳结构。
[0025] 将十二面体的铟基MOF作为前驱体,利用管式炉进行高温煅烧,,最终形成核壳结构的十二面体氧化铟微米颗粒,其中前驱物的选择,煅烧温度,煅烧时间,煅烧气体的选择尤为重要。