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一种具有核壳结构的In2O3十二面体的合成方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2018-11-08
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2019-03-08
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2021-08-06
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2038-11-08
基本信息
有效性 失效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201811321977.8 申请日 2018-11-08
公开/公告号 CN109319826B 公开/公告日 2021-08-06
授权日 2021-08-06 预估到期日 2038-11-08
申请年 2018年 公开/公告年 2021年
缴费截止日
分类号 C01G15/00 主分类号 C01G15/00
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 0
权利要求数量 1 非专利引证数量 1
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证 1、CN 107032389 A,2017.08.11Rong Li等.Engineering an effectivenoble-metal-free photocatalyst forhydrogen evolution: hollow hexagonalporous micro-rods assembled from In2O3@carbon core–shell nanoparticles《.J. Mater. Chem. A》.2018,15747–15754. Wei Zhou等.In-MOFs-derivedmicrosphere In2O3 for highly sensitivedetecting formaldehyde vapor《.InorganicChemistry Communications》.2017,100–104. Xiaoyu Gan等.N-Doped Mesoporous In2O3for Photocatalytic Oxygen Evolution fromthe In-based Metal–Organic Frameworks. 《Chem. Eur. J.》.2017,7264 –7271. Hassan Ouacha等.Controlled synthesisand photoluminescence properties of In2O3rods with dodecahedron In2O3microcrystals on top《.Phys. Status SolidiA》.2017,1700050. Xiguang Han等.Synthesis oftrapezohedral indium oxide nanoparticleswith high-index {211} facets and high gassensing activity《.Chem. Commun.》.2015,9612--9615.;
引用专利 被引证专利
专利权维持 3 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权、未缴年费
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 江苏师范大学 当前专利权人 江苏师范大学
发明人 韩锡光、李蓉 第一发明人 韩锡光
地址 江苏省徐州市云龙区和平路57号 邮编 221009
申请人数量 1 发明人数量 2
申请人所在省 江苏省 申请人所在市 江苏省徐州市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
摘要
本发明公开了一种具有核壳结构的In2O3十二面体的合成方法,以In基MOF为前驱物,将尺寸较小,形貌均一的十二面体In基MOF作为前驱物,选择合适的煅烧温度、煅烧时间以及煅烧气氛可形成具有核壳结构的氧化铟十二面体。
  • 摘要附图
    一种具有核壳结构的In2O3十二面体的合成方法
  • 说明书附图:图1
    一种具有核壳结构的In2O3十二面体的合成方法
  • 说明书附图:图2
    一种具有核壳结构的In2O3十二面体的合成方法
  • 说明书附图:图3
    一种具有核壳结构的In2O3十二面体的合成方法
  • 说明书附图:图4
    一种具有核壳结构的In2O3十二面体的合成方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2022-10-21 未缴年费专利权终止 IPC(主分类): C01G 15/00 专利号: ZL 201811321977.8 申请日: 2018.11.08 授权公告日: 2021.08.06
2 2021-08-06 授权
3 2019-03-08 实质审查的生效 IPC(主分类): C01G 15/00 专利申请号: 201811321977.8 申请日: 2018.11.08
4 2019-02-12 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种具有核壳结构的In2O3十二面体的合成方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤(1)前驱物的制备:取四水合硝酸铟和咪唑-4,5-二羧酸溶解于N,N-二甲基甲酰胺溶液中,在上述溶液中加入苯并咪唑,搅拌均匀,将上述混合溶液转移至圆底烧瓶中,热至120-150℃,反应时间2-8h,通过离心分离收集产物,然后用工业酒精将产物洗涤数次,烘干得到铟基MOF前驱体备用; 步骤(2)取适量上述铟基MOF前驱体,将其放在小瓷舟中,平铺均匀,然后放到管式炉中,通入氩气,选择450-600℃煅烧,煅烧时间为1h,即可得到表面由小颗粒堆积而成具有核壳结构的十二面体氧化铟。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及使用一种具有核壳结构的In2O3十二面体的合成方法,属于材料的制备技术。

背景技术

[0002] 微纳米材料的形貌是影响其性能的重要因素。如何控制合成具有特定形貌的金属氧化物微纳米晶成为当今研究的热点内容。金属-有机框架(MOFs)材料是通过无机金属离子与有机配体自组装形成的一类新型的有机-无机杂化材料。与传统无机多孔材料相比,它具有更高的比表面积、孔隙率以及规则的孔道,且其结构易于调控。以MOFs为前驱体制备金属氧化物具有较多的优势,其煅烧后的材料可保持MOFs前驱物框架和多孔结构。本发明以十二面体的In基MOFs为前驱体,通过惰性气体的保护,选择合适的煅烧温度,最终得到了具有核壳结构的氧化铟十二面体。核壳结构具有比表面积大,反应活性位点多,以及提高入射光利用率等优点。目前以In基MOFs为前驱体煅烧得到具有核壳结构的氧化铟十二面体的研究还未见报道。

发明内容

[0003] 针对上述存在的问题,本发明的目的是提供一种简单的合成大小形貌均一、具有核壳结构的氧化铟十二面体的方法。本发明以In基MOF为前驱物,将尺寸较小,形貌均一的十二面体In基MOF作为前驱物,选择合适的煅烧温度、煅烧时间以及煅烧气氛可形成具有核壳结构的氧化铟十二面体。
[0004] 包括以下步骤:
[0005] 前驱物的制备:取四水合硝酸铟和咪唑-4,5-二羧酸溶解于N,N-二甲基甲酰胺溶液中,在上述溶液中加入苯并咪唑,搅拌均匀,将上述混合溶液转移至圆底烧瓶中,加热,反应时间,通过离心分离收集产物,然后用工业酒精将产物洗涤数次,烘干备用。
[0006]  取适量上述铟基MOF前驱体,将其放在小瓷舟中,平铺均匀,然后放到管式炉中,通入合适的气体,选择合适的温度和煅烧时间,即可得到表面由小颗粒堆积而成具有核壳结构的十二面体氧化铟。
[0007] 与现有技术相比具有的优点或积极效果
[0008] 所合成In2O3微纳米颗粒具有独特的形貌:十二面体核壳结构。
[0009] 以铟基MOF十二面体为前驱体,经选择合适的煅烧条件来制备这种独特的In2O3结构未见报道。

实施方案

[0014] 下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0015] 本发明的目的是提供一种简单的合成大小形貌均一、具有核壳结构的氧化铟十二面体的方法。本发明以In基MOF为前驱物,将尺寸较小,形貌均一的十二面体In基MOF作为前驱物,选择合适的煅烧温度、煅烧时间以及煅烧气氛可形成具有核壳结构的氧化铟十二面体。
[0016] 包括以下步骤:
[0017] 前驱物的制备:取四水合硝酸铟(0.015g)和咪唑-4,5-二羧酸(0.021g)溶解于N,N-二甲基甲酰胺溶液(6ml)中,在上述溶液中加入苯并咪唑(0.1g),搅拌均匀,将上述混合溶液转移至圆底烧瓶中,加热至120℃,反应时间4h。通过离心分离收集产物,然后用工业酒精将产物洗涤数次,烘干备用。
[0018] 取适量上述铟基MOF前驱体,将其放在小瓷舟中,平铺均匀,然后放到管式炉中,通入合适的气体,选择合适的温度和煅烧时间,即可得到表面由小颗粒堆积而成具有核壳结构的十二面体氧化铟。
[0019] 更为具体的,
[0020] 取铟基MOF为前驱体,将其放在小瓷舟中,平铺均匀,然后放到管式炉中,以2℃/min的速度升温,加热温度在450-600 ℃之间,煅烧时间为1h。通入气体为惰性气体氩气。即可得到表面由小颗粒堆积而成具有核壳结构的十二面体氧化铟。
[0021] 图1为铟基MOF前驱物的XRD(图1a)和扫描电镜图(图1b)。XRD图中红色曲线为合成的前驱物,黑色曲线为模拟出的铟基MOF的XRD谱图,两者有较好的匹配度,表明所得产物为In基MOF。扫描电镜图表明前驱体为十二面体的微米颗粒, 且十二面体微米颗粒的尺寸比较均匀。
[0022] 图2为以铟基MOF前驱物经500 oC煅烧后产物的XRD(图2a)、扫描电镜图(图2b)以及透射电镜图(图2c)。XRD图中黑色曲线为煅烧后核壳结构氧化铟的XRD图,红色曲线为氧化铟的标准XRD谱图。表明铟基MOF经500 oC高温煅烧后所得产物为氧化铟。扫描电镜图表明经煅烧后十二面体形貌可保持,并且表面变粗糙,由小颗粒堆积而成。透射电镜证明内部有核,形成核壳结构。
[0023] 图3为以铟基MOF前驱物经450 oC煅烧后产物的XRD (图3a)、扫描电镜图(图3b)以及透射电镜图(图3c)。XRD图中黑色曲线为煅烧后核壳结构氧化铟的XRD图,红色曲线为氧化铟的标准XRD谱图。表明铟基MOF经450 oC高温煅烧后所得产物为氧化铟。扫描电镜图表明经煅烧后十二面体形貌可保持,并且表面变粗糙,由小颗粒堆积而成。透射电镜证明内部有核,形成核壳结构。
[0024] 图4为以铟基MOF前驱物经600℃煅烧后产物的XRD(图4a)、扫描电镜图(图4b)以及透射电镜图(图4c)。XRD图中黑色曲线为煅烧后核壳结构氧化铟的XRD图,红色曲线为氧化铟的标准XRD谱图。表明铟基MOF经600℃高温煅烧后所得产物为氧化铟。扫描电镜图表明经煅烧后十二面体形貌可保持,并且表面变粗糙,由小颗粒堆积而成。透射电镜证明内部有核,形成核壳结构。
[0025] 将十二面体的铟基MOF作为前驱体,利用管式炉进行高温煅烧,,最终形成核壳结构的十二面体氧化铟微米颗粒,其中前驱物的选择,煅烧温度,煅烧时间,煅烧气体的选择尤为重要。

附图说明

[0010] 图1 (a) 铟基MOF前驱物的X射线粉末衍射图 (XRD);(b) 铟基MOF前驱物的扫描电镜图 (SEM),右上角为前驱物单个颗粒放大图。
[0011] 图2 (a) 500 oC煅烧后产物X射线粉末衍射图 (XRD);(b) 500 oC煅烧后产物扫描电镜图 (SEM);(c) 500 oC煅烧后产物透射电镜图 (TEM)。
[0012] 图3 (a) 450 oC煅烧后产物X射线粉末衍射图 (XRD);(b) 450 oC煅烧后产物扫描电镜图 (SEM);(c) 450 oC煅烧后产物透射电镜图 (TEM)。
[0013] 图4 (a) 600℃煅烧后产物X射线粉末衍射图 (XRD);(b) 600℃煅烧后产物扫描电镜图 (SEM);(c) 600℃煅烧后产物透射电镜图 (TEM)。
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