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具有双层壳结构的In2O3微纳米棒的合成方法 0 0

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申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2019-05-05

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2019-08-06

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2021-02-12

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2039-05-05

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201910366063.1	申请日	2019-05-05
公开/公告号	CN109999780B	公开/公告日	2021-02-12
授权日	2021-02-12	预估到期日	2039-05-05
申请年	2019年	公开/公告年	2021年
缴费截止日
分类号	B01J23/08 、B01J35/02	主分类号	B01J23/08
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	3
权利要求数量	4	非专利引证数量	1
引用专利数量	0	被引证专利数量	0
非专利引证	1、CN 108793228 A,2018.11.13CN 104591264 A,2015.05.06JP H11290684 A,1999.10.26李志宏等.1,2-苯并异噻唑啉-3-酮-壳聚糖缓释微球的制备及其性能研究《.化工新型材料》.2015,第43卷(第6期),第77-79页.;
引用专利		被引证专利
专利权维持	3	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	江苏师范大学	第一申请人	江苏师范大学
专利权人	江苏师范大学	当前专利权人	江苏师范大学
发明人	韩锡光、李蓉、袁玉胜	第一发明人	韩锡光
地址	江苏省徐州市铜山区上海路101号	邮编	221000
申请人数量	1	发明人数量	3
申请人所在省	江苏省	申请人所在市	江苏省徐州市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

摘要

具有双层壳结构的In2O3微纳米棒的合成方法，包括步骤：取四水合硝酸铟和对苯二甲酸溶解于N，N‑二甲基甲酰胺溶液中，再加入1，2‑苯丙异噻唑啉‑3‑酮，搅拌均匀，得混合溶液；将混合溶液转移至高压反应釜中，加热，之后通过离心分离收集产物，然后用无水乙醇将产物洗涤数次，得铟基MOF前驱物；将铟基MOF前驱物在真空气氛下高温热处理，得具有双层壳结构的In2O3微纳米棒。本发明的合成方法，以铟基金属有机框架为模版，结合原位煅烧法制备出具有双层壳的In2O3棒状材料；以MOFs做制备空心金属氧化物的牺牲模板，可以保留原MOFs模板形态和多孔碳结构，同时MOFs中的杂原子可以进行掺杂；制作方法简单，成本低，易于推广应用。

摘要附图
说明书附图：图1
说明书附图：图2
说明书附图：图3

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2021-02-12	授权
2	2019-08-06	实质审查的生效	IPC(主分类): B01J 23/08 专利申请号: 201910366063.1 申请日: 2019.05.05
3	2019-07-12	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.具有双层壳结构的In2O3微纳米棒的合成方法，其特征在于，包括步骤：
S1：取四水合硝酸铟和对苯二甲酸溶解于N，N-二甲基甲酰胺溶液中，再加入1，2-苯丙异噻唑啉-3-酮，搅拌均匀，得混合溶液；
S2：将混合溶液转移至高压反应釜中，加热，之后通过离心分离收集产物，然后用无水乙醇将产物洗涤数次，得铟基MOF前驱物；
S3：将铟基MOF前驱物在真空气氛下高温热处理，得具有双层壳结构的In2O3微纳米棒。

2.根据权利要求1所述的一种具有双层壳的In2O3棒的合成方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：取0.078g的四水合硝酸铟和0.03g的对苯二甲酸溶解于10mL的N，N-二甲基甲酰胺中，再加入0.02g的1，2-苯丙异噻唑啉-3-酮，得混合溶液。

3.根据权利要求1所述的一种具有双层壳的In2O3棒的合成方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：将混合溶液转移至高压反应釜中，加热至100℃-120℃，反应时间为4h，之后通过离心分离收集产物，然后用无水乙醇将产物洗涤数次，置于烘箱中干燥过夜，得铟基MOF前驱物。

4.根据权利要求1所述的一种具有双层壳的In2O3棒的合成方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括：将铟基MOF前驱物在真空气氛下高温煅烧，煅烧温度为500-600℃，时间为1-
2h，得具有双层壳结构的In2O3微纳米棒。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及微纳米材料，具体涉及一种具有双层壳结构的In2O3微纳米棒的合成方法。

背景技术

[0002] 在众多可见光光催化剂中，氧化铟(In2O3)由于其具有较窄带隙(～2.8eV)，优异的稳定性，高光学透明度和合适的价带位置(VB)和导带(CB)电位适合诱导氧化还原反应。与块状In2O3相比，In2O3纳米粒子具有较大的比表面积，因此它们含有更多的活性位点并显示出改善的光催化活性。然而，In2O3纳米颗粒在光催化应用中仍有不利缺点：小颗粒容易团聚，以及对光的吸收较弱。因此，通过合理设计具有特定结构的In2O3将有助于改善上述缺点。而空心结构的材料具有低密度，高比表面积，高的光利用效率等优异的特点在催化，在药物传输，保护环境敏感生物分子等方面有着广泛的潜在应用。而一维的结构能为电子和空穴的传输提供有利的通道。因此，制备具有空心结构的氧化铟微纳米棒将有助于改善其光催化性能。但，目前合成具有空心结构In2O3微纳米棒，尤其是双层壳结构的In2O3微纳米棒仍然是一个巨大的挑战。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种简单高效的具有双层壳结构的In2O3微纳米棒的合成方法。

[0004] 为实现上述发明目的，本发明的技术方案具体如下：

[0005] 具有双层壳结构的In2O3微纳米棒的合成方法，包括步骤：

[0006] S1：取四水合硝酸铟和对苯二甲酸溶解于N，N-二甲基甲酰胺溶液中，再加入1，2- 苯丙异噻唑啉-3-酮，搅拌均匀，得混合溶液；

[0007] S2：将混合溶液转移至高压反应釜中，加热，之后通过离心分离收集产物，然后用无水乙醇将产物洗涤数次，得铟基MOF前驱物；

[0008] S3：将铟基MOF前驱物在真空气氛下高温热处理，得具有双层壳结构的In2O3微纳米棒。

[0009] 作为本发明进一步改进的技术方案，所述步骤S1具体包括：取0.078g的四水合硝酸铟和0.03g的对苯二甲酸溶解于10mL的N，N-二甲基甲酰胺中，再加入0.02g的1，2- 苯丙异噻唑啉-3-酮，得混合溶液。

[0010] 作为本发明进一步改进的技术方案，所述步骤S2具体包括：将混合溶液转移至高压反应釜中，加热至100℃-120℃，反应时间为4h，之后通过离心分离收集产物，然后用无水乙醇将产物洗涤数次，置于烘箱中干燥过夜，得铟基MOF前驱物。

[0011] 作为本发明进一步改进的技术方案，所述步骤S3具体包括：将铟基MOF前驱物在真空气氛下高温煅烧，煅烧温度为500-600℃，时间为1-2h，得具有双层壳结构的In2O3微纳米棒。

[0012] 与现有技术相比，本发明的有益效果：

[0013] 本发明的一种具有双层壳结构的In2O3微纳米棒的合成方法，以铟基金属有机框架为模版，结合原位煅烧法制备出具有双层壳的In2O3棒状材料；以MOFs做制备空心金属氧化物的牺牲模板，可以保留原MOFs模板形态和多孔碳结构。本发明的合成方法，制作方法简单，成本低，易于推广应用。

附图说明

[0014] 图1为本发明实施例1铟基MOF前驱物的SEM图(a)和XRD图(b)；

[0015] 图2为本发明实施例1煅烧后产物的SEM图(a)、煅烧后产物的X射线粉末衍射图 (XRD)(b)和煅烧后产物的TEM图(c)，图2a中的插入图为对应的放大扫描电镜图；

[0016] 图3为本发明实施例2中不同煅烧温度下得到的产物的SEM图，插入图为对应的透射电镜图。具体实施方式：

[0017] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0018] 实施例1

[0019] 一种具有双层壳的In2O3棒的合成方法，包括步骤：

[0020] 取四水合硝酸铟(0.078g)和的对苯二甲酸(0.03g)以及1，2-苯丙异噻唑啉-3-酮(0.02 g)溶解在N，N-二甲基甲酰胺(10mL)的混合溶液中，搅拌均匀，将上述混合溶液转移至高压反应釜中，加热至100℃，反应时间4h。通过离心分离收集产物，然后用无水乙醇将产物洗涤数次，置于烘箱干燥过夜。然后在真空氛围下对其进行高温煅烧，设置温度为500-600 ℃，时间为1-2h即可得到具有双层壳结构的In2O3微纳米棒。

[0021] 图1为在上述实验条件下所得的铟基MOF前驱物的扫描电镜图(图1a)和XRD(图 1b)。扫描电镜图表明所得产物为表面光滑的梭形棒状结构，同时梭形棒状前驱物尺寸比较均匀，XRD图表明所得产物为In基MOF。

[0022] 图2(a)产物扫描电镜图(SEM)；(b)产物的X射线粉末衍射图(XRD)；(c)产物的透射电镜图(TEM)。扫描电镜图和透射电镜图表明所得产物为表面由小颗粒组成的具有双层壳结构的In2O3棒，XRD图表明所得产物为氧化铟(In2O3)。

[0023] 实施例2

[0024] 在实施例1的基础上，分别设置煅烧温度为500℃，550℃，600℃，得到的产物做扫描电镜图如图3所示(图a、图b、图c依次对应500℃，550℃，600℃)，插入图为对的透射图。通过以上改变煅烧温度得到的产物扫描和透射电镜图，可以看出煅烧温度在 500-600℃范围内均可得到均匀的具有双层壳的In2O3棒状材料。

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