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一种钨酸铋纳米粉体的制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2020-12-29
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2021-06-18
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2022-10-18
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2040-12-29
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN202011604122.3 申请日 2020-12-29
公开/公告号 CN112875755B 公开/公告日 2022-10-18
授权日 2022-10-18 预估到期日 2040-12-29
申请年 2020年 公开/公告年 2022年
缴费截止日
分类号 C01G41/00B82Y30/00B82Y40/00 主分类号 C01G41/00
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 1
权利要求数量 2 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 1 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 杭州电子科技大学 当前专利权人 杭州电子科技大学
发明人 鲍亮、张怀伟、白王峰、吴诗婷、元勇军、陈逸凡 第一发明人 鲍亮
地址 浙江省杭州市经济技术开发区白杨街道2号大街1158号 邮编 310018
申请人数量 1 发明人数量 6
申请人所在省 浙江省 申请人所在市 浙江省杭州市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
浙江千克知识产权代理有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
周希良
摘要
本发明公开了一种钨酸铋纳米粉体的制备方法,其包括以下步骤:1)将硝酸铋溶于乙二醇中,形成硝酸铋溶液;2)将钨酸钠溶解于去离子水中,形成钨酸钠溶液;3)将步骤1)所得硝酸铋溶液倒入步骤2)所得钨酸钠溶液中,搅拌后转移到高压反应釜中;4)将配置有高压反应物料的反应釜密闭,进行热处理,后降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,烘干,得到钨酸铋纳米粉体。本发明工艺过程简单,易于控制,无环境污染,成本低,易于规模化生产。产品质量稳定,纯度高,粉体颗粒分散性好。
  • 摘要附图
    一种钨酸铋纳米粉体的制备方法
  • 说明书附图:图1
    一种钨酸铋纳米粉体的制备方法
  • 说明书附图:图2
    一种钨酸铋纳米粉体的制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2022-10-18 授权
2 2021-06-18 实质审查的生效 IPC(主分类): C01G 41/00 专利申请号: 202011604122.3 申请日: 2020.12.29
3 2021-06-01 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种钨酸铋纳米粉体的制备方法,其特征是包括以下步骤:
1)将硝酸铋溶于乙二醇中,形成硝酸铋溶液;
2)将钨酸钠溶解于去离子水中,形成钨酸钠溶液;
3)将步骤1)所得硝酸铋溶液倒入步骤2)所得钨酸钠溶液中,搅拌后转移到高压反应釜中;
4)将配置有高压反应物料的反应釜密闭,进行热处理,后降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,烘干,得到钨酸铋纳米粉体;
步骤1),硝酸铋溶液的浓度为0.1~0.2mol/L;
步骤2),钨酸钠溶液的浓度为0.01~0.02mol/L;
步骤3),钨酸钠和硝酸铋的摩尔比为1:1~1:2;
步骤4),在120~140℃下保温14~20小时进行热处理。

2.根据权利要求1所述钨酸铋钠米粉体的制备方法,其特征是,步骤4),在60℃~80℃温度下烘干,得到钨酸铋纳米粉体。
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于无机非金属材料制造技术领域,具体涉及一种钨酸铋(Bi2WO6)纳米粉体的制备方法。

背景技术

[0002] 能源是人类生存发展的最重要的物质基础,随着传统化石能源的日益紧缺与人类对能源需求的不断增长,新能源特别是可再生能源成为了当前社会与科学发展的热点。钨酸铋(Bi2WO6)是一种窄禁带宽度的新型光催化剂,可以在紫外光和可见光区域同时产生响应。Bi2WO6也是一种简单的Aurivillius型氧化物,其禁带宽度约为2.7eV,可以吸收波长在450nm以内的可见光,因此,可以在可见光照射下催化降解有机污染物,有效地提高对太阳光的利用效率。同时,其原料资源丰富,对环境友好稳定性好等优点,因此具有广阔的应用前景。
[0003] 目前合成Bi2WO6的主要方法包括微波、沉积和水热法等,其中,水热溶剂热法因容易控制晶体生长反应动力学,产物结晶度高等优点而广泛用于制备各种纳米材料,而不同颗粒形貌的呈现不同的电化学性能。而目前国内外所合成的Bi2WO6存在工艺复杂,且晶粒尺寸较大,抑制了其光催化活性的问题。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种工艺简单、易于控制的钨酸铋(Bi2WO6)纳米粉体的水热合成制备方法。
[0005] 本发明采取如下技术方案:
[0006] 一种钨酸铋纳米粉体的制备方法,其特征是包括以下步骤:
[0007] 1)将硝酸铋溶于乙二醇中,形成硝酸铋溶液;
[0008] 2)将钨酸钠溶解于去离子水中,形成钨酸钠溶液;
[0009] 3)将步骤1)所得硝酸铋溶液倒入步骤2)所得钨酸钠溶液中,搅拌后转移到高压反应釜中;
[0010] 4)将配置有高压反应物料的反应釜密闭,进行热处理,后降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,烘干,得到钨酸铋纳米粉体。
[0011] 优选的,步骤1),硝酸铋溶液的浓度为0.1~0.2mol/L。
[0012] 优选的,步骤2),钨酸钠溶液的浓度为0.01~0.02mol/L。
[0013] 优选的,步骤3),钨酸钠和硝酸铋的摩尔比为1:1~1:2。
[0014] 优选的,步骤4),在120~140℃下保温14~20小时进行热处理。
[0015] 优选的,步骤4),在60℃~80℃温度下烘干,得到钨酸铋纳米粉体。
[0016] 本发明制备的Bi2WO6纳米粉体分散性好,厚度不大于20nm,因此可以有效地增大材料的比表面积,在光催化等方面有较高的应用价值。
[0017] 本发明所用的原料钨酸钠、硝酸铋钾和溶剂乙二醇及去离子水、无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
[0018] 利用本发明所述Bi2WO6纳米片的制备方法,所制备的Bi2WO6分散性好,厚度不大于20nm。
[0019] 本发明以硝酸铋、钨酸钠等为原料,通过调配混合溶剂中各项原料物质的量比例,调控水热处理的时间和温度来控制Bi2WO6的生长过程,从而实现Bi2WO6纳米粉体的合成。本发明对水/溶剂热合成产物的清洗是为了清除过量的反应物,得到纯的Bi2WO6纳米片粉体。采用无水乙醇脱水和不高于80℃的烘干,是为了得到分散性良好的Bi2WO6纳米粉体。
[0020] 本发明工艺过程简单,易于控制,无环境污染,成本低,易于规模化生产。制得的Bi2WO6呈颗粒状,厚度不大于20纳米。产品质量稳定,纯度高,粉体颗粒分散性好。

实施方案

[0023] 以下结合实施例进一步说明本发明。
[0024] 实施例1
[0025] 按以下工艺步骤合成Bi2WO6纳米粉体:
[0026] 1)计量量取硝酸铋溶于乙二醇中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.2mol/L(摩尔每升)。
[0027] 2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中,调节所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.02mol/L(摩尔每升)。
[0028] 3)将步骤1)所得溶液缓慢倒入步骤2)所得溶液中,调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:2,搅拌后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的4/5。
[0029] 4)将配置有反应物料的反应釜密闭,在140℃下保温20小时进行热处理。而后,降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,60℃温度下烘干,得到Bi2WO6纳米粉体。
[0030] 本实施例所合成的Bi2WO6纳米粉体的X射线衍射(XRD)图谱示于图1。其扫描电子显微镜(SEM)照片示于图2。
[0031] 本实施例水/溶剂热法合成宽度厚度不大于20纳米的Bi2WO6纳米粉体。
[0032] 实施例2
[0033] 按以下工艺步骤合成Bi2WO6纳米粉体:
[0034] 1)计量量取硝酸铋溶于乙二醇中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.1mol/L。
[0035] 2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中,调节所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.01mol/L。
[0036] 3)将步骤1)所得溶液缓慢倒入步骤2)所得溶液中,调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:1,搅拌后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的2/3。
[0037] 4)将配置有反应物料的反应釜密闭,在120℃下保温14小时进行热处理。而后,降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,80℃温度下烘干,得到Bi2WO6纳米粉体。
[0038] 实施例3
[0039] 按以下工艺步骤合成Bi2WO6纳米粉体:
[0040] 1)计量量取硝酸铋溶于乙二醇中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.1mol/L。
[0041] 2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中,调节所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.01mol/L。
[0042] 3)将步骤1)所得溶液缓慢倒入步骤2)所得溶液中,调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:2,搅拌后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的3/4。
[0043] 4)将配置有反应物料的反应釜密闭,在140℃下保温20小时进行热处理。而后,降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,80℃温度下烘干,得到Bi2WO6纳米粉体。
[0044] 实施例4
[0045] 按以下工艺步骤合成Bi2WO6纳米粉体:
[0046] 1)计量量取硝酸铋溶于乙二醇中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.15mol/L。
[0047] 2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中,调节所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.015mol/L。
[0048] 3)将步骤1)所得溶液缓慢倒入步骤2)所得溶液中,调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:1.5,搅拌后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的2/3。
[0049] 4)将配置有反应物料的反应釜密闭,在130℃下保温18小时进行热处理。而后,降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,70℃温度下烘干,得到Bi2WO6纳米粉体。
[0050] 实施例5
[0051] 按以下工艺步骤合成Bi2WO6纳米粉体:
[0052] 1)计量量取硝酸铋溶于乙二醇中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.18mol/L。
[0053] 2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中,调节所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.012mol/L。
[0054] 3)将步骤1)所得溶液缓慢倒入步骤2)所得溶液中,调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:1.3,搅拌后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的2/3。
[0055] 4)将配置有反应物料的反应釜密闭,在125℃下保温15小时进行热处理。而后,降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,65℃温度下烘干,得到Bi2WO6纳米粉体。
[0056] 本发明制备操作简单,采用了常用的原料试剂,成本低廉,可重复性强。通过这种简单水热法制备的钨酸铋纳米粉体分散性好,厚度不大于20nm,因此可以减少Bi2WO6的颗粒尺寸,有效地增大材料的比表面积,有利于后续的负载处理,在光催化等方面有较高的应用价值。

附图说明

[0021] 图1本发明合成的Bi2WO6纳米粉体的X射线衍射(XRD)图谱;
[0022] 图2本发明合成的Bi2WO6纳米粉体的扫描电子显微镜(SEM)照片。
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