[0031] 下面结合实施例及说明书附图对本发明进行详细说明。
[0032] 实施例1
[0033] 一种空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
[0034] A、称取0.8mmol六水合硝酸镍、0.8mmol三水合硝酸铜,将六水合硝酸镍和三水合硝酸铜加入30mL去离子水与乙二醇按体积比为2:1构成的混合溶液中,搅拌至完全溶解,得到澄清、透明的溶液;
[0035] B、向步骤A得到的溶液中加入0.48g尿素、1.2g聚乙烯吡咯烷酮,搅拌至完全溶解,得到澄清、透明的混合溶液;
[0036] C、将步骤B得到的混合溶液,转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中,将反应釜密闭后至于恒温箱中,90℃下恒温反应10h小时,冷却至室温。将反应釜内冷却后的液体通过离心分离出固体产物,将产物用醇洗涤离心后,再用超纯水洗涤离心,重复以上操作2次后将得到的固体产物放置于干燥箱中,在90℃下干燥6小时;
[0037] D、将步骤C干燥后的固体产物,放置于马弗炉中,在空气氛围下,室温下升温至700℃后,煅烧3小时,最后自然冷却至室温,得到空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料。
[0038] 图1为实施例1得到的空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的X射线衍射花样。由图1可知,所得材料的各衍射峰位置与JCPDS(粉末衍射标准联合委员会)的氧化镍卡片
47-1049和氧化铜卡片45-0937相吻合,表明产物为由氧化镍和氧化铜构成的复合材料。
[0039] 图2为实施例1得到的空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的扫描电子显微镜照片,显示材料为由颗粒组成的球状结构,球径平均为600nm。通过所得球状材料表面的开口,可以观察到材料内部为空心的结构特点。
[0040] 实施例2
[0041] 一种空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
[0042] A、称取0.8mmol六水合硝酸镍、0.8mmol三水合硝酸铜,将六水合硝酸镍和三水合硝酸铜加入30mL去离子水中,搅拌至完全溶解,得到澄清、透明的溶液;
[0043] B、向步骤A得到的溶液中加入0.48g尿素、1.2g聚乙烯吡咯烷酮,搅拌至完全溶解,得到澄清、透明的混合溶液;
[0044] C、将步骤B得到的混合溶液,转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中,将反应釜密闭后至于恒温箱中,120℃下恒温反应8h小时,冷却至室温。将反应釜内冷却后的液体通过离心分离出固体产物,将产物用醇洗涤离心后,再用超纯水洗涤离心,重复以上操作2次后将得到的固体产物放置于干燥箱中,在90℃下干燥6小时;
[0045] D、将步骤C干燥后的固体产物,放置于马弗炉中,在空气氛围下,室温下升温至700℃后,煅烧4小时,最后自然冷却至室温,得到空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料。
[0046] 图3为实施例2得到的空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的扫描电子显微镜照片,显示材料为由颗粒组成的球状结构,球径平均为900nm。通过所得球状材料表面的开口,可以观察到材料内部为空心的结构特点。
[0047] 实施例3
[0048] 一种空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
[0049] A、称取0.8mmol六水合硝酸镍、0.8mmol三水合硝酸铜,将六水合硝酸镍和三水合硝酸铜加入40mL去离子水与乙二醇体积比为1:1构成的混合溶液中,搅拌至完全溶解,得到澄清、透明的溶液;
[0050] B、向步骤A得到的溶液中加入1.0g尿素、0.8g聚乙烯吡咯烷酮,搅拌至完全溶解,得到澄清、透明的混合溶液;
[0051] C、将步骤B得到的混合溶液,转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中,将反应釜密闭后至于恒温箱中,70℃下恒温反应12h小时,冷却至室温。将反应釜内冷却后的液体通过离心分离出固体产物,将产物用醇洗涤离心后,再用超纯水洗涤离心,重复以上操作2次后将得到的固体产物放置于干燥箱中,在80℃下干燥6小时;
[0052] D、将步骤C干燥后的固体产物,放置于马弗炉中,在空气氛围下,室温下升温至700℃后,煅烧4小时,最后自然冷却至室温,得到空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料。
[0053] 图4为实施例3得到的空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的扫描电子显微镜照片,显示材料为由颗粒组成的球状结构,球径平均为1200nm。通过所得球状材料表面的开口,可以观察到材料内部为空心的结构特点。
[0054] 实施例4
[0055] 一种空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
[0056] A、称取0.8mmol六水合硝酸镍、1.2mmol三水合硝酸铜,将六水合硝酸镍和三水合硝酸铜加入35mL去离子水与乙二醇体积比为1.33:1构成的混合溶液中,搅拌至完全溶解,得到澄清、透明的溶液;
[0057] B、向步骤A得到的溶液中加入0.6g尿素、1.2g聚乙烯吡咯烷酮,搅拌至完全溶解,得到澄清、透明的混合溶液;
[0058] C、将步骤B得到的混合溶液,转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中,将反应釜密闭后至于恒温箱中,140℃下恒温反应6h小时,冷却至室温,将反应釜内冷却后的液体通过离心分离出固体产物,将产物用醇洗涤离心后,再用超纯水洗涤离心,重复以上操作2次后将得到的固体产物放置于干燥箱中,在90℃下干燥6小时;
[0059] D、将步骤C干燥后的固体产物,放置于马弗炉中,在空气氛围下,室温下升温至700℃后,煅烧5小时,最后自然冷却至室温,得到空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料。
[0060] 图5为实施例4得到的空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的扫描电子显微镜照片,显示材料为由颗粒组成的球状结构,球径平均为900nm。通过所得球状材料表面的开口,可以观察到材料内部为空心的结构特点。
[0061] 实施例5
[0062] 一种空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
[0063] A、称取0.8mmol六水合硝酸镍、0.96mmol三水合硝酸铜,将六水合硝酸镍和三水合硝酸铜加入30mL去离子水与乙二醇体积比为2:1构成的混合溶液中,搅拌至完全溶解,得到澄清、透明的溶液。所得溶液中Ni离子的物质的量与溶剂的体积比为26.7mol/L;
[0064] B、向步骤A得到的溶液中加入0.6g尿素、0.4g K聚乙烯吡咯烷酮,搅拌至完全溶解,得到澄清、透明的混合溶液;
[0065] C、将步骤B得到的混合溶液,转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中,将反应釜密闭后至于恒温箱中,60℃下恒温反应12h小时,冷却至室温。将反应釜内冷却后的液体通过离心分离出固体产物,将产物用醇洗涤离心后,再用超纯水洗涤离心,重复以上操作2次后将得到的固体产物放置于干燥箱中,在90℃下干燥6小时;
[0066] D、将步骤C干燥后的固体产物,放置于马弗炉中,在空气氛围下,室温下升温至800℃后,煅烧3小时,最后自然冷却至室温,得到空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料。
[0067] 图6为实施例5得到的空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的扫描电子显微镜照片,显示材料为由颗粒组成的球状结构,球径平均为800nm。通过所得球状材料表面的开口,可以观察到材料内部为空心的结构特点。
[0068] 实施例6
[0069] 一种空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
[0070] A、称取0.8mmol四水合乙酸镍、0.8mmol一水合乙酸铜,将四水合乙酸镍和一水合乙酸铜加入30mL去离子水与乙二醇体积比为2:1构成的混合溶液中,搅拌至完全溶解,得到澄清、透明的溶液;
[0071] B、向步骤A得到的溶液中加入0.6g尿素、0.8g聚乙烯吡咯烷酮,搅拌至完全溶解,得到澄清、透明的混合溶液;
[0072] C、将步骤B得到的溶液,转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中,将反应釜密闭后至于恒温箱中,90℃下恒温反应10h小时,冷却至室温。将反应釜内冷却后的液体通过离心分离出固体产物,将产物用醇洗涤离心后,再用超纯水洗涤离心,重复以上操作2次后将得到的固体产物放置于干燥箱中,在90℃下干燥6小时;
[0073] D、将步骤C干燥后的固体产物,放置于马弗炉中,在空气氛围下,室温下升温至700℃后,煅烧5小时,最后自然冷却至室温,得到空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料。
[0074] 图7为实施例6得到的空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的扫描电子显微镜照片,显示材料为由颗粒组成的球状结构,球径平均为600nm。通过所得球状材料表面的开口,可以观察到材料内部为空心的结构特点。
[0075] 上述参照实施例对一种空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料及其制备方法进行的详细描述,是说明性的而不是限定性的,可按照所限定范围列举出若干个实施例,因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改,应属本发明的保护范围之内。