[0020] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0021] 实施例1：一种基于石墨烯的复合抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备物料；
（2）取Tris溶液，稀盐酸调节pH至8，加入多巴胺、海藻酸钠和基布，45℃下搅拌反应20h，取出基布洗涤，70℃恒温干燥，干燥后置于高碘酸钠溶液中，35℃下避光反应3h，再置于乙二醇水溶液中浸泡0.5h，去离子水洗涤干燥，得到预处理基布；
（3）取氧化石墨烯和去离子水，超声分散1.5h，超声过程加入氨水，直至溶液pH为
10，再加入乙二胺，搅拌反应10min，再在80℃水浴下继续搅拌反应2h，真空抽滤，乙醇、去离子水交替洗涤，真空干燥，得到改性氧化石墨烯；其中真空干燥的温度为60℃。
[0022] （4）取改性氧化石墨烯和无水乙醇，超声分散，再加入预处理基布，40℃下反应2h，反应后去离子水洗涤至中性，干燥，得到改性基布；其中超声分散时间为10min。
[0023] （5）取硝酸银、柠檬酸钠和过氧化氢，20℃下依次加入去离子水中，搅拌反应至溶解，再加入硼氢化钠和改性基布，避光搅拌反应10min，取出改性基布，去离子水洗涤，干燥后再置于硝酸银溶液中，25℃下搅拌反应2h，洗涤干燥，得到成品。
[0024] 本实施例中，所述基布为棉织物。
[0025] 实施例2：一种基于石墨烯的复合抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备物料；
（2）取Tris溶液，稀盐酸调节pH至9，加入多巴胺、海藻酸钠和基布，47℃下搅拌反应21h，取出基布洗涤，75℃恒温干燥，干燥后置于高碘酸钠溶液中，38℃下避光反应3.5h，再置于乙二醇水溶液中浸泡0.6h，去离子水洗涤干燥，得到预处理基布；
（3）取氧化石墨烯和去离子水，超声分散1.8h，超声过程加入氨水，直至溶液pH为
10，再加入乙二胺，搅拌反应13min，再在82℃水浴下继续搅拌反应2.4h，真空抽滤，乙醇、去离子水交替洗涤，真空干燥，得到改性氧化石墨烯；其中真空干燥的温度为65℃。
[0026] （4）取改性氧化石墨烯和无水乙醇，超声分散，再加入预处理基布，45℃下反应3h，反应后去离子水洗涤至中性，干燥，得到改性基布；其中超声分散时间为15min。
[0027] （5）取硝酸银、柠檬酸钠和过氧化氢，25℃下依次加入去离子水中，搅拌反应至溶解，再加入硼氢化钠和改性基布，避光搅拌反应13min，取出改性基布，去离子水洗涤，干燥后再置于硝酸银溶液中，35℃下搅拌反应3h，洗涤干燥，得到成品。
[0028] 本实施例中，所述基布为棉织物。
[0029] 实施例3：一种基于石墨烯的复合抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备物料；
（2）取Tris溶液，稀盐酸调节pH至9，加入多巴胺、海藻酸钠和基布，48℃下搅拌反应22h，取出基布洗涤，80℃恒温干燥，干燥后置于高碘酸钠溶液中，40℃下避光反应4h，再置于乙二醇水溶液中浸泡0.8h，去离子水洗涤干燥，得到预处理基布；
（3）取氧化石墨烯和去离子水，超声分散2h，超声过程加入氨水，直至溶液pH为10，再加入乙二胺，搅拌反应15min，再在85℃水浴下继续搅拌反应2.5h，真空抽滤，乙醇、去离子水交替洗涤，真空干燥，得到改性氧化石墨烯；其中真空干燥的温度为70℃。
[0030] （4）取改性氧化石墨烯和无水乙醇，超声分散，再加入预处理基布，50℃下反应4h，反应后去离子水洗涤至中性，干燥，得到改性基布；其中超声分散时间为20min。
[0031] （5）取硝酸银、柠檬酸钠和过氧化氢，30℃下依次加入去离子水中，搅拌反应至溶解，再加入硼氢化钠和改性基布，避光搅拌反应15min，取出改性基布，去离子水洗涤，干燥后再置于硝酸银溶液中，40℃下搅拌反应4h，洗涤干燥，得到成品。
[0032] 本实施例中，所述基布为棉织物。
[0033] 对比例1：一种基于石墨烯的复合抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备物料；
（2）取Tris溶液，稀盐酸调节pH至9，加入多巴胺、海藻酸钠和基布，47℃下搅拌反应21h，取出基布洗涤，75℃恒温干燥，干燥后置于高碘酸钠溶液中，38℃下避光反应3.5h，再置于乙二醇水溶液中浸泡0.6h，去离子水洗涤干燥，得到预处理基布；
（3）取氧化石墨烯和去离子水，超声分散1.8h，超声过程加入氨水，直至溶液pH为
10，再加入乙二胺，搅拌反应13min，再在82℃水浴下继续搅拌反应2.4h，真空抽滤，乙醇、去离子水交替洗涤，真空干燥，得到改性氧化石墨烯；其中真空干燥的温度为65℃。
[0034] （4）取改性氧化石墨烯和无水乙醇，超声分散，再加入预处理基布，45℃下反应3h，反应后去离子水洗涤至中性，干燥，得到改性基布；其中超声分散时间为15min。
[0035] （5）取出改性基布，去离子水洗涤，干燥后再置于硝酸银溶液中，35℃下搅拌反应3h，洗涤干燥，得到成品。
[0036] 本实施例中，所述基布为棉织物。
[0037] 对比例2：一种基于石墨烯的复合抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备物料；
（2）取Tris溶液，稀盐酸调节pH至9，加入多巴胺、海藻酸钠和基布，47℃下搅拌反应21h，取出基布洗涤，75℃恒温干燥，得到预处理基布；
（3）取氧化石墨烯和去离子水，超声分散1.8h，超声过程加入氨水，直至溶液pH为
10，再加入乙二胺，搅拌反应13min，再在82℃水浴下继续搅拌反应2.4h，真空抽滤，乙醇、去离子水交替洗涤，真空干燥，得到改性氧化石墨烯；其中真空干燥的温度为65℃。
[0038] （4）取改性氧化石墨烯和无水乙醇，超声分散，再加入预处理基布，45℃下反应3h，反应后去离子水洗涤至中性，干燥，得到改性基布；其中超声分散时间为15min。
[0039] （5）取硝酸银、柠檬酸钠和过氧化氢，25℃下依次加入去离子水中，搅拌反应至溶解，再加入硼氢化钠和改性基布，避光搅拌反应13min，取出改性基布，去离子水洗涤，干燥后再置于硝酸银溶液中，35℃下搅拌反应3h，洗涤干燥，得到成品。
[0040] 本实施例中，所述基布为棉织物。
[0041] 对比例3：一种基于石墨烯的复合抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备物料；
（2）取Tris溶液，稀盐酸调节pH至9，加入多巴胺、海藻酸钠和基布，47℃下搅拌反应21h，取出基布洗涤，75℃恒温干燥，干燥后置于高碘酸钠溶液中，38℃下避光反应3.5h，再置于乙二醇水溶液中浸泡0.6h，去离子水洗涤干燥，得到预处理基布；
（3）取氧化石墨烯和无水乙醇，超声分散，再加入预处理基布，45℃下反应3h，反应后去离子水洗涤至中性，干燥，得到改性基布；其中超声分散时间为15min。
[0042] （4）取硝酸银、柠檬酸钠和过氧化氢，25℃下依次加入去离子水中，搅拌反应至溶解，再加入硼氢化钠和改性基布，避光搅拌反应13min，取出改性基布，去离子水洗涤，干燥后再置于硝酸银溶液中，35℃下搅拌反应3h，洗涤干燥，得到成品。
[0043] 本实施例中，所述基布为棉织物。
[0044] 对比例4：一种基于石墨烯的复合抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备物料；
（2）取Tris溶液，稀盐酸调节pH至9，加入多巴胺、海藻酸钠和基布，47℃下搅拌反应21h，取出基布洗涤，75℃恒温干燥，干燥后置于高碘酸钠溶液中，38℃下避光反应3.5h，再置于乙二醇水溶液中浸泡0.6h，去离子水洗涤干燥，得到预处理基布；
（3）取氧化石墨烯和去离子水，超声分散1.8h，超声过程加入氨水，直至溶液pH为
10，再加入乙二胺，搅拌反应13min，再在82℃水浴下继续搅拌反应2.4h，真空抽滤，乙醇、去离子水交替洗涤，真空干燥，得到改性氧化石墨烯；其中真空干燥的温度为65℃。
[0045] （4）取改性氧化石墨烯和无水乙醇，超声分散，再加入预处理基布，45℃下反应3h，反应后去离子水洗涤至中性，干燥，得到改性基布；其中超声分散时间为15min。
[0046] （5）取硝酸银、柠檬酸钠和过氧化氢，25℃下依次加入去离子水中，搅拌反应至溶解，再加入硼氢化钠和改性基布，避光搅拌反应13min，取出改性基布，去离子水洗涤，干燥，得到成品。
[0047] 本实施例中，所述基布为棉织物。
[0048] 检测实验：1、取实施例1‑3、对比例1‑4制备的抗菌织物成品，依据GB T 20944.3‑2008《纺织品 抗菌性能的评价》进行检测，具体抗菌性检测数据如下：
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
金黄色葡萄球菌抑菌率 87.8% 89.3% 88.9% 75.3% 73.3% 71.5% 81.2%
大肠杆菌抑菌率 98.7% 99.1% 98.9% 78.1% 71.6% 69.4% 91.3%
白色念珠菌抑菌率 88.5% 89.4% 88.6% 65.3% 62.8% 56.9% 79.2%
实施例1‑3为依据本发明公开的技术方案制备的抗菌织物成品，对比例1‑4为实施例2的对照实验，具体为：
对比例1以实施例2为试验组进行对照，对比例1中并没有经过硝酸银、柠檬酸钠和硼氢化钠处理，只在后续进行硝酸银浸渍，其他步骤参数和组分含量与实施例2一致；观察检测数据后发现，与实施例2相比，对比例1的抗菌性明显下降。
[0049] 对比例2以实施例2为试验组进行对照，对比例2中并没有高碘酸钠氧化步骤，其他步骤参数和组分含量与实施例2一致；观察检测数据后发现，与实施例2相比，对比例2的抗菌性明显下降，其原因是因为没有通过高碘酸钠进行氧化，其表面并未与改性氧化石墨烯发生席夫碱反应，后续银纳米片和银纳米颗粒的吸附量低，且抗菌持久性也明显低于实施例2。
[0050] 对比例3以实施例2为试验组进行对照，对比例3中添加了普通氧化石墨烯，其他步骤参数和组分含量与实施例2一致。观察检测数据后发现，与实施例2相比，对比例3的抗菌性能也大大降低。
[0051] 对比例4以实施例2为试验组进行对照，对比例4中硝酸银、柠檬酸钠和硼氢化钠反应处理后，并没有加入硝酸银中浸渍，其他步骤参数和组分含量与实施例2一致。
[0052] 2、取实施例1‑3、对比例1‑4制备的抗菌织物成品，洗涤20次后重新依据GB T 20944.3‑2008《纺织品 抗菌性能的评价》进行检测，具体抗菌性检测数据如下：
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
大肠杆菌抑菌率 97.9% 98.7% 98.5% 77.4% 64.6% 59.1% 90.5%
结论：本申请公开了一种基于石墨烯的复合抗菌材料及其制备方法，工艺设计合理，操作简单，制备得到的复合抗菌材料具有优异的抗菌性能，且抗菌组分与棉织物之间粘结性能优异，抗菌性能更持久，实用性更高。
[0053] 最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
