[0033] 本发明公开的上述防油防污自清洁功能性复合柔性材料的制备方法,包括如下步骤:
[0034] (1)织物预处理:将基础织物在水中浸泡至完全润湿后,轧液后置于自然环境中,控制织物含水量;
[0035] (2)配制工作液:在配备搅拌装置的容器中加入一定量的有机溶剂后,再加入一定量的四氯硅烷和氟烷基三氯硅烷,充分搅拌溶解;
[0036] (3)原位聚合涂层:将带水的织物投入容器中,开启搅拌,控制搅拌速率,在室温下反应一定时间后,停止反应,关闭搅拌;
[0037] (4)后处理:从容器中取出织物,用一定量有机溶剂冲洗,最后放入烘箱干燥,干燥结束后,制得防油防污自清洁织物;
[0038] (5)将防油防污自清洁织物与基膜粘接,得到防油防污自清洁功能性复合柔性材料;其结构如图1,基膜位于防油防污自清洁织物的一个侧面。
[0039] 本发明提供的技术方案中,公开的防油防污自清洁织物制备原理为:控制处理液中四氯硅烷浓度为0.05% 0.3 %(质量浓度),氟烷基三氯硅烷的浓度为0.1 0.5%(质量浓~ ~度);这样可保证四氯硅烷先键合至纤维表面并聚合聚集成核,然后由氟烷基三氯硅烷在该核表面继续增长(见图2)。基础织物与工作液的重量比为1∶(45 55),在被处理织物中纤维~
表面原位生成的球型颗粒其外层完全被氟烷基所包裹,形成具有极低表面能的防护层,因此可赋予处理织物优异的拒液功能、超疏水和自清洁功能。硅烷与纤维表面反应时发生共价键合,使得生成的球型纳米颗粒牢固地吸附在纤维表面,因而具有耐久性。
[0040] 本发明涉及的原料都是市售产品,涉及的测试方法为常规测试方法,实施例中采用的棉织物一样;下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述。
[0041] 实施例一:
[0042] (1)织物预处理:将21克纯棉机织物在水中浸泡至完全润湿后,轧液后置于通风的自然环境中,通过称重确定织物含水量,当含水量为20wt%时进行下一步处理;
[0043] (2)配制工作液:在配备搅拌装置的烧杯中加入996.5克甲苯后,再加入1.5克四氯硅烷和2.0克十七氟癸基三氯硅烷,充分搅拌溶解;
[0044] (3)原位聚合涂层:将带水20wt%的棉织物折叠投入容器中,盖好盖子,开启搅拌,控制搅拌速率为60转每分钟,在室温下反应2小时后,停止反应,关闭搅拌;
[0045] (4)后处理:从容器中取出织物,用220克甲苯冲洗2次后,放入烘箱于80℃干燥2小时,得涂层功能织物。
[0046] (5)测试处理织物SEM(见附图3),可见涂层织物纤维表面完全覆盖了一层球型颗粒,能谱测试表面涂层中球型颗粒为氟烷基聚硅氧烷。测试涂层织物对水和对十四烷的接触角,分别为156.3°和138.2°,对水滚动角为3°。可知功能织物超疏水和疏油。
[0047] 将粉末状苏丹红III涂抹在功能织物表面,将织物置于载玻片上倾斜成10°,以水冲刷染料粉末,测得冲刷效果见图6中的d图,可知染料能快速被水流冲刷洗去,功能织物具有自清洁功能。
[0048] 由此可见本实施例制得的功能织物为防油防污、自清洁织物。
[0049] 在上述制得的功能织物一个侧面用704胶与聚酰亚胺薄膜复合粘接,室温固化,得到防油防污自清洁功能性复合柔性材料,见附图8,可任意弯折,可用于管道保温、晶体包装、非接触食物包装等,基膜与包装对象接触,纺织物层朝外,具有疏水疏油且自清洁性能。
[0050] 实施例二:
[0051] (1)织物预处理:将20.5克纯棉织物在水中浸泡至完全润湿后,轧液,放置,控制织物含水量为20%;
[0052] (2)配制工作液:在配备搅拌装置的烧杯中加入992.5克石油醚后,再加入5.0克四氯硅烷和2.5克十三氟辛基三氯硅烷,充分搅拌溶解;
[0053] (3)原位聚合涂层:将带水的织物折叠投入容器中,盖好盖子,开启搅拌,控制搅拌速率为60转每分钟,在室温下反应2小时后,停止反应,关闭搅拌;
[0054] (4)后处理:从容器中取出织物,用210克石油醚冲洗2次后,放入烘箱于70℃干燥2小时,得涂层功能织物。
[0055] (5)测试处理织物SEM(见附图4中的a图),可见涂层织物纤维表面覆盖了一层絮状物,测试涂层织物对水和对十四烷的接触角,分别为129.6°和小于5°,对水滚动角为30.5°,可知功能织物疏水,但不疏油。
[0056] 实施例三:
[0057] (1)织物预处理:将20.5克纯棉织物在水中浸泡至完全润湿后,轧液,放置,称重、控制织物含水量为20%;
[0058] (2)配制工作液:在配备搅拌装置的烧杯中加入998.0克甲苯后,再加入1.5克四氯硅烷和0.5克十三氟辛基三氯硅烷,充分搅拌溶解;
[0059] (3)原位聚合涂层:将带水的织物折叠投入容器中,盖好盖子,开启搅拌,控制搅拌速率为60转每分钟,在室温下反应2小时后,停止反应,关闭搅拌;
[0060] (4)后处理:从容器中取出织物,用210克石油醚冲洗2次后,放入烘箱于70℃干燥2小时,得涂层功能织物。
[0061] (5)测试处理织物SEM(见附图4中的b图 ),可见涂层织物纤维表面覆盖了一层絮状堆积,测试涂层织物对水和对十四烷的接触角,分别为149.8°和小于5°,对水滚动角为13.8°,可知功能织物疏水性好,但不疏油。
[0062] 实施例四:
[0063] (1)织物预处理:将20.5克纯棉织物在水中浸泡至完全润湿后,轧液,放置,放置期间不断称重,控制织物含水量为25%;
[0064] (2)配制工作液:在配备搅拌装置的烧杯中加入995.6克环己烷后,再加入1.5克四氯硅烷和3.0克十三氟辛基三氯硅烷,充分搅拌溶解;
[0065] (3)原位聚合涂层:将带水的织物折叠投入容器中,盖好盖子,开启搅拌,控制搅拌速率为60转每分钟,在室温下反应2小时后,停止反应,关闭搅拌;
[0066] (4)后处理:从容器中取出织物,用210克石油醚冲洗2次后,放入烘箱于70℃干燥2小时,得涂层功能织物。
[0067] (5)测试处理织物SEM(见附图4中的c图 ),可见涂层织物纤维表面覆盖的絮状堆积物开始出现团聚,测试涂层织物对水和对十四烷的接触角,分别为154.3°和139.9°,对水滚动角为3.8°,可知功能织物超疏水且疏油。
[0068] 在上述制得的功能织物一个侧面用704胶与聚酰亚胺薄膜复合粘接,室温固化,得到防油防污自清洁功能性复合柔性材料,可任意弯折,可用于管道保温、晶体包装、非接触食物包装等,基膜与包装对象接触,纺织物层朝外,具有疏水疏油且自清洁性能。
[0069] 实施例五:
[0070] (1)织物预处理:将20.5克纯棉织物在水中浸泡至完全润湿后,轧液,放置,控制织物含水量为25%;
[0071] (2)配制工作液:在配备搅拌装置的烧杯中加入997.3克石油醚后,再加入1.5克四氯硅烷和1.5克九氟己基三氯硅烷,充分搅拌溶解;
[0072] (3)原位聚合涂层:将带水的织物折叠投入容器中,盖好盖子,开启搅拌,控制搅拌速率为60转每分钟,在室温下反应2小时后,停止反应,关闭搅拌;
[0073] (4)后处理:从容器中取出织物,用210克石油醚冲洗2次后,放入烘箱于70℃干燥2小时,得涂层功能织物。
[0074] (5)测试处理织物SEM(见附图4中的d图 ),可见织物纤维表面覆盖的涂层中,出现了球型颗粒,球型颗粒表再被絮状堆积物所覆盖,测试涂层织物对水和对十四烷的接触角,分别为151.2°和130.2°,对水滚动角为5.3°,可知功能织物超疏水,且疏油性优良。
[0075] 在上述制得的功能织物一个侧面用704胶与聚酰亚胺薄膜复合粘接,室温固化,得到防油防污自清洁功能性复合柔性材料,可任意弯折,可用于管道保温、晶体包装、非接触食物包装等,基膜与包装对象接触,纺织物层朝外,具有疏水疏油且自清洁性能。
[0076] 实施例六:
[0077] (1)织物预处理:将20.5克纯棉织物在水中浸泡至完全润湿后,轧液,放置,控制织物含水量为20%;
[0078] (2)配制工作液:在配备搅拌装置的烧杯中加入996.0克石油醚后,再加入1.5克四氯硅烷和2.5克十三氟辛基三氯硅烷,充分搅拌溶解;
[0079] (3)原位聚合涂层:将带水的织物折叠投入容器中,盖好盖子,开启搅拌,控制搅拌速率为60转每分钟,在室温下反应2小时后,停止反应,关闭搅拌;
[0080] (4)后处理:从容器中取出织物,用210克石油醚冲洗2次后,放入烘箱于70℃干燥2小时,得涂层功能织物。
[0081] (5)测试处理织物SEM(见附图4中的e图 ),可见织物纤维表面先被一层球型颗粒所覆盖,球型颗粒表面再被絮状堆积物所覆盖,测试涂层织物对水和对十四烷的接触角,分别为153.3°和139.4°,对水滚动角为4.5°,可知功能织物超疏水,超疏油,具有双超疏功能。
[0082] 按照实施例一测试方法测试了功能织物的自清洁性能(附图6中的e图 ),可见本实施例制备的功能织物具有自清洁功能。
[0083] 在上述制得的功能织物一个侧面用704胶与聚酰亚胺薄膜复合粘接,室温固化,得到防油防污自清洁功能性复合柔性材料,可任意弯折,可用于管道保温、晶体包装、非接触食物包装等,基膜与包装对象接触,纺织物层朝外,具有疏水疏油且自清洁性能。
[0084] 实施例七:
[0085] (1)织物预处理:将21克纯棉织物在水中浸泡至完全润湿后,轧液,放置,控制织物含水量为20%;
[0086] (2)配制工作液:在配备搅拌装置的烧杯中加入994.4克石油醚后,再加入2.5克四氯硅烷和3.0克十三氟辛基三氯硅烷,充分搅拌溶解;
[0087] (3)原位聚合涂层:将带水的织物折叠投入容器中,盖好盖子,开启搅拌,控制搅拌速率为60转每分钟,在室温下反应2小时后,停止反应,关闭搅拌;
[0088] (4)后处理:从容器中取出织物,用205克石油醚冲洗2次后,放入烘箱于70℃干燥2小时,得涂层功能织物。
[0089] (5)测试处理织物SEM(见附图4中的f图 ),可见织物纤维表面涂层变成一层完整、光滑的球型颗粒,测试涂层织物对水和对十四烷的接触角,分别为155.8°和136.2°,可知功能织物超疏水和疏油。
[0090] 按照实施例一测试方法测试了功能织物的自清洁性能(附图6中的f图 ),可见本实施例制备的功能织物具有自清洁功能。
[0091] 在上述制得的功能织物一个侧面用704胶与聚酰亚胺薄膜复合粘接,室温固化,得到防油防污自清洁功能性复合柔性材料,可任意弯折,可用于管道保温、晶体包装、非接触食物包装等,基膜与包装对象接触,纺织物层朝外,具有疏水疏油且自清洁性能。
[0092] 实施例八:
[0093] (1)织物预处理:将21克纯棉机织物在水中浸泡至完全润湿后,轧液后置于通风的自然环境中,通过称重确定织物含水量,当含水量为20wt%时进行下一步处理;
[0094] (2)配制工作液:在配备搅拌装置的烧杯中加入993.5克甲苯后,再加入1.5克四氯硅烷和5.0克十七氟癸基三氯硅烷,充分搅拌溶解;
[0095] (3)原位聚合涂层:将带水20wt%的棉织物折叠投入容器中,盖好盖子,开启搅拌,控制搅拌速率为60转每分钟,在室温下反应2小时后,停止反应,关闭搅拌;
[0096] (4)后处理:从容器中取出织物,用220克甲苯冲洗2次后,放入烘箱于80℃干燥2小时,得涂层功能织物。
[0097] (5)涂层织物纤维表面完全覆盖了一层絮状堆积物,测试涂层织物对水和对十四烷的接触角,分别为116.3°和108.2°,对水滚动角为12°。可知功能织物疏水性大大下降。
[0098] 实施例九:
[0099] (1)织物预处理:将21克纯棉机织物在水中浸泡至完全润湿后,轧液后置于通风的自然环境中,通过称重确定织物含水量,当含水量为10wt%时进行下一步处理;
[0100] (2)配制工作液:在配备搅拌装置的烧杯中加入996.5克甲苯后,再加入1.5克四氯硅烷和2.0克十七氟癸基三氯硅烷,充分搅拌溶解;
[0101] (3)原位聚合涂层:将带水20wt%的棉织物折叠投入容器中,盖好盖子,开启搅拌,控制搅拌速率为60转每分钟,在室温下反应2小时后,停止反应,关闭搅拌;
[0102] (4)后处理:从容器中取出织物,用220克甲苯冲洗2次后,放入烘箱于80℃干燥2小时,得涂层功能织物。
[0103] (5)测试处理织物对水和对十四烷的接触角,分别为102.6°和69.3°,功能织物疏水但疏水性不佳,织物亲油。
[0104] 实施例十:
[0105] (1)织物预处理:将21克纯棉机织物在水中浸泡至完全润湿后,轧液后置于通风的自然环境中,通过称重确定织物含水量,当含水量为20wt%时进行下一步处理;
[0106] (2)配制工作液:在配备搅拌装置的烧杯中加入996.5克甲苯后,再加入1.5克甲基三氯硅烷和2.0克十七氟癸基三氯硅烷,充分搅拌溶解;
[0107] (3)原位聚合涂层:将带水20wt%的棉织物折叠投入容器中,盖好盖子,开启搅拌,控制搅拌速率为60转每分钟,在室温下反应2小时后,停止反应,关闭搅拌;
[0108] (4)后处理:从容器中取出织物,用220克甲苯冲洗2次后,放入烘箱于80℃干燥2小时,得涂层功能织物。
[0109] (5)涂层织物纤维表面完全覆盖了一层絮状堆积物,测试涂层织物对水和对十四烷的接触角,分别为120.1°和39.5°,可知功能织物变得亲油,见附图7。
[0110] 在上述制得的功能织物一个侧面用704胶与聚酰亚胺薄膜复合粘接,室温固化,得到复合柔性材料,可任意弯折,但是不具有疏油性能。
[0111] 对比实施例一:
[0112] (1)织物预处理:将20.5克纯棉织物在水中浸泡至完全润湿后,轧液,放置,控制织物含水量为25%;
[0113] (2)配制工作液:在配备搅拌装置的烧杯中加入997.3克石油醚后,再加入1.5克九氟己基三氯硅烷,充分搅拌溶解;
[0114] (3)原位聚合涂层:将带水的织物折叠投入容器中,盖好盖子,开启搅拌,控制搅拌速率为60转每分钟,在室温下反应2小时后,停止反应,关闭搅拌;
[0115] (4)后处理:从容器中取出织物,用210克石油醚冲洗2次后,放入烘箱于70℃干燥2小时,得涂层功能织物。
[0116] (5)测试处理织物SEM(见附图5中的a图 ),可见织物纤维表面涂层为光滑膜,测试涂层织物对水和对十四烷的接触角,分别为131.3°和125.5°,可知功能织物虽然疏水和疏油,但疏水性和疏油功能均不理想,拒液功能不佳。
[0117] 按照实施例一测试方法测试了功能织物的自清洁性能(见附图6中的a图 ),可见本对比实施例所制备的功能织物表面污物不能随水冲刷离去,不具备自清洁功能。
[0118] 在上述制得的功能织物一个侧面用704胶与聚酰亚胺薄膜复合粘接,室温固化,得到复合柔性材料,可任意弯折,但是不具有自清洁性能。
[0119] 对比实施例二:
[0120] (1)织物预处理:将20.5克纯棉织物在水中浸泡至完全润湿后,轧液,放置,控制织物含水量为20%;
[0121] (2)配制工作液:在配备搅拌装置的烧杯中加入996.0克石油醚后,再加入2.5克十三氟辛基三氯硅烷,充分搅拌溶解;
[0122] (3)原位聚合涂层:将带水的织物折叠投入容器中,盖好盖子,开启搅拌,控制搅拌速率为60转每分钟,在室温下反应2小时后,停止反应,关闭搅拌;
[0123] (4)后处理:从容器中取出织物,用210克石油醚冲洗2次后,放入烘箱于70℃干燥2小时,得涂层功能织物。
[0124] (5)测试处理织物SEM(见附图5中的b图 ),可见织物纤维表面涂层为光滑膜,测试涂层织物对水和对十四烷的接触角,分别为138.2°和126.7°,可知功能织物疏水和疏油,拒液功能不理想,但达不到超疏水。
[0125] 按照实施例一测试方法测试了功能织物的自清洁性能(见附图6中的b图 ),可见本对比实施例所制备的织物表面污物不能随水冲刷离去,不具备自清洁功能。
[0126] 对比实施例三:
[0127] (1)织物预处理:将21克纯棉机织物在水中浸泡至完全润湿后,轧液后置于通风的自然环境中,通过称重确定织物含水量,当含水量为20wt%时进行下一步处理;
[0128] (2)配制工作液:在配备搅拌装置的烧杯中加入996.5克甲苯后,再加入2.0克十七氟癸基三氯硅烷,充分搅拌溶解;
[0129] (3)原位聚合涂层:将带水20wt%的棉织物折叠投入容器中,盖好盖子,开启搅拌,控制搅拌速率为60转每分钟,在室温下反应2小时后,停止反应,关闭搅拌;
[0130] (4)后处理:从容器中取出织物,用220克甲苯冲洗2次后,放入烘箱于80℃干燥2小时,得涂层功能织物。
[0131] (5)测试处理织物SEM(见附图5中的c图 ),可见织物纤维表面涂层为光滑膜,测试涂层织物对水和对十四烷的接触角,分别为141.8°和128.1°,可知功能织物疏水和疏油,但拒液功能不理想,不具备超疏水功能。
[0132] 按照实施例一测试方法测试了功能织物的自清洁性能(见附图6中的c图 ),可见本对比实施例所制备的织物表面污物不能随水冲刷离去,不具备自清洁功能。