发明内容
[0010] 本发明所要解决的技术问题:针对现有石膏基吸波材料力学性能较差的问题,提供了一种电磁波吸收性石膏复合材料的制备方法。
[0011] 为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:(1)将碳纤维和三氧化二锑混合置于球磨机中,球磨处理,即得混合物料,按质量比1∶8将硝酸镧和去离子水混合均匀,即得混合溶液,按质量比1∶1将混合物料和混合溶液混合,继续球磨10~20min,即得填料;
(2)取氯化亚铁、铁粉、质量分数为3%盐酸、去离子水,将氯化亚铁、铁粉和去离子水混合均匀,即得反应液,在反应液中滴加质量分数为3%盐酸,搅拌处理,过滤即得滤液;
(3)取滤液、填料、聚乙二醇、无水乙醇、钛酸四丁酯、冰乙酸、去离子水,将滤液、填料、聚乙二醇和去离子水混合,搅拌处理,即得反应液A,在反应液A中加入无水乙醇、钛酸四丁酯和冰乙酸混合,继续搅拌1~2h,即得混合溶胶;
(4)将混合溶胶进行恒温水浴并陈化处理,即得湿凝胶,将湿凝胶置于温度为80~90℃的烘箱中干燥至恒重,即得干凝胶,将干凝胶置于马弗炉中,煅烧处理,自然冷却,研磨即得吸收剂;
(5)将吸收剂、石膏粉和去离子水混合,搅拌处理,即得混合浆料,将混合浆料养护处理,脱模即得坯体,将坯体置于温度为60~70℃下干燥至恒重,冷却至室温,即得电磁波吸收性石膏复合材料。
[0012] 步骤(1)所述的球磨处理步骤为:按质量比1∶3将碳纤维和三氧化二锑混合置于球磨机中,在球磨速度为300~400r/min下球磨20~30min。
[0013] 步骤(2)所述的氯化亚铁、铁粉、质量分数为3%盐酸、去离子水之间的比例分别为:按重量份数计,分别称取30~40份氯化亚铁、10~15份铁粉、5~10份质量分数为3%盐酸、80~100份去离子水。
[0014] 步骤(2)所述的搅拌处理步骤为:在反应液中滴加质量分数为3%盐酸,在温度为40~50℃,搅拌速度为200~300r/min下搅拌20~30min。
[0015] 步骤(3)所述的滤液、填料、聚乙二醇、无水乙醇、钛酸四丁酯、冰乙酸、去离子水之间的比例分别为:按重量份数计,分别称取30~40份滤液、10~20份填料、1~5份聚乙二醇、80~90份无水乙醇、40~60份钛酸四丁酯、1~5份冰乙酸、100~120份去离子水。
[0016] 步骤(3)所述的搅拌处理步骤为:将滤液、填料、聚乙二醇和去离子水混合,在搅拌速度为300~400r/min下搅拌10~15min。
[0017] 步骤(4)所述的恒温水浴并陈化处理步骤为:将混合溶胶在温度为50~60℃下恒温水浴2~3h后,在室温下静置陈化4~5h。
[0018] 步骤(4)所述的煅烧处理步骤为:将干凝胶置于马弗炉中,在温度为800~900℃下煅烧2~3h。
[0019] 步骤(5)所述的搅拌处理步骤为:按质量比1∶5∶15将吸收剂、石膏粉和去离子水混合,在搅拌速度为2000~2500r/min下搅拌30~40min。
[0020] 步骤(5)所述的养护处理步骤为:将混合浆料注入180mm×180mm×120mm模具,并在室温下养护2~3天。
[0021] 本发明与其他方法相比,有益技术效果是:(1)本发明将三氧化二锑和碳纤维机械混合,采用稀土掺杂进行改性作为填料,通过溶胶-凝胶法制备钛酸亚铁作为吸收剂,以石膏为基体和吸收剂进行复合,制备出一种电磁波吸收性石膏复合材料;三氧化二锑不仅具有透波性,也具有一定的吸收能力,经稀土掺杂改性后,有效改善了磁性能和吸波性能,钛酸亚铁具有微波吸收性能的无机功能材料,具有良好的吸波性能,碳纤维能有效提高了材料的力学性能;
(2)本发明采用稀土掺杂改性,稀土元素是一类具有被最外层电子所屏蔽的未成对4f电子的元素,因而它们的原子和离子具有特殊的电磁性能,它所具有的特殊电子层结构,使许多材料的物理、化学和机械性能都因为其掺杂而得到改善;稀土元素的显著特点是:晶体结构对称性低,磁性电子(4f电子)处于较内壳层,自旋-轨道相互作用和晶体电场作用都较强,因而具有原子磁矩高、磁晶各向异性高以及磁有序结构复杂等特点;掺杂少量的稀土离子,增加晶体的磁晶各向异性场,从而增加在交变电磁场中的磁滞损耗;使晶体的平均晶粒尺寸减小,从而使晶界电阻率减小,进而使晶体整体的电阻率减小,提高了涡流损耗;稀土掺杂引起晶格畸变,使晶格常数变大,提高物理活性,提高介电损耗;控制掺杂量可以调节铁氧体材料吸收峰的频率范围,以达到预期的应用目的,并可以扩展吸收频带宽度,改善高温吸波性能;
(3)本发明通过溶胶-凝胶法制备钛酸亚铁作为吸收剂,钛铁矿结构是常温常压下钛酸亚铁的主要存在形式,高温高压下,分子结构从钛铁矿型转变为LiNBO3型,16GPa高压下,又由LiNBO3结构转变为钙钛矿结构,则钛铁矿结构为常温下的稳定相,钙钛矿结构为高压下的稳定相,而LiNBO3结构为转变过程中的亚稳态结构;它属于电损耗型吸波材料,主要特点是具有较高的电损耗正切角,依靠介质的电子极化、离子极化、分子极化或界面极化衰减吸收电磁波,钛酸亚铁类化合物本身具有很好的阻抗匹配特性。