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一种碳纤维/非晶合金复合电磁波吸收材料及其制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2017-10-24
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2018-04-03
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2020-03-27
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2037-10-24
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201711003099.0 申请日 2017-10-24
公开/公告号 CN107779851B 公开/公告日 2020-03-27
授权日 2020-03-27 预估到期日 2037-10-24
申请年 2017年 公开/公告年 2020年
缴费截止日
分类号 C23C18/50C23C18/18C09K3/00 主分类号 C23C18/50
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 2
权利要求数量 3 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 5 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 浙江理工大学 当前专利权人 浙江理工大学
发明人 朱曜峰、杨期鑫、李想、廖金龙 第一发明人 朱曜峰
地址 浙江省杭州市下沙高教园区2号街928号 邮编 310018
申请人数量 1 发明人数量 4
申请人所在省 浙江省 申请人所在市 浙江省杭州市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
浙江千克知识产权代理有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
单燕君
摘要
本发明涉及吸波材料技术领域,具体涉及一种碳纤维/非晶合金复合电磁波吸收材料及其制备方法。所述电磁波吸收材料采用碳纤维与Ni‑Co‑Fe‑P非晶合金层复合而成。该材料将具备电阻损耗,介电损耗、磁损耗三位一体有效结合的电磁损耗特性,同时是一种可实现电磁参数可调、高强及宽频吸收的高性能智能化的电磁吸波材料。
  • 摘要附图
    一种碳纤维/非晶合金复合电磁波吸收材料及其制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2020-03-27 授权
2 2018-04-03 实质审查的生效 IPC(主分类): C23C 18/50 专利申请号: 201711003099.0 申请日: 2017.10.24
3 2018-03-09 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种碳纤维/非晶合金复合电磁波吸收材料,其特征在于,所述电磁波吸收材料采用碳纤维与Ni-Co-Fe-P非晶合金层复合而成;
该材料的制备方法,包括以下步骤:
1)采用Na3C6H5O7.2H2O、H3BO3、Na2H2PO
2.H2O与NiSO4.6H2O、CoSO4.7H2O、FeSO4.7H2O配制成镀液;
在1000ml烧杯中加入NiSO4.6H2O 10.54g,并加入50ml去离子水搅拌溶解;
然后加入CoSO4.7H2O 4.22g,并加入50ml去离子水搅拌溶解;
然后加入FeSO4.7H2O 4.78g,并加入50ml去离子水后搅拌溶解;
然后加入Na3C6H5O
7. 2H2O 34.2g,并加入100ml去离子水后搅拌溶解;
然后加入H3BO3 15.5g,并加入150ml去离子水搅拌溶解;
然后加入Na2H2PO
2.H2O 18.1g,并加入50ml去离子水后搅拌溶解;
搅拌混合均匀后制得镀液;
2)采用硝酸处理碳纤维;
将100ml浓HNO3稀释成300ml的溶液,之后放入碳纤维3g,在60℃水浴下处理碳纤维1-
2h;
3)配制PdCl2溶液和SnCl2溶液;
称取0.045gPdCl2,在250ml容量瓶中配制成0.18g/L的PdCl2溶液;称取4gSnCl2,在
250ml容量瓶中配制成16g/L的SnCl2溶液;在配制过程中先用1mol/L的HCl溶解再加去离子水配制成溶液;
4)采用SnCl2溶液处理碳纤维;
将处理后的碳纤维浸入到16g/L的SnCl2溶液中,时间为10min,然后将碳纤维取出,用去离子水清洗后烘干静置;
5)然后采用PdCl2溶液处理碳纤维;
将SnCl2溶液处理后的碳纤维浸人到0.18g/L的PdCl2溶液中,时间为10min,满10min后将碳纤维取出,用去离子水清洗后烘干静置;
6)将处理后的碳纤维置于镀液中进行反应,
将干燥后的碳纤维放入到步骤1)中的镀液中,在60℃水浴下加热镀60min-90min取出,用去离子水清洗烘干,得到产品;
化学镀开始后,0-10min内pH为7.5-8,第10-20min内,将镀液pH调整为6.5-6.8;30min后,将镀液pH调整为7.2-7.5,50min后,将pH调整为8-9。

2.根据权利要求1所述的一种碳纤维/非晶合金复合电磁波吸收材料,其特征在于,在所述步骤2)中,碳纤维的表面进行改性在60℃水浴下处理1h。

3.根据权利要求1所述的一种碳纤维/非晶合金复合电磁波吸收材料,其特征在于,在所述步骤6)中,化学镀在60℃水浴条件下进行1h。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及吸波材料技术领域,具体涉及一种碳纤维/非晶合金复合电磁波吸收材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着电子信息的不断发展,不管在军事领域还是在民用领域,电磁波给行业带来福音的同时,也产生了诸多问题,如电子信息干扰,安全信息保密问题,以及电磁辐射对人们产生的健康问题。
[0003] 碳纤维是一种十分优良的材料。碳纤维的物理性能上具有强度大、模量高的特点。化学性能稳定,不燃烧,不受酸、盐等溶液侵蚀。碳纤维的线膨胀系数小,在高温下机械性能变化小;碳纤维有良好的导电,可反射电磁波,电磁波密封性能好,X射线通过性能良好。由于碳纤维具有这些优良的性能,使它的应用范围极为广阔。
[0004] 而非晶态合金属于非晶态材料中新兴的分支,在非晶合金材料研究领域,除了已较常见的利用非晶材料优良电磁特性的应用之外,还出现了利用非晶合金材料的强度、硬度等特殊性能的新型材料。这些非晶合金材料将来可航空航天领域、军事兵器领域、化学工业、医疗与体育器材等领域发挥重大作用。
[0005] 但是目前还没有相关的吸波材料及相关的制备方法。

发明内容

[0006] 本发明的目的是为了解决上述问题,提供一种碳纤维/非晶合金复合电磁波吸收材料及其制备方法。
[0007] 本实验将探索构建非晶合金/碳纤维复合吸波体系,并通过对复合纤维集合取向结构设计,将电阻损耗,介电损耗、磁损耗三位一体有效结合,实现宽频段强吸收的性能。为推进新型电磁吸波材料的发展提供一种新思路。本项目以化学镀的方法构筑非晶合金/碳纤维磁功能化复合纤维吸波材料,通过对纤维集合的取向结构设计,构筑具备电阻损耗,介电损耗、磁损耗三位一体有效结合,并可实现电磁参数可调、高强及宽频吸收的高性能智能化非晶合金/碳纤维复合吸波体系。探讨研究非晶合金/碳纤维复合吸波体系构建及合成机理,分析复合纤维集合取向结构设计对体系电磁参数的影响,阐释非晶合金/碳纤维复合吸波体系的吸波机理。
[0008] 本发明的目的设计并构建以碳纤维为构架,采用硼酸为缓冲剂、柠檬酸钠为络合剂,利用化学镀的方法,以钯作为催化剂使Ni-Co-Fe-P非晶合金在碳纤维表面形成层,并使两者的优异性能得到有机结合,得出新型并具有良好物理性能和吸波性能的高性能碳纤维非晶合金复合吸波材料。
[0009] 为了达到上述发明目的,本发明采用以下技术方案:
[0010] 一种碳纤维/非晶合金复合电磁波吸收材料,所述电磁波吸收材料采用碳纤维与Ni-Co-Fe-P非晶合金层复合而成。
[0011] 一种碳纤维/非晶合金复合电磁波吸收材料的制备方法,包括以下步骤:
[0012] 1)采用Na3C6H5O7.2H2O、H3BO3、Na2H2PO2.H2O与NiSO4.6H2O、CoSO4.7H2O、FeSO4.7H2O配制成镀液;
[0013] 2)采用硝酸处理碳纤维;
[0014] 3)配制PdCl2溶液和SnCl2溶液;
[0015] 4)采用SnCl2溶液处理碳纤维;
[0016] 5)然后采用PdCl2溶液处理碳纤维;
[0017] 6)将处理后的碳纤维置于镀液中进行反应,得到产物。
[0018] 作为优选的方案,制备方法具体为:
[0019] 1)在1000ml烧杯中加入NiSO4.6H2O 10.54g,并加入50ml去离子水搅拌溶解;
[0020] 然后加入CoSO4.7H2O 4.22g,并加入50ml去离子水搅拌溶解;
[0021] 然后加入FeSO4.7H2O 4.78g,并加入50ml去离子水后搅拌溶解;
[0022] 然后加入Na3C6H5O7. 2H2O 34.2g,并加入100ml去离子水后搅拌溶解;
[0023] 然后加入H3BO3 15.5g,并加入150ml去离子水搅拌溶解;
[0024] 然后加入Na2H2PO2.H2O 18.1g,并加入50ml去离子水后搅拌溶解;
[0025] 搅拌混合均匀后制得镀液;
[0026] 2)将100ml浓HNO3稀释成300ml的溶液,之后放入碳纤维3g,在60℃水浴下处理碳纤维1-2h;
[0027] 3)称取0.045gPdCl2,在250ml容量瓶中配制成0.18g/L的PdCl2溶液;称取4gSnCl2,在250ml容量瓶中配制成16g/L的SnCl2溶液;在配制过程中先用1mol/L的HCl溶解再加去离子水配制成溶液;
[0028] 4)将处理后的碳纤维浸入到16g/L的SnCl2溶液中,时间为10min,然后将碳纤维取出,用去离子水清洗后烘干静置;
[0029] 5)将SnCl2溶液处理后的碳纤维浸人到0.18g/L的PdCl2溶液中,时间为10min,满10min后将碳纤维取出,用去离子水清洗后烘干静置;
[0030] 6)将干燥后的碳纤维放入到步骤1)中的镀液中,在60℃水浴下加热镀60min-90min取出,用去离子水清洗烘干,得到产品。
[0031] 作为优选的方案,在所述步骤2)中,碳纤维的表面进行改性在60℃水浴下处理1h。
[0032] 作为优选的方案,在所述步骤6)中,化学镀在60℃水浴条件下进行1h。
[0033] 作为优选的方案,步骤6)中化学镀开始时,调节混合液的pH为7-8。
[0034] 作为优选的方案,步骤6)中化学镀开始后,0-10min内pH为7.5-8,第10-20min内,将镀液pH调整为6.5-6.8;30min后,将镀液pH调整为7.2-7.5,50min后,将pH调整为8-9。本申请将化学镀过程分为多个过程,每个过程侧重不同,通过多个不同的参数过程,可以使Ni-Co-Fe-P的镀层更加致密从而提高吸波性。
[0035] 作为优选的方案,在步骤6)中的镀液中加入柠檬酸钠3-5g。通过加入柠檬酸钠,可以提高Ni、Co-Fe的均匀性。
[0036] 本发明与现有技术相比,有益效果是:
[0037] 该材料将具备电阻损耗,介电损耗、磁损耗三位一体有效结合的电磁损耗特性,同时是一种可实现电磁参数可调、高强及宽频吸收的高性能智能化的电磁吸波材料。

实施方案

[0038] 下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
[0039] 如果无特殊说明,本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料,实施例中所采用的方法,均为本领域的常规方法。
[0040] 一种碳纤维/非晶合金复合电磁波吸收材料,所述电磁波吸收材料采用碳纤维与Ni-Co-Fe-P非晶合金层复合而成,其制备方法,包括以下步骤:
[0041] 1)采用Na3C6H5O7.2H2O、H3BO3、Na2H2PO2.H2O与NiSO4.6H2O、CoSO4.7H2O、FeSO4.7H2O配制成镀液;
[0042] 2)采用硝酸处理碳纤维;
[0043] 3)配制PdCl2溶液和SnCl2溶液;
[0044] 4)采用SnCl2溶液处理碳纤维;
[0045] 5)然后采用PdCl2溶液处理碳纤维;
[0046] 6)将处理后的碳纤维置于镀液中进行反应,得到产物。
[0047] 实施例1:
[0048] 一种碳纤维/非晶合金复合电磁波吸收材料的制备方法具体为:
[0049] 1)在1000ml烧杯中加入NiSO4.6H2O 10.54g,并加入50ml去离子水搅拌溶解;
[0050] 然后加入CoSO4.7H2O 4.22g,并加入50ml去离子水搅拌溶解;
[0051] 然后加入FeSO4.7H2O 4.78g,并加入50ml去离子水后搅拌溶解;
[0052] 然后加入Na3C6H5O7. 2H2O 34.2g,并加入100ml去离子水后搅拌溶解;
[0053] 然后加入H3BO3 15.5g,并加入150ml去离子水搅拌溶解;
[0054] 然后加入Na2H2PO2.H2O 18.1g,并加入50ml去离子水后搅拌溶解;
[0055] 搅拌混合均匀后制得镀液;
[0056] 2)将100ml浓HNO3稀释成300ml的溶液,之后放入碳纤维3g,在60℃水浴下处理碳纤维1-2h,优选为1h;
[0057] 3)称取0.045gPdCl2,在250ml容量瓶中配制成0.18g/L的PdCl2溶液;称取4gSnCl2,在250ml容量瓶中配制成16g/L的SnCl2溶液;在配制过程中先用1mol/L的HCl溶解再加去离子水配制成溶液;
[0058] 4)将处理后的碳纤维浸入到16g/L的SnCl2溶液中,时间为10min,然后将碳纤维取出,用去离子水清洗后烘干静置;
[0059] 5)将SnCl2溶液处理后的碳纤维浸人到0.18g/L的PdCl2溶液中,时间为10min,满10min后将碳纤维取出,用去离子水清洗后烘干静置;
[0060] 6)将干燥后的碳纤维放入到步骤1)中的镀液中,在60℃水浴下加热镀,化学镀开始后,0-10min内pH为7.5-8,第10-20min内,将镀液pH调整为6.5-6.8;30min后,将镀液pH调整为7.2-7.5,50min后,将pH调整为8-9,化学镀时间为60min-90min,优选的镀的时间为1h,最后用去离子水清洗烘干,得到产品。
[0061] 实施例2:
[0062] 一种碳纤维/非晶合金复合电磁波吸收材料的制备方法具体为:
[0063] 1)在1000ml烧杯中加入NiSO4.6H2O 10.54g,并加入50ml去离子水搅拌溶解;
[0064] 然后加入CoSO4.7H2O 4.22g,并加入50ml去离子水搅拌溶解;
[0065] 然后加入FeSO4.7H2O 4.78g,并加入50ml去离子水后搅拌溶解;
[0066] 然后加入Na3C6H5O7. 2H2O 34.2g,并加入100ml去离子水后搅拌溶解;
[0067] 然后加入H3BO3 15.5g,并加入150ml去离子水搅拌溶解;
[0068] 然后加入Na2H2PO2.H2O 18.1g,并加入50ml去离子水后搅拌溶解;
[0069] 搅拌混合均匀后制得镀液;
[0070] 2)将100ml浓HNO3稀释成300ml的溶液,之后放入碳纤维3g,在60℃水浴下处理碳纤维1-2h,优选为1h;
[0071] 3)称取0.045gPdCl2,在250ml容量瓶中配制成0.18g/L的PdCl2溶液;称取4gSnCl2,在250ml容量瓶中配制成16g/L的SnCl2溶液;在配制过程中先用1mol/L的HCl溶解再加去离子水配制成溶液;
[0072] 4)将处理后的碳纤维浸入到16g/L的SnCl2溶液中,时间为10min,然后将碳纤维取出,用去离子水清洗后烘干静置;
[0073] 5)将SnCl2溶液处理后的碳纤维浸人到0.18g/L的PdCl2溶液中,时间为10min,满10min后将碳纤维取出,用去离子水清洗后烘干静置;
[0074] 6)将干燥后的碳纤维放入到步骤1)中的镀液中,调节混合液的pH为7-8,在60℃水浴下加热镀60min-90min取出,优选的镀的时间为1h,最后用去离子水清洗烘干,得到产品。
[0075] 实施例1:
[0076] 一种碳纤维/非晶合金复合电磁波吸收材料的制备方法具体为:
[0077] 1)在1000ml烧杯中加入NiSO4.6H2O 10.54g,并加入50ml去离子水搅拌溶解;
[0078] 然后加入CoSO4.7H2O 4.22g,并加入50ml去离子水搅拌溶解;
[0079] 然后加入FeSO4.7H2O 4.78g,并加入50ml去离子水后搅拌溶解;
[0080] 然后加入Na3C6H5O7. 2H2O 34.2g,并加入100ml去离子水后搅拌溶解;
[0081] 然后加入H3BO3 15.5g,并加入150ml去离子水搅拌溶解;
[0082] 然后加入Na2H2PO2.H2O 18.1g,并加入50ml去离子水后搅拌溶解;
[0083] 搅拌混合均匀后制得镀液;
[0084] 2)将100ml浓HNO3稀释成300ml的溶液,之后放入碳纤维3g,在60℃水浴下处理碳纤维1-2h,优选为1h;
[0085] 3)称取0.045gPdCl2,在250ml容量瓶中配制成0.18g/L的PdCl2溶液;称取4gSnCl2,在250ml容量瓶中配制成16g/L的SnCl2溶液;在配制过程中先用1mol/L的HCl溶解再加去离子水配制成溶液;
[0086] 4)将处理后的碳纤维浸入到16g/L的SnCl2溶液中,时间为10min,然后将碳纤维取出,用去离子水清洗后烘干静置;
[0087] 5)将SnCl2溶液处理后的碳纤维浸人到0.18g/L的PdCl2溶液中,时间为10min,满10min后将碳纤维取出,用去离子水清洗后烘干静置;
[0088] 6)将干燥后的碳纤维放入到步骤1)中的镀液中,并在镀液中加入柠檬酸钠3-5g,在60℃水浴下加热镀,化学镀开始后,0-10min内pH为7.5-8,第10-20min内,将镀液pH调整为6.5-6.8;30min后,将镀液pH调整为7.2-7.5,50min后,将pH调整为8-9,化学镀时间为60min-90min,优选的镀的时间为1h,最后用去离子水清洗烘干,得到产品。
[0089] 最后测试,实施例2和3制备的材料的吸波性能比实施例制备的吸波性能提高了10-15%,其中实施例3制备的材料的吸波性能更好。
[0090] 这是因为,实施例2和3的化学镀工艺,能够使碳纤维负载更加均匀和致密的非晶合金层,从而提高材料的吸波性能。
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