[0029] 下面结合具体实施方式和附图对本发明进行详细说明。
[0030] 本发明一种钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0031] 步骤1，制备多孔碳，具体为：
[0032] 将遗态材料切割成4mm*4mm*1.5mm的块状，放入真空烧结炉中烧结，以10℃/min的速率升温至600℃～1200℃，保温2～2.5h，随炉冷却至室温，即可得到多孔碳；
[0033] 真空烧结炉的真空压力≤10pa；
[0034] 遗态材料为自然风干的去皮杉木或桐木；
[0035] 步骤2，对经步骤1后得到的多孔碳进行预处理，具体为：
[0036] 步骤2.1，用清洗液对多孔碳进行超声清洗5min，静置20min；再用去离子水将多孔碳洗涤至中性；
[0037] 清洗液由体积比为1：1的C2H5OH和去离子水混合而成；
[0038] 步骤2.2，用质量浓度为10g/L的NaOH溶液浸泡多孔碳，浸泡时间为15min，进行除油处理，再用去离子水将多孔碳洗涤至中性；
[0039] 步骤2.3，用体积分数为10％的HCl浸泡多孔碳，浸泡时间为10min，进行酸洗处理，再用去离子水将多孔碳洗涤至中性；
[0040] 步骤2.4，用体积分数20％的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热并持续搅拌，加热温度为60℃，加热时间为30min，进行粗化处理，再用去离子水将多孔碳洗涤至中性；
[0041] 步骤3，配制钴铁混合浸渍液；钴铁混合浸渍液是由Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O、NaOH和去离子水配制而成；
[0042] 具体为：将Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O和去离子水混合，并利用氢氧化钠调节将浸渍液的pH调至10～13，得到钴铁混合浸渍液；
[0043] 其中，Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)2·6H2O的摩尔比为1：2；Co(NO3)2·6H2O的浓度为0.0375mol/L～0.15mol/L；
[0044] 步骤4，将经步骤2后得到的多孔碳浸渍于步骤3中的钴铁混合浸渍液中，超声处理30min，静置30min，放入真空干燥箱中干燥，得到混合物；
[0045] 干燥时间为8h，干燥温度为80℃～120℃；
[0046] 真空干燥箱的真空度≤20pa；
[0047] 步骤5，将经步骤4后得到的混合物放入水热反应釜中进行水热反应，反应结束后，再用去离子水将其洗涤至中性，干燥，得到钴铁合金/多孔碳复合材料；
[0048] 水热反应温度为140℃～180℃，水热反应时间为8h～24h；
[0049] 干燥温度为80℃，干燥时间为8h；
[0050] 步骤6，将经步骤5后得到的钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中进行烧结，通过原位还原法得到钴铁合金/多孔碳复合电磁波吸收材料；
[0051] 烧结条件为：以10℃/min的速率升温至600℃～1000℃，保温1～2h随炉冷却至室温；真空烧结炉的真空度≤10pa。
[0052] 实施例1
[0053] 步骤1，制备多孔碳：选用的遗态材料为自然风干的去皮杉木。将木材切割成4mm*4mm*1.5mm小块放入坩埚中，将木材放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为600℃，真空度≤
10pa，升温速率为10℃/min，保温时间为2.5h，之后随炉冷却至室温即可。
[0054] 步骤2，对步骤1中的多孔碳进行预处理：预处理阶段分为以下4个小阶段并且每个阶段结束后用去离子水将多孔碳水洗至中性。(1)配制C2H5OH：去离子水＝1:1的清洗溶液，超声清洗多孔碳5min静置20min；(2)配制10g/L NaOH溶液浸泡多孔碳15min进行除油处理；(3)配制体积分数为10％HCl浸泡多孔碳10min进行酸洗处理；(4)配制体积分数20％的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热30min，加热温度保持在60℃并持续搅拌进行粗化处理。
[0055] 步骤3，配置钴铁混合浸渍液：所用的浸渍液的是由Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O、NaOH和去离子水配制而成。其中Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)2·6H2O摩尔比为1:2，Co(NO3)2·6H2O的浓度为0.0375mol/L，利用氢氧化钠调节浸渍液的pH＝10。
[0056] 步骤4，将步骤2与处理过的多孔碳浸泡在步骤3配制的浸渍液中，超声30min，静置30min，随后放入真空烘箱中静置8h并抽真空。(真空度≤20pa)
[0057] 步骤5，将步骤4的多孔碳和浸渍液转移到热水反应釜中进行水热反应，烘箱中温度为140℃，反应时间为8h。反应结束后将得到的钴铁合金/多孔碳复合材料水洗至中性并放入烘箱中烘干即可，烘箱温度为80℃，烘干时间为8h。
[0058] 步骤6，将步骤5中钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中进行烧结，通过原位还原法得到钴铁合金/多孔碳:将步骤5中得到的钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为600℃，真空度≤10pa，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，之后随炉冷却至室温即可。
[0059] 实施例2
[0060] 步骤1，制备多孔碳：选用的遗态材料为自然风干的去皮杉木。将木材切割成4mm*4mm*1.5mm小块放入坩埚中，将木材放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为800℃，真空度≤
10pa，升温速率为10℃/min，保温时间为2.5h，之后随炉冷却至室温即可。
[0061] 步骤2，对步骤1中的多孔碳进行预处理：预处理阶段分为以下4个小阶段并且每个阶段结束后用去离子水将多孔碳水洗至中性。(1)配制C2H5OH：去离子水＝1:1的清洗溶液，超声清洗多孔碳5min静置20min；(2)配制10g/L NaOH溶液浸泡多孔碳15min进行除油处理；(3)配制体积分数为10％HCl浸泡多孔碳10min进行酸洗处理；(4)配制体积分数20％的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热30min，加热温度保持在60℃并持续搅拌进行粗化处理。
[0062] 步骤3，配置钴铁混合浸渍液：所用的浸渍液的是由Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O、NaOH和去离子水配制而成。其中Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)2·6H2O摩尔比为1:2，Co(NO3)2·6H2O的浓度为0.075mol/L，利用氢氧化钠调节浸渍液的pH＝10。
[0063] 步骤4，将步骤2进行过预处理的多孔碳浸渍于步骤3中的浸渍溶液中：将步骤2与处理过的多孔碳浸泡在步骤3配制的浸渍液中，超声30min，静置30min，随后放入真空烘箱中静置8h并抽真空。(真空度≤20pa)
[0064] 步骤5，将步骤4的浸渍液和多孔碳放入水热反应釜于烘箱中进行水热反应，得到钴铁合金/多孔碳复合材料：将步骤4的多孔碳和浸渍液转移到热水反应釜中进行水热反应，烘箱中温度为160℃，反应时间为16h。反应结束后将得到的钴铁合金/多孔碳复合材料水洗至中性并放入烘箱中烘干即可，烘箱温度为80℃，烘干时间为8h。
[0065] 步骤6，将步骤5中钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中进行烧结，通过原位还原法得到钴铁合金/多孔碳:将步骤5中得到的钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为800℃，真空度≤10pa，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，之后随炉冷却至室温即可。
[0066] 实施例3
[0067] 步骤1，制备多孔碳：选用的遗态材料为自然风干的去皮杉木。将木材切割成4mm*4mm*1.5mm小块放入坩埚中，将木材放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为1000℃，真空度≤
10pa，升温速率为10℃/min，保温时间为2，之后随炉冷却至室温即可。
[0068] 步骤2，对步骤1中的多孔碳进行预处理：预处理阶段分为以下4个小阶段并且每个阶段结束后用去离子水将多孔碳水洗至中性。(1)配制C2H5OH：去离子水＝1:1的清洗溶液，超声清洗多孔碳5min静置20min；(2)配制10g/L NaOH溶液浸泡多孔碳15min进行除油处理；(3)配制体积分数为10％HCl浸泡多孔碳10min进行酸洗处理；(4)配制体积分数20％的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热30min，加热温度保持在60℃并持续搅拌进行粗化处理。
[0069] 步骤3，配置钴铁混合浸渍液：所用的浸渍液的是由Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O、NaOH和去离子水配制而成。其中Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)2·6H2O摩尔比为1:2，Co(NO3)2·6H2O的浓度为0.075mol/L，利用氢氧化钠调节浸渍液的pH＝12。
[0070] 步骤4，将步骤2进行过预处理的多孔碳浸渍于步骤3中的浸渍溶液中：将步骤2与处理过的多孔碳浸泡在步骤3配制的浸渍液中，超声30min，静置30min，随后放入真空烘箱中静置8h并抽真空。(真空度≤20pa)
[0071] 步骤5，将步骤4的浸渍液和多孔碳放入水热反应釜于烘箱中进行水热反应，得到钴铁合金/多孔碳复合材料：将步骤4的多孔碳和浸渍液转移到热水反应釜中进行水热反应，烘箱中温度为160℃，反应时间为24h。反应结束后将得到的钴铁合金/多孔碳复合材料水洗至中性并放入烘箱中烘干即可，烘箱温度为80℃，烘干时间为8h。
[0072] 步骤6，将步骤5中钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中进行烧结，通过原位还原法得到钴铁合金/多孔碳:将步骤5中得到的钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为800℃，真空度≤10pa，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，之后随炉冷却至室温即可。
[0073] 实施例4
[0074] 步骤1，制备多孔碳：选用的遗态材料为自然风干的去皮杉木。将木材切割成4mm*4mm*1.5mm小块放入坩埚中，将木材放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为1000℃，真空度≤
10pa，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，之后随炉冷却至室温即可。
[0075] 步骤2，对步骤1中的多孔碳进行预处理：预处理阶段分为以下4个小阶段并且每个阶段结束后用去离子水将多孔碳水洗至中性。(1)配制C2H5OH：去离子水＝1:1的清洗溶液，超声清洗多孔碳5min静置20min；(2)配制10g/L NaOH溶液浸泡多孔碳15min进行除油处理；(3)配制体积分数为10％HCl浸泡多孔碳10min进行酸洗处理；(4)配制体积分数20％的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热30min，加热温度保持在60℃并持续搅拌进行粗化处理。
[0076] 步骤3，配置钴铁混合浸渍液：所用的浸渍液的是由Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O、NaOH和去离子水配制而成。其中Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)2·6H2O摩尔比为1:2，Co(NO3)2·6H2O的浓度为0.1125mol/L，利用氢氧化钠调节浸渍液的pH＝13。
[0077] 步骤4，将步骤2进行过预处理的多孔碳浸渍于步骤3中的浸渍溶液中：将步骤2与处理过的多孔碳浸泡在步骤3配制的浸渍液中，超声30min，静置30min，随后放入真空烘箱中静置8h并抽真空。(真空度≤20pa)
[0078] 步骤5，将步骤4的浸渍液和多孔碳放入水热反应釜于烘箱中进行水热反应，得到钴铁合金/多孔碳复合材料：将步骤4的多孔碳和浸渍液转移到热水反应釜中进行水热反应，烘箱中温度为180℃，反应时间为16h。反应结束后将得到的钴铁合金/多孔碳复合材料水洗至中性并放入烘箱中烘干即可，烘箱温度为80℃，烘干时间为8h。
[0079] 步骤6，将步骤5中钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中进行烧结，通过原位还原法得到钴铁合金/多孔碳:将步骤5中得到的钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为1000℃，真空度≤10pa，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，之后随炉冷却至室温即可。
[0080] 实施例5
[0081] 步骤1，制备多孔碳：选用的遗态材料为自然风干的去皮桐木。将木材切割成4mm*4mm*1.5mm小块放入坩埚中，将木材放入真空烧结炉中烧结。烧结温度为1200℃，真空度≤
10pa，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，之后随炉冷却至室温即可。
[0082] 步骤2，对步骤1中的多孔碳进行预处理：预处理阶段分为以下4个小阶段并且每个阶段结束后用去离子水将多孔碳水洗至中性。(1)配制C2H5OH：去离子水＝1:1的清洗溶液，超声清洗多孔碳5min静置20min；(2)配制10g/L NaOH溶液浸泡多孔碳15min进行除油处理；(3)配制体积分数为10％HCl浸泡多孔碳10min进行酸洗处理；(4)配制体积分数20％的硝酸将多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热30min，加热温度保持在60℃并持续搅拌进行粗化处理。
[0083] 步骤3，配置钴铁混合浸渍液：所用的浸渍液的是由Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O、NaOH和去离子水配制而成。其中Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)2·6H2O摩尔比为1:2，Co(NO3)2·6H2O的浓度为1.5mol/L，利用氢氧化钠调节浸渍液的pH＝13。
[0084] 步骤4，将步骤2进行过预处理的多孔碳浸渍于步骤3中的浸渍溶液中：将步骤2与处理过的多孔碳浸泡在步骤3配制的浸渍液中，超声30min，静置30min，随后放入真空烘箱中静置8h并抽真空。(真空度≤20pa)
[0085] 步骤5，将步骤4的浸渍液和多孔碳放入水热反应釜于烘箱中进行水热反应，得到钴铁合金/多孔碳复合材料：将步骤4的多孔碳和浸渍液转移到热水反应釜中进行水热反应，烘箱中温度为180℃，反应时间为24h。反应结束后将得到的钴铁合金/多孔碳复合材料水洗至中性并放入烘箱中烘干即可，烘箱温度为80℃，烘干时间为8h。
[0086] 步骤6，将步骤5中钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中进行烧结，通过原位还原法得到钴铁合金/多孔碳:将步骤5中得到的钴铁合金/多孔碳复合材料放入真空烧结炉中烧结。烧结温度1000℃，真空度≤10pa，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，之后随炉冷却至室温即可。
[0087] 本发明方法制备的钴铁合金/多孔碳复合材料的XRD衍射图谱，如图1所示，在26°附近出现了微小的峰，说明所制备出的多孔碳是无定形碳；其中钴铁合金在44.75°，65.11°衍射峰分别对应于钴铁氧体的(110),(200)晶面(PDF#48‑1816)。这说明经过原位还原成功将多孔碳上的钴铁氧体还原为钴铁合金，所得物质为钴铁合金/多孔碳复合材料。
