一种针状石油焦及其加工工艺   0    0

本发明公开了一种针状石油焦及其加工工艺，其中包括催化裂化澄清油、焦化重蜡油和纤维素，催化裂化油浆是FCC装置主分馏塔塔底的重质产物，是由沸点为383‑593℃的未转化烃类化合物组成；催化裂化油浆是目前制备石油系针状焦的最优质的原料之一，但是催化裂化油浆的原料有限，生产的针状焦无法满足市场的需求，利用两种不同的原料共炭化制备石油系针状焦也成了我们的研究重点。本发明配比设计合理，同时优化了制备工艺，不仅能实现催化裂化油浆的除杂、精制，充分利用催化裂化油浆，而且提高了石油针状焦的收率，得到了优质的石油焦，应用范围广泛，具有较高的实用性。

1.一种针状石油焦，其特征在于：所述针状石油焦各原料组分如下：以重量计，催化裂化澄清油65‑75份、焦化重蜡油25‑40份、纤维素2‑5份、预处理剂5‑15份；
所述预处理剂各原料组分如下：以重量计，脱硫剂15‑30份、丙烯酸50‑65份、引发剂2‑3份、交联剂4‑6份、羧甲基壳聚糖8‑14份、氢氧化钠2‑3份、助剂10‑25份；
所述脱硫剂各原料组分如下：以重量计，催化剂2‑4份、氧化剂21‑30份、萃取剂3‑15份；
所述氧化剂各原料组分如下：以重量计，甲酸30‑45份、过氧化氢30‑38份、七水合硫酸亚铁1‑5份。

2.根据权利要求1所述的一种针状石油焦，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾，所述交联剂为N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺。

3.根据权利要求2所述的一种针状石油焦，其特征在于：所述催化剂为磷钨酸，所述萃取剂为糠醛、N,N‑二甲基甲酰胺中的一种。

4.根据权利要求3所述的一种针状石油焦，其特征在于：所述助剂包括糠醛和橡胶溶剂油，所述糠醛和橡胶溶剂油的质量比为25:3。

5.根据权利要求1所述的一种针状石油焦的加工工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1)准备原料：
a)按比例称取催化裂化澄清油、焦化重蜡油和纤维素，备用；
b)准备预处理剂：按比例称取甲酸、过氧化氢、七水合硫酸亚铁、萃取剂、催化剂、丙烯酸、引发剂、交联剂、羧甲基壳聚糖、氢氧化钠、助剂，备用；
2)取步骤1)中准备的预处理剂，对催化裂化澄清油进行预处理：
a)脱硫脱氮：将催化裂化澄清油放入四口烧瓶中，搅拌均匀，加热至80‑90℃；再将七水合硫酸亚铁溶于去离子水中，并投入四口烧瓶中，继续升温至80‑90℃；再投入甲酸、过氧化氢，反应20‑40min，冷水浴中降温至20‑30℃，油水分离；随即在20‑30℃下，选用萃取剂萃取
3次，得到物料A；
b)除去催化剂粉末：将羧甲基壳聚糖加入步骤a)制备的物料A中，搅拌均匀，放置于恒温水浴中恒温，水浴温度为60‑80℃，沉降20‑24h，得到物料B；
c)将丙烯酸、交联剂放入烧杯中，加入氢氧化钠中和，搅拌均匀，加入引发剂，快速溶解，得到物料C；将物料C加入步骤b)制备的物料B中，20‑30℃下溶解，接着在8000‑8500r/min离心15‑20min，离心后加热至60‑70℃，聚合8‑10h，进行固液分离，得到物料D；
d)取步骤c)中制备的物料D，以糠醛为主溶剂，橡胶溶剂油为第二溶剂，利用抽提塔对物料D进行双溶剂抽提，塔底温度为45‑55℃，塔尖温度为75‑85℃，得到物料E；
3)取步骤1)中准备的焦化重蜡油，放入高压釜中，氮气置换釜中的空气，直到釜中氮压为0.3‑0.5MPa，升温至420‑440℃，反应90‑110min，反应结束后将高压釜放入冷水中急冷终止反应，冷却至室温，将物料转移至蒸馏瓶中，蒸馏切割，得到馏程为350‑480℃的目标馏分；
4)取步骤2)制备的物料E、步骤3)得到的目标馏分和纤维素，放入硬质试管中，将试管放入高压釜中，氮气置换釜中的空气，直到釜中氮压为0.5‑0.8MPa，350℃下预热10‑15min，放入反应炉中，每10min放出气体，保持高压釜中的氮压不变，反应温度为470‑490℃，反应时间为6‑12h，反应结束后将高压釜放入冷水中急冷终止反应，冷却至室温,得到成品。