[0038] 以下通过具体实施例对本发明做进一步的解释,但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实施例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
[0039] 实施例1
[0040] 一种锂电池专用异构石墨烯导电剂的制备方法,所述制备方法步骤如下:
[0041] (1)将80g天然鳞片石墨、0.5g聚丙烯酸钠放入圆盘式研磨机中研磨30min,在40KHz频率下超声分散2h, 干燥得到分散石墨;
[0042] (2)将5g含碳微粒(微球炭黑和碳纳米管)、0.5g丙二醇脂肪酸酯与80ml水在高速搅拌条件下进行界面改性,控制搅拌速度在1500r/min,温度在60℃,搅拌30min,得到改性含碳微粒乳液;
[0043] (3)将步骤(1)得到的分散石墨、1g双酚F型环氧树脂与200ml水加入异构化反应器,同时控制温度在80℃,压强在2MPa,异构化反应器为密闭式研磨装置,研磨腔为圆柱形或圆锥形的密闭腔体,在高压条件下使分散石墨被逐渐研磨剥离成石墨烯,同时以0.5L/min的速率连续均匀泵入步骤(2)得到的含碳微粒乳液,被剥离的石墨烯在异构剂作用下使石墨烯层界面形成可缠绕基团,与不断加入的含碳微粒连接异构化形成有序介孔的稳固网络结构,得到均匀分散的浆体;
[0044] (4)将步骤(3)得到的分散浆体通过高压喷嘴喷入反应炉,经过不完全燃烧、急冷,由旋风分离器分离得到锂电池专用异构石墨烯导电剂。
[0045] 实施例2
[0046] 一种锂电池专用异构石墨烯导电剂的制备方法,所述制备方法步骤如下:
[0047] (1)将80g膨胀石墨、0.5g羧甲基纤维素钠放入圆盘式研磨机中研磨30min,在40KHz频率下超声分散2h, 干燥得到分散石墨;
[0048] (2)将5g含碳微粒(微球炭黑和碳纳米管)、0.5g硬脂酸钾与80ml水在高速搅拌条件下进行界面改性,控制搅拌速度在1500r/min,温度在60℃,搅拌30min,得到改性含碳微粒乳液;
[0049] (3)将步骤(1)得到的分散石墨、1g多亚甲基多苯基多异氰酸酯与200ml水加入异构化反应器,同时控制温度在80℃,压强在2MPa,异构化反应器为密闭式研磨装置,研磨腔为圆柱形或圆锥形的密闭腔体,在高压条件下使分散石墨被逐渐研磨剥离成石墨烯,同时以0.5L/min的速率连续均匀泵入步骤(2)得到的含碳微粒乳液,被剥离的石墨烯在异构剂作用下使石墨烯层界面形成可缠绕基团,与不断加入的含碳微粒连接异构化形成有序介孔的稳固网络结构,得到均匀分散的浆体;
[0050] (4)将步骤(3)得到的分散浆体通过高压喷嘴喷入反应炉,经过不完全燃烧、急冷,由旋风分离器分离得到锂电池专用异构石墨烯导电剂。
[0051] 实施例3
[0052] 一种锂电池专用异构石墨烯导电剂的制备方法,所述制备方法步骤如下:
[0053] (1)将90g氧化石墨、1g聚乙烯吡咯烷酮放入转轴式研磨机中研磨30min,在40KHz频率下超声分散2h, 干燥得到分散石墨;
[0054] (2)将6g含碳微粒(碳纳米管和碳纤维)、1g酪蛋白酸钠与100ml水在高速搅拌条件下进行界面改性,控制搅拌速度在1500r/min,温度在60℃,搅拌30min,得到改性含碳微粒乳液;
[0055] (3)将步骤(1)得到的分散石墨、1g多亚甲基多苯基多异氰酸酯与250ml水加入异构化反应器,同时控制温度在85℃,压强在3MPa,异构化反应器为密闭式研磨装置,研磨腔为圆柱形或圆锥形的密闭腔体,在高压条件下使分散石墨被逐渐研磨剥离成石墨烯,同时以0.5L/min的速率连续均匀泵入步骤(2)得到的含碳微粒乳液,被剥离的石墨烯在异构剂作用下使石墨烯层界面形成可缠绕基团,与不断加入的含碳微粒连接异构化形成有序介孔的稳固网络结构,得到均匀分散的浆体;
[0056] (4)将步骤(3)得到的分散浆体通过高压喷嘴喷入反应炉,经过不完全燃烧、急冷,由旋风分离器分离得到锂电池专用异构石墨烯导电剂。
[0057] 实施例4
[0058] 一种锂电池专用异构石墨烯导电剂的制备方法,所述制备方法步骤如下:
[0059] (1)将90g膨胀石墨、0.5g聚乙烯吡咯烷酮放入转轴式研磨机中研磨30min,在50KHz频率下超声分散2h, 干燥得到分散石墨;
[0060] (2)将8g含碳微粒(碳纳米管和碳纤维)、1g酪蛋白酸钠与100ml水在高速搅拌条件下进行界面改性,控制搅拌速度在2000r/min,温度在70℃,搅拌40min,得到改性含碳微粒乳液;
[0061] (3)将步骤(1)得到的分散石墨、1g多亚甲基多苯基多异氰酸酯与250ml水加入异构化反应器,同时控制温度在90℃,压强在3MPa,异构化反应器为密闭式研磨装置,研磨腔为圆柱形或圆锥形的密闭腔体,在高压条件下使分散石墨被逐渐研磨剥离成石墨烯,同时以1L/min的速率连续均匀泵入步骤(2)得到的含碳微粒乳液,被剥离的石墨烯在异构剂作用下使石墨烯层界面形成可缠绕基团,与不断加入的含碳微粒连接异构化形成有序介孔的稳固网络结构,得到均匀分散的浆体;
[0062] (4)将步骤(3)得到的分散浆体通过高压喷嘴喷入反应炉,经过不完全燃烧、急冷,由旋风分离器分离得到锂电池专用异构石墨烯导电剂。
[0063] 实施例5
[0064] 一种锂电池专用异构石墨烯导电剂的制备方法,所述制备方法步骤如下:
[0065] (1)将95g膨胀石墨、1g聚乙烯吡咯烷酮放入钢球研磨机中研磨30min,在50KHz频率下超声分散2h, 干燥得到分散石墨;
[0066] (2)将8g含碳微粒(微球炭黑、碳纳米管和碳纤维)、1g酪蛋白酸钠与150ml水在高速搅拌条件下进行界面改性,控制搅拌速度在2500r/min,温度在75℃,搅拌50min,得到改性含碳微粒乳液;
[0067] (3)将步骤(1)得到的分散石墨、1.5g2,4-甲苯二异氰酸酯与300ml水加入异构化反应器,同时控制温度在90℃,压强在3MPa,异构化反应器为密闭式研磨装置,研磨腔为圆柱形或圆锥形的密闭腔体,在高压条件下使分散石墨被逐渐研磨剥离成石墨烯,同时以1L/min的速率连续均匀泵入步骤(2)得到的含碳微粒乳液,被剥离的石墨烯在异构剂作用下使石墨烯层界面形成可缠绕基团,与不断加入的含碳微粒连接异构化形成有序介孔的稳固网络结构,得到均匀分散的浆体;
[0068] (4)将步骤(3)得到的分散浆体通过高压喷嘴喷入反应炉,经过不完全燃烧、急冷,由旋风分离器分离得到锂电池专用异构石墨烯导电剂。
[0069] 实施例6
[0070] 一种锂电池专用异构石墨烯导电剂的制备方法,所述制备方法步骤如下:
[0071] (1)将90g膨胀石墨、0.5g聚乙烯吡咯烷酮放入钢球研磨机中研磨30min,在50KHz频率下超声分散2h, 干燥得到分散石墨;
[0072] (2)将10g含碳微粒(碳纤维、炭黑/氮化铝纤维)、1g酪蛋白酸钠与150ml水在高速搅拌条件下进行界面改性,控制搅拌速度在3000r/min,温度在80℃,搅拌60min,得到改性含碳微粒乳液;
[0073] (3)将步骤(1)得到的分散石墨、1.5g2,4-甲苯二异氰酸酯与300ml水加入异构化反应器,同时控制温度在90℃,压强在3MPa,异构化反应器为密闭式研磨装置,研磨腔为圆柱形或圆锥形的密闭腔体,在高压条件下使分散石墨被逐渐研磨剥离成石墨烯,同时以1L/min的速率连续均匀泵入步骤(2)得到的含碳微粒乳液,被剥离的石墨烯在异构剂作用下使石墨烯层界面形成可缠绕基团,与不断加入的含碳微粒连接异构化形成有序介孔的稳固网络结构,得到均匀分散的浆体;
[0074] (4)将步骤(3)得到的分散浆体通过高压喷嘴喷入反应炉,经过不完全燃烧、急冷,由旋风分离器分离得到锂电池专用异构石墨烯导电剂。
[0075] 性能测试:
[0076] 表1:添加不同导电剂时正极活性材料在不同电流条件下的放电比容量[0077]
[0078] 从表1可以看出,添加了异构石墨烯导电剂的正极活性材料相对于添加纯石墨烯导电剂的正极活性材料具有更为优异的放电比容量,从而表明异构石墨烯导电剂相对于纯石墨烯导电剂,具有更为优异的导电性能。
[0079] 显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。