[0035] 实施例1
[0036] 一种电池正极材料的制备方法,包括以下步骤:
[0037] 1)取1g蔗糖分散在5g浓硫酸中;放入烘箱中,在80℃恒温反应12h,然后冷却至室温;
[0038] 2)将步骤2)产物置于100ml去离子水中,每次浸泡0.5h,洗涤6次至中性,去除浓硫酸,再放入50℃烘箱中干燥12h;
[0039] 3)将步骤2)制备的产物在惰性气氛下550℃下焙烧15h,自然冷却至室温,得到多孔碳;
[0040] 4)将步骤3)制备的多孔碳在球磨机中80r/min球磨8h,得到微纳米多孔碳;
[0041] 5)将步骤4)制备的0.1g微纳米多孔碳与0.1g硫粉在聚四氟乙烯塑料瓶中混合均匀,瓶内充满氩气,130℃熏硫50h,自然冷却至室温,得到微纳米多孔碳/硫复合材料,即锂硫电池正极材料。
[0042] 实施例2
[0043] 一种电池正极材料的制备方法,包括以下步骤:
[0044] 1)取15g蔗糖分散在25g浓硫酸中;放入烘箱中,在120℃恒温反应10h,然后冷却至室温;
[0045] 2)将步骤1)产物置于300ml去离子水中,每次浸泡1h,洗涤8次至中性,去除浓硫酸,再放入60℃烘箱中干燥12h;
[0046] 3)将步骤2)制备的产物在惰性气氛下750℃下焙烧10h,自然冷却至室温,得到多孔碳;
[0047] 4)将步骤3)制备的多孔碳在球磨机中150r/min球磨5h,得到微纳米多孔碳;
[0048] 5)将步骤4)制备的0.1g微纳米多孔碳与0.2g硫粉在聚四氟乙烯塑料瓶中混合均匀,瓶内充满氩气,140℃熏硫40h,自然冷却至室温,得到微纳米多孔碳/硫复合材料,即锂硫电池正极材料。
[0049] 实施例3
[0050] 一种电池正极材料的制备方法,包括以下步骤:
[0051] 1)取25g蔗糖分散在50g浓硫酸中;放入烘箱中,在180℃恒温反应8h,然后冷却至室温;
[0052] 2)将步骤1)产物置于400ml去离子水中,每次浸泡1.5h,洗涤10次至中性,去除浓硫酸,再放入70℃烘箱中干燥12h;
[0053] 3)将步骤2)制备的产物在惰性气氛下850℃下焙烧3h,自然冷却至室温,得到多孔碳;
[0054] 4)将步骤3)制备的多孔碳在球磨机中300r/min球磨4h,得到微纳米多孔碳;
[0055] 5)将步骤4)制备的0.1g微纳米多孔碳与0.3g硫粉在聚四氟乙烯塑料瓶中混合均匀,瓶内充满氩气,145℃熏硫30h,自然冷却至室温,得到微纳米多孔碳/硫复合材料,即锂硫电池正极材料。
[0056] 实施例4
[0057] 一种电池正极材料的制备方法,包括以下步骤:
[0058] 1)取35g蔗糖分散在35g浓硫酸中;放入烘箱中,在200℃恒温反应6h,然后冷却至室温;
[0059] 2)将步骤1)产物置于600ml去离子水中,每次浸泡3h,洗涤10次至中性,去除浓硫酸,再放入90℃烘箱中干燥15h;
[0060] 3)将步骤2)制备的产物在惰性气氛下950℃下焙烧2h,自然冷却至室温,得到多孔碳;
[0061] 4)将步骤3)制备的多孔碳在球磨机中380r/min球磨3h,得到微纳米多孔碳;
[0062] 5)将步骤4)制备的0.1g微纳米多孔碳与0.35g硫粉在聚四氟乙烯塑料瓶中混合均匀,瓶内充满氩气,155℃熏硫18h,自然冷却至室温,得到微纳米多孔碳/硫复合材料,即锂硫电池正极材料。
[0063] 实施例5
[0064] 一种电池正极材料的制备方法,包括以下步骤:
[0065] 1)取45g蔗糖分散在80g浓硫酸中;放入烘箱中,在240℃恒温反应2h,然后冷却至室温;
[0066] 3)将步骤2)产物置于800ml去离子水中,每次浸泡1.5h,洗涤10次至中性,去除浓硫酸,再放入80℃烘箱中干燥15h;
[0067] 4)将步骤3)制备的产物在惰性气氛下950℃下焙烧2h,自然冷却至室温,得到多孔碳;
[0068] 5)将步骤4)制备的多孔碳在球磨机中400r/min球磨3h,得到微纳米多孔碳;
[0069] 6)将步骤5)制备的0.1g微纳米多孔碳与0.35g硫粉在聚四氟乙烯塑料瓶中混合均匀,瓶内充满氩气,160℃熏硫25h,自然冷却至室温,得到微纳米多孔碳/硫复合材料,即锂硫电池正极材料。
[0070] 实施例6
[0071] 一种电池正极材料的制备方法,包括以下步骤:
[0072] 1)取50g蔗糖分散在100g浓硫酸中;放入烘箱中,在280℃恒温反应0.5h,然后冷却至室温;
[0073] 2)将步骤1)产物置于1000ml去离子水中,每次浸泡3h,洗涤15次至中性,去除浓硫酸,再放入100℃烘箱中干燥5h;
[0074] 3)将步骤2)制备的产物在惰性气氛下1100℃下焙烧1h,自然冷却至室温,得到多孔碳;
[0075] 4)将步骤3)制备的多孔碳在球磨机中450r/min球磨2h,得到微纳米多孔碳;
[0076] 5)将步骤4)制备的0.1g微纳米多孔碳与0.4g硫粉在聚四氟乙烯塑料瓶中混合均匀,瓶内充满氩气,170℃熏硫12h,自然冷却至室温,得到微纳米多孔碳/硫复合材料,即锂硫电池正极材料。
[0077] 将实施例6所得最终产物多孔碳/硫复合材料作为锂硫电池的正极活性材料,将该活性材料与乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)以7:2:1的比例混合,以N‑甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂调制成均匀浆状,涂覆在铝箔上,再将制成的涂层转移至烘箱中,在60℃下干燥6h。然后,将样品转移至真空干燥箱内,60℃真空干燥12h;将复合材料涂层用压片机碾压,再裁片;以锂片为对电极,电解液为1M双三氟甲烷磺酰压胺锂盐(LITFSI)的混合有机溶剂,混合有机溶剂为体积比为1:1的1,3‑二氧戊环(DOL)和二甲醚(DME),并加入质量分数为2%的LiNO3作为电解液添加剂,聚丙烯膜(Celgard 240)作为电池隔膜,在氩气氛围下组装电池。最后,‑1 ‑1利用电池测试仪进行充放电性能测试,所得锂硫电池正极材料在0.1A g 和0.5A g 电流密度下的循环稳定性测试结果如附图7所示。由图可见,电池的循环稳定性好,在循环100次‑1
后电池容量仍然高达632和448mAh g 。
[0078] 对比例1
[0079] 将50g碎木材原料和3g碳酸钠在刚玉舟内充分混合,然后转移至管式炉内,向反应体系中连续通入惰性气体;反应体系升温至500℃后,调节反应压力至0.1MPa,然后继续升温至700℃活化2h;活化完毕后,冷却反应体系到100℃以下后,取出活化料,在球磨机中350r/min中研磨3h,再用水溶解活化料中的碳酸钠,将产物洗涤5次后,80℃烘干12h,所得
2
多孔碳材料的比表面积为450‑622m /g,孔径在2‑31nm之间。将制备的0.1g多孔碳与0.35g硫粉在聚四氟乙烯塑料瓶中混合均匀,瓶内充满氩气,155℃熏硫24h,自然冷却至室温,得到锂硫电池正极材料。
[0080] 将上述所得最终产物多孔碳/硫复合材料作为锂硫电池的正极活性材料,将该活性材料与乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)以7:2:1的比例混合,以N‑甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂调制成均匀浆状,涂覆在铝箔上,再将制成的涂层转移至烘箱中,在60℃下干燥6h。然后,将样品转移至真空干燥箱内,60℃真空干燥12h;将复合材料涂层用压片机碾压,再裁片;以锂片为对电极,电解液为1M双三氟甲烷磺酰压胺锂盐(LITFSI)的混合有机溶剂,混合有机溶剂为体积比为1:1的1,3‑二氧戊环(DOL)和二甲醚(DME),并加入质量分数为2%的LiNO3作为电解液添加剂,聚丙烯膜(Celgard 240)作为电池隔膜,在氩气氛围下组装电池。最后,利‑1 ‑1用电池测试仪进行充放电性能测试,所得锂硫电池正极材料在0.1A g 和0.5A g 电流密‑1
度下,循环100次后电池容量仍然保持在416和325mAh g 。