[0013] 实施例1:
[0014] 将2.80质量份松香基TDI型水性聚氨酯、1.20质量份化学纯苯乙烯、0.24质量份化学纯聚乙烯吡咯烷酮以及0.04质量份分析纯偶氮二异丁腈置于烧杯中,加入46质量份蒸馏水,超声分散10分钟混合均匀,然后将混合液加入反应釜中,在N2保护作用下加热至85℃,设置转速为200r·min-1,反应持续8小时,最后在10000r·min-1转速下离心分离15分钟,用蒸馏水洗涤4次,离心分离,自然晾干得到平均粒径为187.10nm松香基TDI型水性聚氨酯微球。
[0015] 所述松香基TDI型水性聚氨酯的制备方法步骤为:
[0016] (1)将100.0质量份松香加入到装有搅拌棒、回流冷凝管、温度计、氮气保护装置的反应釜中,加热熔化后在400r·min-1下进行搅拌,加热至230℃后,开始缓慢滴加28.60质量份化学纯丙烯酸,持续1小时,滴加完毕后使其在230℃下继续反应2小时,待温度降至200℃出料,得到丙烯酸松香加成物。
[0017] (2)在反应釜中将108.51质量份步骤(1)所得丙烯酸松香加成物溶解于191.86质量份分析纯甲苯中,加入82.40质量份纯度97%甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.54质量份分析纯三乙胺和0.41质量份分析纯1,4-对苯二酚,升温至120℃,反应4小时,测酸值为2.40mgKOH/g,旋转蒸发除去甲苯,即得到松香基多元醇。
[0018] (3)将30.00质量份步骤(2)所得松香基多元醇、0.21质量份化学纯二丁基二月桂酸锡和100.00质量份分析纯丙酮加入反应釜中,在N2保护下加热至30℃,加入11.89质量份实验试剂甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI),设置转速为400r·min-1,待-NCO含量降至理论值,加入4.61质量份分析纯2,2-二羟甲基丙酸并升温至55℃,反应至-NCO含量降为0,降温至18℃,加入3.48质量份分析纯三乙胺中和10分钟,在1300r·min-1机械搅拌下加入200mL去离子水乳化分散30分钟,减压蒸馏除去丙酮,得到松香基TDI型水性聚氨酯,测固体质量百分比为18.20%。
[0019] 实施例2:
[0020] 将2.40质量份松香基TDI型水性聚氨酯、1.60质量份化学纯苯乙烯、0.24质量份化学纯聚乙烯吡咯烷酮以及0.04质量份分析纯偶氮二异丁腈置于烧杯中,加入46质量份蒸馏水,超声分散10分钟混合均匀,然后将混合液加入反应釜中,在N2保护作用下加热至85℃,设置转速为200r·min-1,反应持续8小时,最后在10000r·min-1转速下离心分离15分钟,用蒸馏水洗涤4次,离心分离,自然晾干得到平均粒径为160.80nm松香基TDI型水性聚氨酯微球。
[0021] 所述松香基TDI型水性聚氨酯的制备方法步骤为:
[0022] (1)将100.0质量份松香加入到装有搅拌棒、回流冷凝管、温度计、氮气保护装置的反应釜中,加热熔化后在400r·min-1下进行搅拌,加热至230℃后,开始缓慢滴加28.60质量份化学纯丙烯酸,持续1小时,滴加完毕后使其在230℃下继续反应2小时,待温度降至200℃出料,得到丙烯酸松香加成物。
[0023] (2)在反应釜中将108.51质量份步骤(1)所得丙烯酸松香加成物溶解于191.86质量份分析纯甲苯中,加入82.40质量份纯度97%甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.54质量份分析纯三乙胺和0.41质量份分析纯1,4-对苯二酚,升温至120℃,反应4小时,测酸值为2.40mgKOH/g,旋转蒸发除去甲苯,即得到松香基多元醇。
[0024] (3)将30.00质量份步骤(2)所得松香基多元醇、0.21质量份化学纯二丁基二月桂酸锡和100.00质量份分析纯丙酮加入反应釜中,在N2保护下加热至30℃,加入11.89质量份实验试剂甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI),设置转速为400r·min-1,待-NCO含量降至理论值,加入4.61质量份分析纯2,2-二羟甲基丙酸并升温至55℃,反应至-NCO含量降为0,降温至18℃,加入3.48质量份分析纯三乙胺中和10分钟,在1300r·min-1机械搅拌下加入200mL去离子水乳化分散30分钟,减压蒸馏除去丙酮,得到松香基TDI型水性聚氨酯,测固体质量百分比为18.20%。
[0025] 实施例3:
[0026] 将2.40质量份松香基TDI型水性聚氨酯、1.60质量份化学纯苯乙烯、0.32质量份化学纯聚乙烯吡咯烷酮以及0.04质量份分析纯偶氮二异丁腈置于烧杯中,加入46质量份蒸馏水,超声分散10分钟混合均匀,然后将混合液加入反应釜中,在N2保护作用下加热至80℃,设置转速为200r·min-1,反应持续8小时,最后在10000r·min-1转速下离心分离15分钟,用蒸馏水洗涤5次,离心分离,自然晾干得到平均粒径为120.00nm松香基TDI型水性聚氨酯微球。
[0027] 所述松香基TDI型水性聚氨酯的制备方法步骤为:
[0028] (1)将100.0质量份松香加入到装有搅拌棒、回流冷凝管、温度计、氮气保护装置的反应釜中,加热熔化后在400r·min-1下进行搅拌,加热至230℃后,开始缓慢滴加28.60质量份化学纯丙烯酸,持续1小时,滴加完毕后使其在230℃下继续反应2小时,待温度降至200℃出料,得到丙烯酸松香加成物。
[0029] (2)在反应釜中将108.51质量份步骤(1)所得丙烯酸松香加成物溶解于191.86质量份分析纯甲苯中,加入82.40质量份纯度97%甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.54质量份分析纯三乙胺和0.41质量份分析纯1,4-对苯二酚,升温至120℃,反应4小时,测酸值为2.40mgKOH/g,旋转蒸发除去甲苯,即得到松香基多元醇。
[0030] (3)将30.00质量份步骤(2)所得松香基多元醇、0.21质量份化学纯二丁基二月桂酸锡和100.00质量份分析纯丙酮加入反应釜中,在N2保护下加热至30℃,加入11.89质量份实验试剂甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI),设置转速为400r·min-1,待-NCO含量降至理论值,加入4.61质量份分析纯2,2-二羟甲基丙酸并升温至55℃,反应至-NCO含量降为0,降温至18℃,加入3.48质量份分析纯三乙胺中和10分钟,在1300r·min-1机械搅拌下加入200mL去离子水乳化分散30分钟,减压蒸馏除去丙酮,得到松香基TDI型水性聚氨酯,测固体质量百分比为18.20%。