[0025] 以下通过具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
[0026] 实施例1:
[0027] (1)对钢铁酸洗废液进行预处理:将钢铁酸洗废液升温至85℃,加入铁屑将二价铁离子浓度调节180g/L,利用硫酸和去离子水调节溶液pH值至2,此时溶液表面会出现黑色油状物质,用吸管去除溶液表面产生的黑色油状物质,在85℃下保温反应6小时,静置后过滤除杂;
[0028] (2)加入分散剂:在经过步骤(1)预处理的溶液中添加质重比为20%的分散剂聚乙烯吡咯烷酮,混合均匀;
[0029] (3)生成氢氧化亚铁悬浮液:在经步骤(2)处理后的溶液中添加氨水调节溶液pH值至6,控制反应温度为25℃,生成氢氧化亚铁悬浮液;
[0030] (4)生成草酸亚铁沉淀:控制反应温度为25℃,在步骤(3)所述氢氧化亚铁悬浮液中缓慢滴加饱和草酸溶液,滴加速度为4ml/mi n,生成草酸亚铁沉淀,充分反应1小时;
[0031] (5)后处理:将经步骤(4)处理后所得悬浮液进行固液分离,保留固体,经过水洗和真空烘干后,获得电池级草酸亚铁产品。
[0032] 实施例2:
[0033] 所有制备工艺同实施例1,只是在步骤(1)中加入适量铁屑同时利用硫酸及去离子水调节酸度,将二价铁离子调至200g/L。
[0034] 实施例3:
[0035] 所有制备工艺同实施例1,只是在步骤(1)中加入适量铁屑同时利用硫酸及去离子水调节酸度,将二价铁离子调至150g/L。
[0036] 实施例4:
[0037] 所有制备工艺同实施例1,只是在步骤(1)中加入适量铁屑同时利用硫酸及去离子水调节酸度,将二价铁离子调至120g/L。
[0038] 实施例5:
[0039] 所有制备工艺同实施例1,只是步骤(2)中加入了质重比为5%的分散剂聚乙烯吡咯烷酮。
[0040] 实施例6:
[0041] 所有制备工艺同实施例1,只是步骤(2)中加入了质重比为15%的分散剂聚乙烯吡咯烷酮。
[0042] 实施例7:
[0043] 所有制备工艺同实施例1,只是步骤(2)中加入了质重比为30%的分散剂聚乙烯吡咯烷酮。
[0044] 实施例8:
[0045] 所有制备工艺同实施例1,只是步骤(2)中加入质重比为20%的分散剂羧甲基纤维素钠。
[0046] 实施例9:
[0047] 所有制备工艺同实施例1,只是步骤(2)中加入质重比为20%的分散剂聚乙烯醇。
[0048] 表1 实施例1中获得的草酸亚铁的成分分析数据
[0049]测试项目 测试值
纯度/% 99.7
Na/(mg/kg) 42
K/(mg/kg) 35
Ca/(mg/kg) 32
Ni/(mg/kg) 39
Zn/(mg/kg) 42
Mn/(mg/kg) 76
Al/(mg/kg) 23
Si/(mg/kg) 45
[0050] 表2 通过调节亚铁离子浓度,获得草酸亚铁的粒径、纯度分析数据[0051]
[0052] 表3 通过调节分散剂用量,获得草酸亚铁的粒径、纯度分析数据[0053]
[0054] 表4 通过调节分散剂种类,获得草酸亚铁的粒径、纯度分析数据[0055]
[0056] 通过以上试验数据可发现,由于深入除杂,去除了钢铁酸洗液中的电镀添加剂,同时添加了分散剂,所以后来在室温20-30℃条件下,能制备高质量、高纯度、高性能、基本不含杂质的草酸亚铁,而且当钢铁酸洗液预处理时,将二价铁离子调节至180-200g/L,分散剂质重比为20%时,制备的草酸亚铁产品可以获得更细小均匀的粒径,和更高的纯度。从表4的试验数据可看出,本发明提出的3种分散剂都能获得理想粒径的草酸亚铁。
[0057] 以上对本发明所提供的一种利用钢铁酸洗废液制备电池级草酸亚铁的方法进行了详细介绍。本文通过具体实施方式对本发明的原理和实施方式进行了阐述,以上说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。