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一种Fe3O4@LDH复合纳米材料的合成方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2017-02-16
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2017-07-14
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2018-05-11
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2037-02-16
基本信息
有效性 失效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201710083481.0 申请日 2017-02-16
公开/公告号 CN106865622B 公开/公告日 2018-05-11
授权日 2018-05-11 预估到期日 2037-02-16
申请年 2017年 公开/公告年 2018年
缴费截止日
分类号 C01G49/06A61K9/00A61K47/02A61K31/704A61P35/00B82Y30/00 主分类号 C01G49/06
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 5
权利要求数量 6 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 3 专利申请国编码 CN
专利事件 转让 事务标签 公开、实质审查、申请权转移、授权、未缴年费
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 江苏经贸职业技术学院 当前专利权人 江苏经贸职业技术学院
发明人 吴晓红 第一发明人 吴晓红
地址 江苏省南京市江宁区龙眠大道180号 邮编 211168
申请人数量 1 发明人数量 1
申请人所在省 江苏省 申请人所在市 江苏省南京市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
南京苏高专利商标事务所 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
柏尚春
摘要
本发明公开了一种Fe3O4@LDH复合纳米材料的合成方法。本发明通过一缩二乙二醇作为反应溶剂,Fe2+和Fe3+与碱溶液共沉淀反应制备得到超顺磁性Fe3O4纳米球。在保持Fe3O4纳米球均匀分散的基础上,与一缩二乙二醇溶液中的Al3+、Mg2+充分混合,然后与碱溶液发生共沉淀反应。本发明方法克服了现有技术中颗粒尺寸难以控制、颗粒分散不均、Fe3O4与LDH难以很好地形成层状复合纳米材料的缺陷,制备出比表面积大、粒径均一、形貌可调的Fe3O4@LDH层状纳米复合材料。本发明中制备的Fe3O4@LDH复合纳米材料可以有效对抗癌药物柔红霉素进行承载和缓释,可以进行磁导向靶向给药,可作为肿瘤早期治疗的潜在药物制剂应用于临床。本发明的合成方法简便易行、靶向给药效果好、毒性低,具有广阔的医学临床应用价值和前景。
  • 摘要附图
    一种Fe3O4@LDH复合纳米材料的合成方法
  • 说明书附图:图1
    一种Fe3O4@LDH复合纳米材料的合成方法
  • 说明书附图:图2
    一种Fe3O4@LDH复合纳米材料的合成方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2021-01-29 未缴年费专利权终止 IPC(主分类): C01G 49/06 专利号: ZL 201710083481.0 申请日: 2017.02.16 授权公告日: 2018.05.11
2 2018-05-11 授权
3 2018-04-24 专利申请权的转移 登记生效日: 2018.04.04 申请人由吴晓红变更为江苏经贸职业技术学院 地址由211168 江苏省南京市江宁区龙眠大道180号变更为211168 江苏省南京市江宁区龙眠大道180号
4 2017-07-14 实质审查的生效 IPC(主分类): C01G 49/06 专利申请号: 201710083481.0 申请日: 2017.02.16
5 2017-06-20 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种Fe3O4@ LDH复合纳米材料的合成方法,其特征在于由如下步骤制得:
A、将二价铁盐和三价铁盐在一缩二乙二醇为溶剂的条件下进行超声溶解得到溶液A,溶液A中Fe2+和Fe3+浓度分别为0.1~1.0mol/L;
B、将可溶性碱溶于到一缩二乙二醇试剂中,配制成碱溶液B,碱溶液B的浓度为0.1~
5.0mol/L;
C、将可溶性铝盐和镁盐在一缩二乙二醇为溶剂的条件下进行超声溶解得到溶液C,混合盐络合溶液的金属离子浓度为0.1~1.0mol/L;
D、将溶液B逐滴滴加到碱溶液A中,温度40~90℃,剧烈搅拌,反应时间1~5h,再高温
160~220℃反应1~5h,得到产物D;
E、将D中所得产物冷却后与溶液C充分混合,然后逐滴滴加溶液B,剧烈搅拌,反应温度
40~80℃,反应时间1~8h。所得产物用去离子水多次离心洗涤,获得相应产品。

2.根据权利要求1所述的Fe3O4@LDH复合纳米材料的合成方法,其特征在于步骤A中所述的可溶性二价铁盐是氯化亚铁、硫酸亚铁中一种或者两种的混合物。

3.根据权利要求1所述的Fe3O4@LDH复合纳米材料的合成方法,其特征在于步骤A中所述的可溶性三价铁盐是氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中一种或者几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的Fe3O4@LDH复合纳米材料的合成方法,其特征在于步骤B中所述的可溶性碱是氢氧化钠、氢氧化钾中一种或者几种的混合物。

5.根据权利要求1所述的Fe3O4@LDH复合纳米材料的合成方法,其特征在于步骤C中所述的可溶性铝盐是氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、明矾中一种或者几种的混合物。

6.根据权利要求1所述的Fe3O4@LDH复合纳米材料的合成方法,其特征在于步骤C中所述的可溶性镁盐是氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、明矾中一种或者几种的混合物。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种Fe3O4@LDH复合纳米材料的合成方法,Fe3O4@LDH复合纳米材料可以有效对抗癌药物进行承载和缓释,并且可以进行磁导向靶向给药,可作为肿瘤早期治疗的潜在药物制剂应用于临床。

背景技术

[0002] 众所周知,层状双氢氧化物(layered double hydroxides,以下简称LDH)具有优良的离子交换性质,其氢氧化物层中金属离子也可以在相当大的范围内变化,再加上其脱水形成复合氧化物的能力和所提供的有限制的层间反应环境,使其在材料、化工、医药和环境保护等方面有着广泛的用途。开发这些用途应该是未来工作的重点。LDH纳米材料近年来在生物领域的应用也越来越受到关注。LDH作为复合载药材料,可以提高药物的安全性、有效性、还可以提高药物的稳定性和溶解度,控制药物释放,具有广泛的应用价值。
[0003] 在生物医学领域,磁性纳米材料易于修饰,可以与特异性的药物相结合,常被用作靶向给药载体。靶向给药可以将药物直接输送到病灶部位,减少了药物对正常组织的伤害,提高了药效。将磁性材料和载药的纳米载体复合在一起,具有广阔的应用前景。
[0004] 利用纳米材料实现靶向给药并进行治疗是未来药学及治疗学不断追求的目标,已成为当今研究的热点之一。本发明提供新的Fe3O4@LDH复合纳米材料可以有效的对抗癌药物进行承载和缓释,并且可以进行磁导向靶向给药,可作为肿瘤早期治疗的潜在药物制剂应用于临床。

发明内容

[0005] 发明目的:本发明提供了一种新的Fe3O4@LDH复合纳米材料的合成方法。
[0006] 技术方案:针对目前现有技术很难制备晶型好的Fe3O4@LDH复合纳米材料的缺陷,本发明提供了一种新Fe3O4@LDH复合纳米材料的合成方法。
[0007] 1、一种Fe3O4@LDH复合纳米材料的合成方法,其特征在于由如下步骤制得:
[0008] A、将二价铁盐和三价铁盐在一缩二乙二醇为溶剂的条件下进行超声溶解得到溶液A,溶液A中Fe2+和Fe3+浓度分别为0.1~1.0mol/L.;
[0009] B、将可溶性碱溶于到一缩二乙二醇试剂中,配制成碱溶液B,碱溶液B的浓度为0.1~5.0mol/L;
[0010] C、将可溶性铝盐和镁盐在一缩二乙二醇为溶剂的条件下进行超声溶解得到溶液C,混合盐络合溶液的金属离子浓度为0.1~1.0mol/L;
[0011] D、将溶液B逐滴滴加到溶液A中,温度40~90℃,剧烈搅拌,反应时间1~5h,再高温160~220℃反应1~5h,得到产物D;
[0012] E、将D中所得产物冷却后与溶液C充分混合,然后逐滴滴加溶液B,剧烈搅拌,反应温度40~80℃,反应时间1~8h。所得产物用去离子水多次离心洗涤,获得相应产品。
[0013] 有益效果:
[0014] (1) 将一定浓度的铁盐和亚铁盐试剂溶解在一缩二乙二醇中,将上述溶液充分混合后加入一缩二乙二醇的碱溶液,制得产品和镁、铝盐的一缩二乙二醇溶液混合后与碱液进一步反应,以此制备Fe3O4@LDH复合纳米材料。该方法具有操作简便,具有广阔的应用价值和前景。
[0015] (2) 将合成的Fe3O4@LDH复合纳米材料与一定浓度的柔红霉素充分混合交融,制备得到可靶向给药的抗癌药物制剂。
[0016] 本发明的优点是:本发明的合成方法简便易行、靶向给药效果好、毒性低,具有广阔的医学临床应用价值和前景。本发明中制备的Fe3O4@LDH纳米复合材料可以有效的对抗癌药物柔红霉素进行承载和缓释,可以进行靶向给药,可作为肿瘤早期治疗的潜在药物制剂应用于临床。

实施方案

[0019] 实施例1
[0020] 将FeCl2和FeCl3超声溶解在一缩二乙二醇中,溶液中FeCl2和FeCl3物质的量浓度分别为0.1 mol/L和0.2mol/L;将NaOH固体溶于到一缩二乙二醇中,浓度为0.8mol/L。将MgCl2、AlCl3超声溶解在一缩二乙二醇中,溶液中MgCl2、AlCl3的物质的量浓度分别为0.1mol/L。
[0021] 将NaOH溶液逐滴滴加到铁盐溶液中,温度60℃,剧烈搅拌,反应时间1h,再高温200℃反应5h。将所得产物冷却后与MgCl2、AlCl3的混合溶液充分混合,然后逐滴滴加NaOH溶液,剧烈搅拌,反应温度60℃,反应时间1h。所得产物用去离子水多次离心洗涤,获得相应产品。本发明所得产品用电子扫描电镜(SEM)表征结果见图1。
[0022] 实施例2
[0023] 将实施例1中制得的产品与物质的量浓度为5mg/mL的柔红霉素充分混合,过24h后,将混合物3000r/min离心3min,取上层澄清溶液。分别对5mg/mL的柔红霉素溶液和已取上层澄清溶液进行紫外光谱分析,所得结果见图2,结果表明Fe3O4@LDH复合纳米材料具有很好的承载抗癌药物柔红霉素效果。
[0024] 以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出:对于本技术领域的技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

附图说明

[0017] 图1是本发明实施例1实验组SEM结果图;
[0018] 图2是本发明实施例2实验组载药能力结果图。
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