盲专网 - 一种Fe3O4@Au复合材料的合成方法

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2018-12-20

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2019-03-19

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2021-11-26

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2038-12-20

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201811566003.6	申请日	2018-12-20
公开/公告号	CN109365832B	公开/公告日	2021-11-26
授权日	2021-11-26	预估到期日	2038-12-20
申请年	2018年	公开/公告年	2021年
缴费截止日
分类号	B22F9/24 、C01G49/08 、B22F1/00 、B82Y30/00 、B82Y40/00	主分类号	B22F9/24
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	4
权利要求数量	5	非专利引证数量	0
引用专利数量	8	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利	CN101108423A、CN106865622A、CN101323022A、CN105903979A、CN102528027A、EP2661480A1、KR20140138548A、CN101776738A	被引证专利
专利权维持	4	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	江苏经贸职业技术学院	第一申请人	江苏经贸职业技术学院
专利权人	江苏经贸职业技术学院	当前专利权人	江苏经贸职业技术学院
发明人	吴晓红、王新、石雪萍	第一发明人	吴晓红
地址	江苏省南京市江宁区龙眠大道180号	邮编	211168
申请人数量	1	发明人数量	3
申请人所在省	江苏省	申请人所在市	江苏省南京市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

摘要

本发明公开了一种Fe3O4@Au复合材料的合成方法。本发明通过2‑羟基乙基醚与Fe2+和Fe3+进行络合后与碱溶液共沉淀反应，制备超顺磁性Fe3O4纳米材料，形成悬浊液。待Fe3O4纳米材料均匀分散后加入金离子与2‑羟基乙基醚的络合溶液充分混合，进一步反应，得到相应产物。本发明克服了现有技术中复合纳米材料尺寸难以控制、分散不均、Fe3O4与Au难以形成很好的复合材料的缺陷。Fe3O4@Au复合材料比表面积大、粒径均一、形貌可调、载药效果佳。本发明的合成方法简便易行，制备的Fe3O4@Au复合材料具有广阔的医学临床应用价值和前景。

摘要附图
说明书附图：图1

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2021-11-26	授权
2	2019-03-19	实质审查的生效	IPC(主分类): B22F 9/24 专利申请号: 201811566003.6 申请日: 2018.12.20
3	2019-02-22	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种Fe3O4@Au复合材料的合成方法，其特征在于由如下步骤制得：
2+ 3+ 2
（1）将Fe 和Fe 在2‑羟基乙基醚为溶剂的条件下进行超声溶解得到溶液A，溶液A中Fe+ 3+
和Fe 浓度分别为0.1～5.0mol/L；
（2）将可溶性碱溶于到2‑羟基乙基醚中，配制成碱溶液B，浓度为0.1～5.0mol/L；
（3）将金的化合物在2‑羟基乙基醚为溶剂的条件下进行超声溶解得到溶液C，溶液C中金的浓度为0.05～5.0mol/L；
（4）将溶液A逐滴滴加到碱溶液B中，温度30～100℃，剧烈搅拌，反应时间1～5h，再高温
160～220℃反应1～5h；将所得产物冷却，用去离子水离心洗涤干净后，超声分散到2‑羟基乙基醚中得到悬浊液D；
（5）将悬浊液D与溶液C充分混合，剧烈搅拌，反应温度100～160℃，反应时间1～8h；所得产物用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。

2.根据权利要求1所述的一种Fe3O4@Au复合材料的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所
2+
述的Fe 是氯化亚铁、硫酸亚铁中一种或者两种的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种Fe3O4@Au复合材料的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所
3+
述的Fe 是氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中一种或者几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种Fe3O4@Au复合材料的合成方法，其特征在于：步骤（2）中所述的可溶性碱是氢氧化钠、氢氧化钾中一种或者二种的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种Fe3O4@Au复合材料的合成方法，其特征在于：步骤（3）中所述的化合物是氯金酸、八氯化四金、三氯化金、一氯化金中的一种或者任意几种的混合物。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及Fe3O4@Au复合材料的合成方法。

背景技术

[0002] 众所周知，在生物医学领域，磁性纳米粒子经过表面修饰而带有一定电荷或功能基团，可与特异性抗体结合，作为药物载体，用于药物的输运。这种磁性载体能借助于外加磁场的导向作用，将药物运送到人体预定的病变部位进行控制释放，这样既可以减少毒副作用，不杀死正常细胞，又可降低药物用量，大大提高了药物效率，因此被形象地称为“生物导弹”技术。磁导向下磁性药物载体的作用机理是在药物微球中加入具有磁响应性的物质(如ZnxFe3‑xO4, Fe3O4等)，再将磁性药物注入组织内，同时在肿瘤外部施加有效强度和梯度的外磁场，使磁性药物固定于肿瘤组织内，以达到治疗的目的。

[0003] 金纳米簇是由几个到大约一百个金原子组成的一种新型的荧光纳米材料，近几年来受到了广泛的关注。金纳米簇的直径通常不到2nm，性质在孤立的原子和纳米粒子之间。由于金纳米簇的尺寸和电子的费米波长接近，连续态密度分解成离散的能级，使它们与普通的纳米颗粒（直径大于2 nm）的性质（比如光学性质、化学性质以及电学性质）有明显的不同，最显著的特征是部分纳米簇具有很强的发光特性，并且呈现出良好的光稳定性、高的发射效率以及大的斯托克斯位移。此外，最新发展起来的技术能够在各种生物相容性支架上简易地合成水溶性的荧光金属纳米簇，它们有着可调的发射颜色和不同的配体。荧光金纳米簇是一种新型的、非常小的、生物相容好的荧光体，它可以用在生物标记及光电子发射器等方面。由于Au NCs具备荧光寿命较长、斯托克斯位移值较大和比较好的生物相容性等许多优点，因此Au NCs被广泛用于生物成像和物质检测等方面。

[0004] 利用纳米材料实现靶向给药并进行治疗是未来药学及治疗学不断追求的目标，已成为当今研究的热点之一。本发明提供新的Fe3O4@Au复合材料的合成方法，可以控制粒径大小以及具有良好的荧光成像效果并且将其应用到肿瘤早期诊断和治疗上，具有广阔的应用前景和经济效益。

发明内容

[0005] 发明目的：本发明提供了一种Fe3O4@Au复合材料合成的新方法。

[0006] 技术方案：针对目前现有技术很难制备晶型很好的Fe3O4@Au复合材料的缺陷，本发明提供了一种Fe3O4@Au复合材料合成的新方法。

[0007] 一种Fe3O4@Au复合材料的合成方法，其特征在于由如下步骤制得：

[0008] （1）将Fe2+和Fe3+在2‑羟基乙基醚为溶剂的条件下进行超声溶解得到溶液A，溶液A2+ 3+
中Fe 和Fe 浓度分别为0.1～5.0mol/L；

[0009] （2）将可溶性碱溶于到2‑羟基乙基醚中，配制成碱溶液B，浓度为0.1～5.0mol/L；

[0010] （3）将金的化合物在2‑羟基乙基醚为溶剂的条件下进行超声溶解得到溶液C，溶液C中金的浓度为0.05～5.0mol/L；

[0011] （4）将溶液A逐滴滴加到碱溶液B中，温度30～100℃，剧烈搅拌，反应时间1～5h，再高温160～220℃反应1～5h；将所得产物冷却，用去离子水离心洗涤干净后，超声分散到2‑羟基乙基醚中得到悬浊液D。

[0012] （5）将悬浊液D与溶液C充分混合，剧烈搅拌，反应温度100～160℃，反应时间1～8h；所得产物用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。

[0013] 步骤（1）中所述的Fe2+是氯化亚铁、硫酸亚铁中一种或者两种的混合物。

[0014] 步骤（1）中的Fe3+是氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中一种或者几种的混合物。

[0015] 步骤（2）中所述的可溶性碱是氢氧化钠、氢氧化钾中一种或者几种的混合物。

[0016] 步骤（3）中所述金的化合物是氯金酸、八氯化四金、三氯化金、一氯化金中的一种或者任意几种的混合物。

[0017] 有益效果：本发明的优点是：

[0018] 本发明中制备的Fe3O4@Au复合材料比表面积大、粒径均一、形貌可调、载药效果好、荧光效果佳。本发明的合成方法简便易行，制备的Fe3O4@Au复合材料具有广阔的医学临床应用价值和前景。

实施方案

[0020] 实施例1

[0021] 将FeCl2和FeCl3超声溶解在2‑羟基乙基醚中，溶液中FeCl2和FeCl3物质的量浓度分别为0.1和0.2mol/L；将NaOH溶于到2‑羟基乙基醚中，其中NaOH的物质的量浓度为1.0mol/L。将氯金酸溶解到2‑羟基乙基醚中，其中金的物质的量浓度为0.05mol/L。

[0022] 将铁盐溶液逐滴滴加到NaOH溶液中，温度60℃，剧烈搅拌，反应时间1h，再高温200℃反应5h。将所得产物冷却，用去离子水离心洗涤干净后，超声分散到2‑羟基乙基醚中，然后与氯金酸‑2‑羟基乙基醚溶液充分混合，剧烈搅拌，反应温度120℃，反应时间1h。所得产物用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。本发明所得产品用电子透射电镜（TEM）表征结果见图1。

[0023] 实施例2

[0024] 将FeCl2和FeCl3超声溶解在2‑羟基乙基醚中，溶液中FeCl2和FeCl3物质的量浓度分别为0.5和1.0mol/L；将NaOH溶于到2‑羟基乙基醚中，其中NaOH的物质的量浓度为1.0mol/L。将氯金酸溶解到2‑羟基乙基醚中，其中金的物质的量浓度为0.05mol/L。

[0025] 将铁盐溶液逐滴滴加到NaOH溶液中，温度60℃，剧烈搅拌，反应时间1h，再高温200℃反应5h。将所得产物冷却，用去离子水离心洗涤干净后，超声分散到2‑羟基乙基醚中，然后与氯金酸‑2‑羟基乙基醚溶液充分混合，剧烈搅拌，反应温度120℃，反应时间1h。所得产物用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。

[0026] 实施例3

[0027] 将FeCl2和FeCl3超声溶解在2‑羟基乙基醚中，溶液中FeCl2和FeCl3物质的量浓度分别为0.1和0.2mol/L；将NaOH溶于到2‑羟基乙基醚中，其中NaOH的物质的量浓度为2.0mol/L。将氯金酸溶解到2‑羟基乙基醚中，其中金的物质的量浓度为0.05mol/L。

[0028] 将铁盐溶液逐滴滴加到NaOH溶液中，温度60℃，剧烈搅拌，反应时间1h，再高温200℃反应5h。将所得产物冷却，用去离子水离心洗涤干净后，超声分散到2‑羟基乙基醚中，然后与氯金酸‑2‑羟基乙基醚溶液充分混合，剧烈搅拌，反应温度120℃，反应时间1h。所得产物用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。

[0029] 实施例4

[0030] 将FeCl2和FeCl3超声溶解在2‑羟基乙基醚中，溶液中FeCl2和FeCl3物质的量浓度分别为0.1和0.2mol/L；将NaOH溶于到2‑羟基乙基醚中，其中NaOH的物质的量浓度为1.0mol/L。将氯金酸溶解到2‑羟基乙基醚中，其中金的物质的量浓度为0.5mol/L。

[0031] 将铁盐溶液逐滴滴加到NaOH溶液中，温度60℃，剧烈搅拌，反应时间1h，再高温200℃反应5h。将所得产物冷却，用去离子水离心洗涤干净后，超声分散到2‑羟基乙基醚中，然后与氯金酸‑2‑羟基乙基醚溶液充分混合，剧烈搅拌，反应温度120℃，反应时间1h。所得产物用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。

[0032] 实施例5

[0033] 将FeCl2和FeCl3超声溶解在2‑羟基乙基醚中，溶液中FeCl2和FeCl3物质的量浓度分别为0.1和0.2mol/L；将NaOH溶于到2‑羟基乙基醚中，其中NaOH的物质的量浓度为1.0mol/L。将氯金酸溶解到2‑羟基乙基醚中，其中金的物质的量浓度为0.05mol/L。

[0034] 将铁盐溶液逐滴滴加到NaOH溶液中，温度80℃，剧烈搅拌，反应时间1h，再高温200℃反应5h。将所得产物冷却，用去离子水离心洗涤干净后，超声分散到2‑羟基乙基醚中，然后与氯金酸‑2‑羟基乙基醚溶液充分混合，剧烈搅拌，反应温度120℃，反应时间1h。所得产物用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。

[0035] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

附图说明

[0019] 图1是本发明实施例1实验组TEM结果图。

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实施方案

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