[0021] 下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
[0022] 如果无特殊说明,本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料,实施例中所采用的方法,均为本领域的常规方法。
[0023] 实施例1:
[0024] 一种用于油气回收的中空纤维陶瓷膜吸收装置,包括吸附塔1、再生装置2和冷凝装置3,吸附塔1、再生装置2和冷凝装置3循环连接,吸附塔1包括外壳4,外壳4上设有油蒸汽入口5、净化气出口6、吸收液入口7和吸收液出口8,冷凝装置3与吸收液入口7相连,吸收液出口8与再生装置2相连;吸附塔1内设有吸附器9,该吸附器9由两端的端封10和端封10之间的若干个吸附管11组成,端封10上设有若干进气孔12或出气孔13,吸附管11的管口两端分别与进气孔12或出气孔13相连,吸附管11之间为液体通道14,油蒸汽入口5位于设有进气孔12的端封10侧,净化气出口6位于设有出气孔13的端封10侧,吸收液入口7与液体通道14相连,且位于近油蒸汽入口5侧,吸收液出口8与液体通道14相连,且位于近净化气出口6侧;所述吸附管11为中空纤维陶瓷膜,中空纤维陶瓷膜上设有功能层,功能层的厚度为50-200μm,所述功能层采用如下过程制备而成:按重量份数计取2份硅胶、0.2份硅胶固化剂、0.5份,
70-80份石油醚,将各物质混合均匀后涂覆于中空纤维陶瓷膜上,然好放入干燥箱中,80℃干燥24h。
[0025] 中空纤维陶瓷膜的制备方法如下:
[0026] (1)按重量份数计,将90份的聚醚砜树脂、5-6份的聚乙烯吡咯烷酮、25-26份的二氧化钛、32份的氧化铜加入到340份的N-甲基吡咯烷酮中,将混合物倒入烧杯放入干燥箱50-70℃下放置20min后放入反应釜中,将转速调为250r/min,恒温循环水槽温度调为60℃,搅拌12h后加入8.5份纳米氧化铝粉末,再搅拌2-3h;
[0027] (2)将搅拌完全的混合液倒入烧杯放入真空干燥箱中50-60℃下静置2h;
[0028] (3)静置结束后取出烧杯,将混合液作为铸膜液倒入1000g圆筒式不锈钢过滤器中,利用管路连接1000g圆筒式不锈钢过滤器、2000g圆筒式不锈钢过滤器、控制箱、蠕动泵、齿轮计量泵,并通过连接氮气瓶调整压力,最后连接喷丝头进行纺丝得到中空纤维膜;
[0029] (4)选出合格的中空纤维膜,用蒸馏水浸泡24h,在用30%甘油溶液浸泡24h取出晾干;
[0030] (5)将该中空纤维膜在1380-1450℃的烧结温度下烧结20-28小时,并采用首先升温、然后保温的多次循环加入升温方式,循环次数为4-5次,升温速率为100-500℃/h,且多次循环的升温速率逐渐加快,保温时间为0.5-2h;最后得到中空纤维陶瓷膜。
[0031] 作为优选,所述步骤(1)还加入10-20份重量份数的钛酸钡复合物,所述钛酸钡复合物制备方法如下:将2g的乙酸钡溶解到20ml无水乙醇中,充分溶解;将2-4g钛酸正丁酯溶解到30ml无水乙醇中,搅拌使充分溶解;将两种混合液混合,充分混匀后,在70℃下反应0.5h,最后在室温下陈化24h以上后,得到钛酸钡复合物。
[0032] 实施例2:
[0033] 一种用于油气回收的中空纤维陶瓷膜吸收装置,包括吸附塔1、再生装置2和冷凝装置3,吸附塔1、再生装置2和冷凝装置3循环连接,吸附塔1包括外壳4,外壳4上设有油蒸汽入口5、净化气出口6、吸收液入口7和吸收液出口8,冷凝装置3与吸收液入口7相连,吸收液出口8与再生装置2相连;吸附塔1内设有吸附器9,该吸附器9由两端的端封10和端封10之间的若干个吸附管11组成,端封10上设有若干进气孔12或出气孔13,吸附管11的管口两端分别与进气孔12或出气孔13相连,吸附管11之间为液体通道14,油蒸汽入口5位于设有进气孔12的端封10侧,净化气出口6位于设有出气孔13的端封10侧,吸收液入口7与液体通道14相连,且位于近油蒸汽入口5侧,吸收液出口8与液体通道14相连,且位于近净化气出口6侧;所述吸附管11为中空纤维陶瓷膜,中空纤维陶瓷膜上设有功能层,功能层的厚度为50-200μm,所述功能层采用如下过程制备而成:按重量份数计取2份硅胶、0.2份硅胶固化剂、0.5份,
70-80份石油醚,将各物质混合均匀后涂覆于中空纤维陶瓷膜上,然好放入干燥箱中,80℃干燥24h。
[0034] 中空纤维陶瓷膜的制备方法如下:
[0035] (1)按重量份数计,将90份的聚醚砜树脂、5-6份的聚乙烯吡咯烷酮、25-26份的二氧化钛、32份的氧化铜加入到340份的N-甲基吡咯烷酮中,将混合物倒入烧杯放入干燥箱50-70℃下放置20min后放入反应釜中,将转速调为250r/min,恒温循环水槽温度调为60℃,搅拌12h后加入8.5份纳米氧化铝粉末,再搅拌2-3h;
[0036] (2)将搅拌完全的混合液倒入烧杯放入真空干燥箱中50-60℃下静置2h;
[0037] (3)静置结束后取出烧杯,将混合液作为铸膜液倒入1000g圆筒式不锈钢过滤器中,利用管路连接1000g圆筒式不锈钢过滤器、2000g圆筒式不锈钢过滤器、控制箱、蠕动泵、齿轮计量泵,并通过连接氮气瓶调整压力,最后连接喷丝头进行纺丝得到中空纤维膜;
[0038] (4)选出合格的中空纤维膜,用蒸馏水浸泡24h,在用30%甘油溶液浸泡24h取出晾干;
[0039] (5)将该中空纤维膜在1380-1450℃的烧结温度下烧结20-28小时,并采用首先升温、然后保温的多次循环加入升温方式,循环次数为4-5次,升温速率为100-500℃/h,且多次循环的升温速率逐渐加快,保温时间为0.5-2h;最后得到中空纤维陶瓷膜。
[0040] 利用增压气泵、油蒸汽发生器,并以0.02MPa氮气为载气,分别收集原始汽油油蒸汽、经过吸附器9后排出的净化气和经过气泵从中空纤维膜渗透的油汽。然后利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。最终经计算,上述两个实施例中油气的回收率达到95.7%。
[0041] 所采用的吸收剂按重量份数计包括以下组分:50-60份的二苄基甲苯,2-5份的二甲基甲酰胺,0.5-1份的N-甲基吡咯烷酮。
[0042] 吸收剂组分一、按照50份的二苄基甲苯,2份的二甲基甲酰胺,0.5份的N-甲基吡咯烷酮配比进行混合调配。
[0043] 吸收剂组分二、按照60份的二苄基甲苯, 5份的二甲基甲酰胺,1份的N-甲基吡咯烷酮进行混合调配。
[0044] 吸收剂组分三、按照56份的二苄基甲苯,4份的二甲基甲酰胺, 1份的N-甲基吡咯烷酮进行混合调配。