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一种用于油气回收的中空纤维陶瓷膜的制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2016-06-03
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2016-10-19
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2019-02-12
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2036-06-03
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201610390027.5 申请日 2016-06-03
公开/公告号 CN105935558B 公开/公告日 2019-02-12
授权日 2019-02-12 预估到期日 2036-06-03
申请年 2016年 公开/公告年 2019年
缴费截止日
分类号 B01D71/02B01D69/08B01D67/00B01D53/22B01D53/14C10G5/00 主分类号 B01D71/02
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 0
权利要求数量 1 非专利引证数量 1
引用专利数量 4 被引证专利数量 0
非专利引证 1、张卫 等.油船油气回收用中空纤维陶瓷膜的制备《.中国水运(下半月)》.2014,第14卷(第11期),;
引用专利 CN102327745A、US2006/0249446A1、US2008/0006574A1、CN101837248A 被引证专利
专利权维持 2 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 浙江海洋大学 当前专利权人 浙江海洋大学
发明人 王北福、聂立宏、吴清涛、叶明君、黄凌霞 第一发明人 王北福
地址 浙江省舟山市临城新区长峙岛海大南路1号 邮编 316022
申请人数量 1 发明人数量 5
申请人所在省 浙江省 申请人所在市 浙江省舟山市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
杭州千克知识产权代理有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
赵芳、单燕君
摘要
本发明涉及油气回收技术领域,具体涉及一种用于油气回收的中空纤维陶瓷膜的制备方法。制备方法如下:将聚醚砜树脂、聚乙烯吡咯烷酮、二氧化钛、氧化铜和钛酸钡复合物加入到N‑甲基吡咯烷酮中,将混合物倒入烧杯放入干燥箱50‑70℃下放置20min后放入反应釜中,将转速调为250r/min,恒温循环水槽温度调为60℃,搅拌12h后加入8.5份纳米氧化铝粉末,再搅拌2‑3h;然后经过纺丝并烧结后得到中空纤维陶瓷膜。该膜不仅具有足够的强度,能够承受较高的压强,而且其回收率较高,均达到95%以上,最高能达到97%。
  • 摘要附图
    一种用于油气回收的中空纤维陶瓷膜的制备方法
  • 说明书附图:图1
    一种用于油气回收的中空纤维陶瓷膜的制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2019-02-12 授权
2 2016-10-19 实质审查的生效 IPC(主分类): B01D 71/02 专利申请号: 201610390027.5 申请日: 2016.06.03
3 2016-09-14 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种用于油气回收的中空纤维陶瓷膜的制备方法,其特征在于,制备方法如下:
(1)按重量份数计,将90份的聚醚砜树脂、5-6份的聚乙烯吡咯烷酮、25-26份的二氧化钛、32份的氧化铜和10-20份重量份数的钛酸钡复合物加入到340份的N-甲基吡咯烷酮中,将混合物倒入烧杯放入干燥箱50-70℃下放置20min后放入反应釜中,将转速调为250r/min,恒温循环水槽温度调为60℃,搅拌12h后加入8.5份纳米氧化铝粉末,再搅拌2-3h;
钛酸钡复合物的制备方法如下:将2g的乙酸钡溶解到20ml无水乙醇中,充分溶解;将2-
4g钛酸正丁酯溶解到30ml无水乙醇中,搅拌使充分溶解;将两种混合液混合,充分混匀后,在70℃下反应0.5h,最后在室温下陈化24h以上后,得到钛酸钡复合物;
(2)将搅拌完全的混合液倒入烧杯放入真空干燥箱中50-60℃下静置2h;
(3)静置结束后取出烧杯,将混合液作为铸膜液倒入1000g圆筒式不锈钢过滤器中,利用管路连接1000g圆筒式不锈钢过滤器、2000g圆筒式不锈钢过滤器、控制箱、蠕动泵、齿轮计量泵,并通过连接氮气瓶调整压力,最后连接喷丝头进行纺丝得到中空纤维膜;
(4)选出合格的中空纤维膜,用蒸馏水浸泡24h,在用30%甘油溶液浸泡24h取出晾干;
(5)将该中空纤维膜在1380-1450℃的烧结温度下烧结20-28小时,并采用首先升温、然后保温的多次循环加热 升温方式,循环次数为4-5次,升温速率为100-500℃/h,且多次循环的升温速率逐渐加快,保温时间为0.5-2h;最后得到中空纤维陶瓷膜;
所述中空纤维陶瓷膜上设有功能层,功能层的厚度为50-200μm,所述功能层采用如下过程制备而成:按重量份数计取2份硅胶、0.2份硅胶固化剂、70-80份石油醚,将各物质混合均匀后涂覆于中空纤维陶瓷膜上,经干燥后得到功能层。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及油气回收技术领域,具体涉及一种用于油气回收的中空纤维陶瓷膜的制备方法。

背景技术

[0002] 在原油开采、运输、储存、中转、加工以及原油加工产品(汽油、煤油、柴油等)的生产、储存、运输、中转、销售等过程中,都有大量的油蒸汽(本领域一般称为油气,其中一般还含有空气等组分)逸散到大气中,在一些化工溶剂如苯、甲苯、二甲苯生产车间、涂料等有机溶剂中,也具有性质类似的挥发性很大的轻烃类组分。
[0003] 这些逸散到空气中的油气一方面浪费了大量能源,造成了巨大经济损失,另一方面也降低了油品的质量。并且,由于油气的爆炸极限为1% 6%(体积),逸散油气设施周围的~油气浓度很容易达到爆炸极限,聚集在地面附近的高浓度油气给企业和消费者带来了极大的灾害风险,在接卸区、发油区容易发生爆炸事故。另外,地面附近的油气造成了环境污染,对周围的人体健康造成了危害,人体吸入不同浓度的油气后,会引起呼吸道刺激症状,重患者可出现呼吸困难、寒颤发热、支气管炎、肺炎甚至水肿等。油气还会对神经中枢造成危害,轻度中毒症状有头晕、乏力、恶心、呕吐等轻度麻醉症状和流泪、咳嗽、眼结膜充血等粘膜刺激症状。慢性中毒症状主要表现为神经衰弱综合症、多发性周围神经炎。油气中的不饱和烃、芳香烃更有使人体患上白血病等造血系统破坏的症状。
[0004] 因此,油气回收技术就显得极为重要。在目前使用的油气回收用的吸收介质中,存在着吸收效率不高且难易脱除的缺点,这些缺点限制了油气回收的发展。

发明内容

[0005] 本发明的目的是为了解决上述问题,提供一种用于油气回收的中空纤维陶瓷膜的制备方法。
[0006] 为了达到上述发明目的,本发明采用以下技术方案:
[0007] 一种用于油气回收的中空纤维陶瓷膜的制备方法,制备方法如下:
[0008] (1)按重量份数计,将90份的聚醚砜树脂、5-6份的聚乙烯吡咯烷酮、25-26份的二氧化钛、32份的氧化铜和10-20份重量份数的钛酸钡复合物加入到340份的N-甲基吡咯烷酮中,将混合物倒入烧杯放入干燥箱50-70℃下放置20min后放入反应釜中,将转速调为250r/min,恒温循环水槽温度调为60℃,搅拌12h后加入8.5份纳米氧化铝粉末,再搅拌2-3h;
[0009] (2)将搅拌完全的混合液倒入烧杯放入真空干燥箱中50-60℃下静置2h;
[0010] (3)静置结束后取出烧杯,将混合液作为铸膜液倒入1000g圆筒式不锈钢过滤器中,利用管路连接1000g圆筒式不锈钢过滤器、2000g圆筒式不锈钢过滤器、控制箱、蠕动泵、齿轮计量泵,并通过连接氮气瓶调整压力,最后连接喷丝头进行纺丝得到中空纤维膜;
[0011] (4)选出合格的中空纤维膜,用蒸馏水浸泡24h,在用30%甘油溶液浸泡24h取出晾干;
[0012] (5)将该中空纤维膜在1380-1450℃的烧结温度下烧结20-28小时,并采用首先升温、然后保温的多次循环加入升温方式,循环次数为4-5次,升温速率为100-500℃/h,且多次循环的升温速率逐渐加快,保温时间为0.5-2h;最后得到中空纤维陶瓷膜。
[0013] 作为优选,所述步骤(1)中钛酸钡复合物的制备方法如下:将2g的乙酸钡溶解到20ml无水乙醇中,充分溶解;将2-4g钛酸正丁酯溶解到30ml无水乙醇中,搅拌使充分溶解;
将两种混合液混合,充分混匀后,在70℃下反应0.5h,最后在室温下陈化24h以上后,得到钛酸钡复合物。
[0014] 作为优选,所述中空纤维陶瓷膜上设有功能层,功能层的厚度为50-200μm,所述功能层采用如下过程制备而成:按重量份数计取2份硅胶、0.2份硅胶固化剂、70-80份石油醚,将各物质混合均匀后涂覆于中空纤维陶瓷膜上,经干燥后得到功能层。
[0015] 本发明与现有技术相比,有益效果是:对油气的选择吸收率高,其中,对丙烷、正丁烷、丁烯-1、异丁烯、顺-2-丁烯、1,3-丁二烯的吸收率达到了95%以上,另外该膜的强度高,能够承受较高的压力差,具备良好的耐用性,其使用寿命长。

实施方案

[0017] 下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
[0018] 如果无特殊说明,本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料,实施例中所采用的方法,均为本领域的常规方法。
[0019] 实施例1:
[0020] 一种用于油气回收的中空纤维陶瓷膜的制备方法,制备方法如下:
[0021] (1)按重量份数计,将90份的聚醚砜树脂、6份的聚乙烯吡咯烷酮、25份的二氧化钛、32份的氧化铜和20份重量份数的钛酸钡复合物加入到340份的N-甲基吡咯烷酮中,将混合物倒入烧杯放入干燥箱50℃下放置20min后放入反应釜中,将转速调为250r/min,恒温循环水槽温度调为60℃,搅拌12h后加入8.5份纳米氧化铝粉末,再搅拌2-3h;钛酸钡复合物的制备方法如下:将2g的乙酸钡溶解到20ml无水乙醇中,充分溶解;将2g钛酸正丁酯溶解到30ml无水乙醇中,搅拌使充分溶解;将两种混合液混合,充分混匀后,在70℃下反应0.5h,最后在室温下陈化24h以上后,得到钛酸钡复合物。
[0022] (2)将搅拌完全的混合液倒入烧杯放入真空干燥箱中50-60℃下静置2h;
[0023] (3)静置结束后取出烧杯,将混合液作为铸膜液倒入1000g圆筒式不锈钢过滤器中,利用管路连接1000g圆筒式不锈钢过滤器、2000g圆筒式不锈钢过滤器、控制箱、蠕动泵、齿轮计量泵,并通过连接氮气瓶调整压力,最后连接喷丝头进行纺丝得到中空纤维膜;
[0024] (4)选出合格的中空纤维膜,用蒸馏水浸泡24h,在用30%甘油溶液浸泡24h取出晾干;
[0025] (5)将该中空纤维膜在1380-1450℃的烧结温度下烧结20-28小时,并采用首先升温、然后保温的多次循环加入升温方式,循环次数为4-5次,升温速率为100-500℃/h,且多次循环的升温速率逐渐加快,保温时间为0.5-2h;最后得到中空纤维陶瓷膜;首先以100℃/h升温,200℃,并保温3h,然后130℃/h升温至400℃,保温3h,然后200℃/h升温至700℃,保温4h,然后250℃/h升温至1100℃,保温4h,然后500℃/h升温至1400℃,保温3h;
[0026] (6)最后在中空纤维陶瓷膜上设置功能层,功能层的厚度为200μm,制备过程如下:按重量份数计取2份硅胶、0.2份硅胶固化剂、70份石油醚,将各物质混合均匀后涂覆于中空纤维陶瓷膜上,经干燥后得到功能层。最终的膜的结构如图1所示。
[0027] 实施例2:
[0028] 一种用于油气回收的中空纤维陶瓷膜的制备方法,制备方法如下:
[0029] (1)按重量份数计,将90份的聚醚砜树脂、5份的聚乙烯吡咯烷酮、26份的二氧化钛、32份的氧化铜和10份重量份数的钛酸钡复合物加入到340份的N-甲基吡咯烷酮中,将混合物倒入烧杯放入干燥箱70℃下放置20min后放入反应釜中,将转速调为250r/min,恒温循环水槽温度调为60℃,搅拌12h后加入8.5份纳米氧化铝粉末,再搅拌2-3h;钛酸钡复合物的制备方法如下:将2g的乙酸钡溶解到20ml无水乙醇中,充分溶解;将4g钛酸正丁酯溶解到30ml无水乙醇中,搅拌使充分溶解;将两种混合液混合,充分混匀后,在70℃下反应0.5h,最后在室温下陈化24h以上后,得到钛酸钡复合物。
[0030] (2)将搅拌完全的混合液倒入烧杯放入真空干燥箱中50-60℃下静置2h;
[0031] (3)静置结束后取出烧杯,将混合液作为铸膜液倒入1000g圆筒式不锈钢过滤器中,利用管路连接1000g圆筒式不锈钢过滤器、2000g圆筒式不锈钢过滤器、控制箱、蠕动泵、齿轮计量泵,并通过连接氮气瓶调整压力,最后连接喷丝头进行纺丝得到中空纤维膜;
[0032] (4)选出合格的中空纤维膜,用蒸馏水浸泡24h,在用30%甘油溶液浸泡24h取出晾干;
[0033] (5)将该中空纤维膜在1380-1450℃的烧结温度下烧结20-28小时,并采用首先升温、然后保温的多次循环加入升温方式,循环次数为4-5次,升温速率为100-500℃/h,且多次循环的升温速率逐渐加快,保温时间为0.5-2h;最后得到中空纤维陶瓷膜;
[0034] 首先以100℃/h升温,200℃,并保温3h,然后150℃/h升温至500℃,保温3h,然后200℃/h升温至800℃,保温5h,然后250℃/h升温至1200℃,保温4h,然后350℃/h升温至
1400℃,保温3h;
[0035] (6)最后在中空纤维陶瓷膜上设置功能层,功能层的厚度为50μm,制备过程如下:按重量份数计取2份硅胶、0.2份硅胶固化剂、80份石油醚,将各物质混合均匀后涂覆于中空纤维陶瓷膜上,经干燥后得到功能层。

附图说明

[0016] 图1是本发明的中空纤维陶瓷膜扫描电镜图。
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