[0017] 下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
[0018] 如果无特殊说明,本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料,实施例中所采用的方法,均为本领域的常规方法。
[0019] 实施例1:
[0020] 一种用于油气回收的中空纤维陶瓷膜的制备方法,制备方法如下:
[0021] (1)按重量份数计,将90份的聚醚砜树脂、6份的聚乙烯吡咯烷酮、25份的二氧化钛、32份的氧化铜和20份重量份数的钛酸钡复合物加入到340份的N-甲基吡咯烷酮中,将混合物倒入烧杯放入干燥箱50℃下放置20min后放入反应釜中,将转速调为250r/min,恒温循环水槽温度调为60℃,搅拌12h后加入8.5份纳米氧化铝粉末,再搅拌2-3h;钛酸钡复合物的制备方法如下:将2g的乙酸钡溶解到20ml无水乙醇中,充分溶解;将2g钛酸正丁酯溶解到30ml无水乙醇中,搅拌使充分溶解;将两种混合液混合,充分混匀后,在70℃下反应0.5h,最后在室温下陈化24h以上后,得到钛酸钡复合物。
[0022] (2)将搅拌完全的混合液倒入烧杯放入真空干燥箱中50-60℃下静置2h;
[0023] (3)静置结束后取出烧杯,将混合液作为铸膜液倒入1000g圆筒式不锈钢过滤器中,利用管路连接1000g圆筒式不锈钢过滤器、2000g圆筒式不锈钢过滤器、控制箱、蠕动泵、齿轮计量泵,并通过连接氮气瓶调整压力,最后连接喷丝头进行纺丝得到中空纤维膜;
[0024] (4)选出合格的中空纤维膜,用蒸馏水浸泡24h,在用30%甘油溶液浸泡24h取出晾干;
[0025] (5)将该中空纤维膜在1380-1450℃的烧结温度下烧结20-28小时,并采用首先升温、然后保温的多次循环加入升温方式,循环次数为4-5次,升温速率为100-500℃/h,且多次循环的升温速率逐渐加快,保温时间为0.5-2h;最后得到中空纤维陶瓷膜;首先以100℃/h升温,200℃,并保温3h,然后130℃/h升温至400℃,保温3h,然后200℃/h升温至700℃,保温4h,然后250℃/h升温至1100℃,保温4h,然后500℃/h升温至1400℃,保温3h;
[0026] (6)最后在中空纤维陶瓷膜上设置功能层,功能层的厚度为200μm,制备过程如下:按重量份数计取2份硅胶、0.2份硅胶固化剂、70份石油醚,将各物质混合均匀后涂覆于中空纤维陶瓷膜上,经干燥后得到功能层。最终的膜的结构如图1所示。
[0027] 实施例2:
[0028] 一种用于油气回收的中空纤维陶瓷膜的制备方法,制备方法如下:
[0029] (1)按重量份数计,将90份的聚醚砜树脂、5份的聚乙烯吡咯烷酮、26份的二氧化钛、32份的氧化铜和10份重量份数的钛酸钡复合物加入到340份的N-甲基吡咯烷酮中,将混合物倒入烧杯放入干燥箱70℃下放置20min后放入反应釜中,将转速调为250r/min,恒温循环水槽温度调为60℃,搅拌12h后加入8.5份纳米氧化铝粉末,再搅拌2-3h;钛酸钡复合物的制备方法如下:将2g的乙酸钡溶解到20ml无水乙醇中,充分溶解;将4g钛酸正丁酯溶解到30ml无水乙醇中,搅拌使充分溶解;将两种混合液混合,充分混匀后,在70℃下反应0.5h,最后在室温下陈化24h以上后,得到钛酸钡复合物。
[0030] (2)将搅拌完全的混合液倒入烧杯放入真空干燥箱中50-60℃下静置2h;
[0031] (3)静置结束后取出烧杯,将混合液作为铸膜液倒入1000g圆筒式不锈钢过滤器中,利用管路连接1000g圆筒式不锈钢过滤器、2000g圆筒式不锈钢过滤器、控制箱、蠕动泵、齿轮计量泵,并通过连接氮气瓶调整压力,最后连接喷丝头进行纺丝得到中空纤维膜;
[0032] (4)选出合格的中空纤维膜,用蒸馏水浸泡24h,在用30%甘油溶液浸泡24h取出晾干;
[0033] (5)将该中空纤维膜在1380-1450℃的烧结温度下烧结20-28小时,并采用首先升温、然后保温的多次循环加入升温方式,循环次数为4-5次,升温速率为100-500℃/h,且多次循环的升温速率逐渐加快,保温时间为0.5-2h;最后得到中空纤维陶瓷膜;
[0034] 首先以100℃/h升温,200℃,并保温3h,然后150℃/h升温至500℃,保温3h,然后200℃/h升温至800℃,保温5h,然后250℃/h升温至1200℃,保温4h,然后350℃/h升温至
1400℃,保温3h;
[0035] (6)最后在中空纤维陶瓷膜上设置功能层,功能层的厚度为50μm,制备过程如下:按重量份数计取2份硅胶、0.2份硅胶固化剂、80份石油醚,将各物质混合均匀后涂覆于中空纤维陶瓷膜上,经干燥后得到功能层。