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一种花状Bi/Bi2WO6纳米材料的制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2020-12-29
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2021-06-15
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2022-08-12
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2040-12-29
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN202011600757.6 申请日 2020-12-29
公开/公告号 CN112846222B 公开/公告日 2022-08-12
授权日 2022-08-12 预估到期日 2040-12-29
申请年 2020年 公开/公告年 2022年
缴费截止日
分类号 B22F9/26B22F1/12B82Y30/00B82Y40/00C01G41/00 主分类号 B22F9/26
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 3
权利要求数量 4 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 1 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 杭州电子科技大学 当前专利权人 杭州电子科技大学
发明人 鲍亮、张怀伟、白王峰、吴诗婷、元勇军、陈逸凡 第一发明人 鲍亮
地址 浙江省杭州市经济技术开发区白杨街道2号大街1158号 邮编 310018
申请人数量 1 发明人数量 6
申请人所在省 浙江省 申请人所在市 浙江省杭州市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
浙江千克知识产权代理有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
周希良
摘要
本发明公开了一种花状Bi/Bi2WO6纳米材料的制备方法,包括以下步骤:1)称取硝酸铋溶于去离子水中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.1~0.2mol/L;2)称取钨酸钠溶解于去离子水中,调节所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.01~0.02mol/L;3)将步骤1)所得硝酸铋溶液倒入步骤2)所得钨酸钠溶液中,调节钨酸钠和硝酸铋的摩尔比为1:1~1:2,搅拌后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使体积占高压反应釜容积的2/3~4/5;4)将配置有反应物料的高压反应釜密闭,在120~140℃下保温14~20小时进行热处理;后降至室温,过滤,用去离子水、无水乙醇清洗,60℃~80℃温度下烘干后,转移至铜管中;5)将铜管填充0.3~0.4mPa的氢气并封闭,并转移至管式炉中,在330℃~350℃下处理2~3小时后,降至室温,制得花状Bi/Bi2WO6纳米材料。
  • 摘要附图
    一种花状Bi/Bi2WO6纳米材料的制备方法
  • 说明书附图:图1
    一种花状Bi/Bi2WO6纳米材料的制备方法
  • 说明书附图:图2
    一种花状Bi/Bi2WO6纳米材料的制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2022-08-12 授权
2 2021-06-15 实质审查的生效 IPC(主分类): B22F 9/26 专利申请号: 202011600757.6 申请日: 2020.12.29
3 2021-05-28 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种花状Bi/Bi2WO6纳米材料的制备方法,其特征是包括以下步骤:
1)称取硝酸铋溶于去离子水中,所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.1~0.2mol/L;
2)称取钨酸钠溶解于去离子水中,所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.01~0.02mol/L;
3)将步骤1)所得硝酸铋溶液倒入步骤2)所得钨酸钠溶液中,钨酸钠和硝酸铋的摩尔比为1:1~1:2,搅拌后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使体积占高压反应釜容积的2/3~4/5;
4)将配置有反应物料的高压反应釜密闭,在120~140℃下保温14~20小时进行热处理;后降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,60℃~80℃温度下烘干后,转移至铜管中;
5)将铜管填充0.3~0.4mPa的氢气并封闭,并转移至管式炉中,在330℃~350℃下处理
2~3小时后,降至室温,制得花状Bi/Bi2WO6纳米材料。

2.根据权利要求1所述花状Bi/Bi2WO6纳米材料的制备方法,其特征是,氢气纯度大于
99%。

3.根据权利要求1所述花状Bi/Bi2WO6纳米材料的制备方法,其特征是,所用的原料钨酸钠、硝酸铋和去离子水、无水乙醇的纯度均不低于化学纯。

4.根据权利要求1所述花状Bi/Bi2WO6纳米材料的制备方法,其特征是,所得的花状Bi/Bi2WO6纳米材料微球直径不大于2微米。
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于无机非金属材料领域,涉及一种花状Bi/Bi2WO6纳米材料的制备方法。

背景技术

[0002] 钨酸铋(Bi2WO6)是一种窄禁带宽度的新型光催化剂,其禁带宽度约为2.7eV,可以吸收波长在450nm以内的可见光,因此,可以在可见光照射下催化降解有机污染物,有效地提高了对太阳光的利用效率。由[Bi2O2]和[WO4]沿[001]方向交替组成钙钛矿层状结构使得钨酸铋拥有独特的物理化学性质,使得其在光催化领域和铁电压电领域具有潜在的应用。同时,其原料资源丰富,对环境友好稳定性好等优点,因此具有广阔的应用前景。同时,将两种半导体进行复合是一种有效的提高光催化活性的手段。当两种相耦合的半导体的接触点形成良好的异质结界面时,其电子的迁移能力会得到极大的提高。
[0003] 目前合成Bi2WO6和Bi系材料的主要方法包括微波、沉积和水热法等。其中,水热溶剂热法因容易控制晶体生长反应动力学,产物结晶度高等优点而广泛用于制备各种纳米材料,而不同颗粒形貌的呈现不同的电化学性能。目前,国内外花状Bi/Bi2WO6纳米材料的合成报道较少。

发明内容

[0004] 本发明提出了一种工艺简单且易于控制的花状Bi/Bi2WO6纳米材料的水热‑烧结合成制备方法。
[0005] 本发明采取如下技术方案:
[0006] 一种花状Bi/Bi2WO6纳米材料的制备方法,其包括以下步骤:
[0007] 1)计量称取硝酸铋溶于去离子水中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.1~0.2mol/L;
[0008] 2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中,调节所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.01~0.02mol/L;
[0009] 3)将步骤1)所得硝酸铋溶液倒入步骤2)所得钨酸钠溶液中,调节其中钨酸钠和硝酸铋的摩尔比为1:1~1:2,搅拌后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使体积占高压反应釜容积的2/3~4/5;
[0010] 4)将配置有反应物料的高压反应釜密闭,在120~140℃下保温14~20小时进行热处理;后降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,60℃~80℃温度下烘干后,转移至铜管中;
[0011] 5)将铜管填充0.3~0.4mPa的氢气并封闭,并转移至管式炉中,在330℃~350℃下处理 2~3小时后,降至室温,取出样品,即为花状Bi/Bi2WO6纳米材料。
[0012] 优选的,氢气纯度大于99%。
[0013] 优选的,所用的原料钨酸钠、硝酸铋和去离子水、无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
[0014] 优选的,所得的花状Bi/Bi2WO6纳米材料微球直径不大于2微米。
[0015] 本发明所述花状Bi/Bi2WO6纳米材料的制备方法所制备的花状Bi/Bi2WO6纳米材料微球直径不大于2微米,分散性好,由厚度不大于30nm的纳米片自组装而成。Bi/Bi2WO6的颗粒尺寸小可以增大材料的比表面积,能够有效提高吸收光的能力。
[0016] 本发明以硝酸铋、钨酸钠等为原料,通过调配溶剂中各项原料物质的量的比例、水热处理的时间和温度来控制钨酸铋的生长过程,和通过调控烧结过程的还原气氛压强、温度来实现花状Bi/Bi2WO6纳米材料的合成。本发明对水/溶剂热合成产物的清洗是为了清除过量的反应物,得到纯的Bi2WO6粉体。采用无水乙醇脱水和不高于80℃的烘干,是为了得到分散性良好的Bi2WO6粉体。
[0017] 本发明工艺过程简单,易于控制,无环境污染,易于规模化生产;产品质量稳定,纯度高,粉体颗粒分散性好。

实施方案

[0020] 以下结合实施例进一步说明本发明。
[0021] 实施例1
[0022] 按以下工艺步骤合成花状Bi/Bi2WO6纳米材料:
[0023] 1)计量量取硝酸铋溶于去离子水中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.2mol/L(摩尔每升)。
[0024] 2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中,调节所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.02mol/L(摩尔每升)。
[0025] 3)将步骤1)中所得溶液缓慢倒入步骤2)中所得溶液中,调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:2,搅拌5min后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的 4/5。
[0026] 4)将配置有反应物料的反应釜密闭,在140℃下保温20小时进行热处理。而后,降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,60℃温度下烘干后,转移至铜管中。
[0027] 5)将铜管填充0.3mPa的氢气并封闭(氢气纯度大于99%),并转移至管式炉中,在350℃下处理2小时后,降至室温,取出样品,得到花状Bi/Bi2WO6纳米材料。
[0028] 本实施例所合成的花状Bi/Bi2WO6纳米材料的X射线衍射(XRD)图谱示于图1;其扫描电子显微镜(SEM)照片示于图2。
[0029] 本实施例水/溶剂热法合成由厚度不大于30nm的纳米片自组装而成的花状Bi/Bi2WO6纳米微球。
[0030] 实施例2
[0031] 按以下工艺步骤合成花状Bi/Bi2WO6纳米材料:
[0032] 1)计量量取硝酸铋溶于去离子水中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.1mol/L(摩尔每升)。
[0033] 2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中,调节所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.01mol/L(摩尔每升)。
[0034] 3)将步骤1)中所得溶液缓慢倒入步骤2)中所得溶液中,调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:1,搅拌后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的2/3。
[0035] 4)将配置有反应物料的反应釜密闭,在120℃下保温14小时进行热处理。而后,降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,80℃温度下烘干后,转移至铜管中。
[0036] 5)将铜管填充0.4mPa的氢气并封闭(氢气纯度大于99%),并转移至管式炉中,在330℃下处理3小时后,降至室温,取出样品,得到花状Bi/Bi2WO6纳米材料。
[0037] 实施例3
[0038] 按以下工艺步骤合成花状Bi/Bi2WO6纳米材料:
[0039] 1)计量量取硝酸铋溶于去离子水中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.1mol/L(摩尔每升)。
[0040] 2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中,调节所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.01mol/L(摩尔每升)。
[0041] 3)将步骤1)中所得溶液缓慢倒入步骤2)中所得溶液中,调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:2,搅拌后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的3/4。
[0042] 4)将配置有反应物料的反应釜密闭,在140℃下保温20小时进行热处理。而后,降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,80℃温度下烘干后,转移至铜管中。
[0043] 5)将铜管填充0.4mPa的氢气并封闭(氢气纯度大于99%),并转移至管式炉中,在350℃下处理2小时后,降至室温,取出样品,得到花状Bi/Bi2WO6纳米材料。
[0044] 实施例4
[0045] 按以下工艺步骤合成花状Bi/Bi2WO6纳米材料:
[0046] 1)计量量取硝酸铋溶于去离子水中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.15mol/L(摩尔每升)。
[0047] 2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中,调节所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.015mol/L(摩尔每升)。
[0048] 3)将步骤1)中所得溶液缓慢倒入步骤2)中所得溶液中,调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:1.5,搅拌后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的3/4。
[0049] 4)将配置有反应物料的反应釜密闭,在130℃下保温16小时进行热处理。而后,降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,70℃温度下烘干后,转移至铜管中。
[0050] 5)将铜管填充0.35mPa的氢气并封闭(氢气纯度大于99%),并转移至管式炉中,在340℃下处理2.5小时后,降至室温,取出样品,得到花状Bi/Bi2WO6纳米材料。
[0051] 实施例5
[0052] 按以下工艺步骤合成花状Bi/Bi2WO6纳米材料:
[0053] 1)计量量取硝酸铋溶于去离子水中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.12mol/L(摩尔每升)。
[0054] 2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中,调节所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.02mol/L(摩尔每升)。
[0055] 3)将步骤1)中所得溶液缓慢倒入步骤2)中所得溶液中,调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:1,搅拌5min后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的 2/3。
[0056] 4)将配置有反应物料的反应釜密闭,在125℃下保温18小时进行热处理。而后,降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,65℃温度下烘干后,转移至铜管中。
[0057] 5)将铜管填充0.38mPa的氢气并封闭(氢气纯度大于99%),并转移至管式炉中,在330℃下处理3小时后,降至室温,取出样品,得到花状Bi/Bi2WO6纳米材料。
[0058] 本发明制备操作简单,可重复性强。通过本发明水热‑烧结法制备的花状Bi/Bi2WO6纳米微球直径不大于2微米,分散性好,由厚度不大于30nm的纳米片自组装而成,因此可以有效地增大材料的比表面积,在光催化等方面有较高的应用价值。

附图说明

[0018] 图1本发明合成的花状Bi/Bi2WO6纳米材料的X射线衍射(XRD)图谱;
[0019] 图2本发明合成的花状Bi/Bi2WO6纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。
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