[0020] 以下结合实施例进一步说明本发明。
[0021] 实施例1
[0022] 按以下工艺步骤合成花状Bi/Bi2WO6纳米材料:
[0023] 1)计量量取硝酸铋溶于去离子水中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.2mol/L(摩尔每升)。
[0024] 2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中,调节所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.02mol/L(摩尔每升)。
[0025] 3)将步骤1)中所得溶液缓慢倒入步骤2)中所得溶液中,调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:2,搅拌5min后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的 4/5。
[0026] 4)将配置有反应物料的反应釜密闭,在140℃下保温20小时进行热处理。而后,降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,60℃温度下烘干后,转移至铜管中。
[0027] 5)将铜管填充0.3mPa的氢气并封闭(氢气纯度大于99%),并转移至管式炉中,在350℃下处理2小时后,降至室温,取出样品,得到花状Bi/Bi2WO6纳米材料。
[0028] 本实施例所合成的花状Bi/Bi2WO6纳米材料的X射线衍射(XRD)图谱示于图1;其扫描电子显微镜(SEM)照片示于图2。
[0029] 本实施例水/溶剂热法合成由厚度不大于30nm的纳米片自组装而成的花状Bi/Bi2WO6纳米微球。
[0030] 实施例2
[0031] 按以下工艺步骤合成花状Bi/Bi2WO6纳米材料:
[0032] 1)计量量取硝酸铋溶于去离子水中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.1mol/L(摩尔每升)。
[0033] 2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中,调节所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.01mol/L(摩尔每升)。
[0034] 3)将步骤1)中所得溶液缓慢倒入步骤2)中所得溶液中,调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:1,搅拌后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的2/3。
[0035] 4)将配置有反应物料的反应釜密闭,在120℃下保温14小时进行热处理。而后,降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,80℃温度下烘干后,转移至铜管中。
[0036] 5)将铜管填充0.4mPa的氢气并封闭(氢气纯度大于99%),并转移至管式炉中,在330℃下处理3小时后,降至室温,取出样品,得到花状Bi/Bi2WO6纳米材料。
[0037] 实施例3
[0038] 按以下工艺步骤合成花状Bi/Bi2WO6纳米材料:
[0039] 1)计量量取硝酸铋溶于去离子水中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.1mol/L(摩尔每升)。
[0040] 2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中,调节所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.01mol/L(摩尔每升)。
[0041] 3)将步骤1)中所得溶液缓慢倒入步骤2)中所得溶液中,调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:2,搅拌后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的3/4。
[0042] 4)将配置有反应物料的反应釜密闭,在140℃下保温20小时进行热处理。而后,降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,80℃温度下烘干后,转移至铜管中。
[0043] 5)将铜管填充0.4mPa的氢气并封闭(氢气纯度大于99%),并转移至管式炉中,在350℃下处理2小时后,降至室温,取出样品,得到花状Bi/Bi2WO6纳米材料。
[0044] 实施例4
[0045] 按以下工艺步骤合成花状Bi/Bi2WO6纳米材料:
[0046] 1)计量量取硝酸铋溶于去离子水中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.15mol/L(摩尔每升)。
[0047] 2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中,调节所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.015mol/L(摩尔每升)。
[0048] 3)将步骤1)中所得溶液缓慢倒入步骤2)中所得溶液中,调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:1.5,搅拌后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的3/4。
[0049] 4)将配置有反应物料的反应釜密闭,在130℃下保温16小时进行热处理。而后,降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,70℃温度下烘干后,转移至铜管中。
[0050] 5)将铜管填充0.35mPa的氢气并封闭(氢气纯度大于99%),并转移至管式炉中,在340℃下处理2.5小时后,降至室温,取出样品,得到花状Bi/Bi2WO6纳米材料。
[0051] 实施例5
[0052] 按以下工艺步骤合成花状Bi/Bi2WO6纳米材料:
[0053] 1)计量量取硝酸铋溶于去离子水中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.12mol/L(摩尔每升)。
[0054] 2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中,调节所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.02mol/L(摩尔每升)。
[0055] 3)将步骤1)中所得溶液缓慢倒入步骤2)中所得溶液中,调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:1,搅拌5min后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的 2/3。
[0056] 4)将配置有反应物料的反应釜密闭,在125℃下保温18小时进行热处理。而后,降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,65℃温度下烘干后,转移至铜管中。
[0057] 5)将铜管填充0.38mPa的氢气并封闭(氢气纯度大于99%),并转移至管式炉中,在330℃下处理3小时后,降至室温,取出样品,得到花状Bi/Bi2WO6纳米材料。
[0058] 本发明制备操作简单,可重复性强。通过本发明水热‑烧结法制备的花状Bi/Bi2WO6纳米微球直径不大于2微米,分散性好,由厚度不大于30nm的纳米片自组装而成,因此可以有效地增大材料的比表面积,在光催化等方面有较高的应用价值。