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一种缺陷态氧化钨纳米颗粒光热转化材料及其制备方法和应用   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2017-11-20
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2018-06-12
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2020-10-23
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2037-11-20
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201711156985.7 申请日 2017-11-20
公开/公告号 CN108046328B 公开/公告日 2020-10-23
授权日 2020-10-23 预估到期日 2037-11-20
申请年 2017年 公开/公告年 2020年
缴费截止日
分类号 C02F1/14C01G41/02B82Y30/00F22B1/00C02F103/08 主分类号 C02F1/14
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 4
权利要求数量 5 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 4 专利申请国编码 CN
专利事件 转让 事务标签 公开、实质审查、授权、权利转移
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 湖北大学 当前专利权人 宁波智正伟盈信息科技有限公司
发明人 王贤保、明鑫、王刚、梅涛、李金华、王建颖 第一发明人 王贤保
地址 湖北省武汉市武昌区友谊大道368号(湖北大学材料科学与工程学院) 邮编 430000
申请人数量 1 发明人数量 6
申请人所在省 湖北省 申请人所在市 湖北省武汉市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
北京轻创知识产权代理有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
陈卫
摘要
本发明涉及一种缺陷态氧化钨纳米颗粒光热转化材料及其制备方法和应用。其制备方法包括以下步骤:(1)将钨源、柠檬酸和葡萄糖按照一定比例加入去离子水中并充分搅拌得混合液,滴加盐酸至所述混合液中调节其pH值至0‑1,然后将所述混合液升温反应12‑48h,反应结束后洗涤干燥,得具有氧缺陷的水合氧化物前驱体;(2)煅烧所述水合氧化物前驱体,煅烧完成后冷却至室温,即得。其应用为在太阳或太阳能模拟器的辐射下大规模的将水转化为蒸汽以实现太阳能发电、海水淡化或污水处理。本发明优点为,提供的光热转化材料可将太阳光转化为热能以加热基液,实现光热转化;本发明首次将缺陷态氧化钨纳米颗粒用于太阳能向热能的转化且发现其具有大规模应用的潜力。
  • 摘要附图
    一种缺陷态氧化钨纳米颗粒光热转化材料及其制备方法和应用
  • 说明书附图:图1
    一种缺陷态氧化钨纳米颗粒光热转化材料及其制备方法和应用
  • 说明书附图:图2
    一种缺陷态氧化钨纳米颗粒光热转化材料及其制备方法和应用
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2021-02-12 专利权的转移 登记生效日: 2021.02.01 专利权人由湖北大学变更为宁波智正伟盈信息科技有限公司 地址由430000 湖北省武汉市武昌区友谊大道368号(湖北大学材料科学与工程学院)变更为315100 浙江省宁波市鄞州区学士路655号科信大厦B-211-47
2 2020-10-23 授权
3 2018-06-12 实质审查的生效 IPC(主分类): C01G 41/02 专利申请号: 201711156985.7 申请日: 2017.11.20
4 2018-05-18 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种缺陷态氧化钨纳米颗粒光热转化材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将钨源、柠檬酸和葡萄糖按照1-10:1.5-15:5-50的物质的量比加入去离子水中并充分搅拌得混合液,所述混合液中钨源与去离子水的用量比例为1-10mmol:20-30mL,滴加盐酸至所述混合液中调节其pH值至0.6-0.8,然后将所述混合液升温至120-200℃,反应12-
48h,反应结束后洗涤干燥,得具有氧缺陷的水合氧化物前驱体;
(2)将水合氧化物前驱体置于400-420℃环境下,煅烧1-1.2h,煅烧完成后冷却至室温,即得所述缺陷态氧化钨纳米颗粒光热转化材料;
所述缺陷态氧化钨纳米颗粒光热转化材料的平均粒径为100-200nm。

2.根据权利要求1所述的一种缺陷态氧化钨纳米颗粒光热转化材料的制备方法,其特征在于,所述钨源为二水合钨酸钠、钨酸钠和钨酸中的任一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的一种缺陷态氧化钨纳米颗粒光热转化材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中煅烧所述水合氧化物前驱体时其处于惰性气体氛围内。

4.一种缺陷态氧化钨纳米颗粒光热转化材料,其特征在于,通过权利要求1至3任一项所述的方法制备得到。

5.一种如权利要求4所述的缺陷态氧化钨纳米颗粒光热转化材料的应用,其特征在于,所述光热转化材料在太阳或太阳能模拟器的辐射下可大规模将水转化为蒸汽以实现太阳能发电、海水淡化或污水处理。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及纳米技术和光热转化材料领域,具体涉及一种缺陷态氧化钨纳米颗粒及其制备方法和应用。

背景技术

[0002] 随着人类社会的急速发展,能源需求日益增加,可再生能源引起了社会各界的广泛关注,特别是太阳能作为一种易得的,充足的和无污染的能源形式成为了可再生能源领域研究的重点之一。近些年,太阳能蒸汽技术已被认为是一种有效的,经济的和可实践的技术,通过光热转换材料有效地捕获太阳能使之转换为可利用热能进而加热纳米流体、产生高温蒸汽。获得优良的光热转化材料可以提高太阳能转热效率,从根本上推动上述能源系统和产业的改善和升级。
[0003] 目前由于半导体本身光响应以及光热转化能力的限制,导致半导体材料在光热转化领域的发展受到阻碍,如何有效地利用半导体材料将太阳能直接转变为蒸汽能,是目前迫切需要研究的问题。在光捕获材料中,氧化物半导体材料可以捕获大部分太阳光的可见光和近红外(NIR)区的高能量光子,因此氧化物半导体材料是一种很有前景的降低反应成本的选择,目前氧化物光捕获特性主要用于光催化光化学合成、电致变色器件和光子器件等而在光热转化中存在较多空白。因此,有必要开发出一种具有较好光热转化能力的氧化物以实现光能向热能的有效转化,从而促进太阳光能这一清洁能源的有效利用。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种缺陷态氧化钨纳米颗粒及其制备方法和应用,旨在提供一种有效的光热转化材料。
[0005] 本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种缺陷态氧化钨纳米颗粒光热转化材料的制备方法,其包括以下步骤:
[0006] (1)将钨源、柠檬酸和葡萄糖按照1-10:1.5-15:5-50的物质的量比加入去离子水中并充分搅拌得混合液,所述混合液中钨源与去离子水的用量比例为1-10mmol:20-30mL,滴加盐酸至所述混合液中调节其pH值至0-1,然后将所述混合液升温至120-200℃,反应12-48h,反应结束后洗涤干燥,得具有氧缺陷的水合氧化物前驱体;
[0007] (2)将水合氧化物前驱体置于300-550℃,煅烧0.5-3h,煅烧完成后冷却至室温,即得所述缺陷态氧化钨纳米颗粒。
[0008] 在上述技术方案的基础上,本发明还可以有如下进一步的具体选择。
[0009] 具体的,所述钨源为二水合钨酸钠、钨酸钠和钨酸中的任一种或多种。
[0010] 具体的,步骤(1)中滴加盐酸调节pH值至0.6-0.8。
[0011] 具体的,步骤(2)煅烧时间为1-1.2h,煅烧温度为400-420℃。
[0012] 具体的,所述缺陷态氧化钨纳米颗粒的平均粒径为100-200nm。
[0013] 具体的,步骤(2)中煅烧所述水合氧化物前驱体时其处于惰性气体氛围内。
[0014] 此外,本发明还提供了上述光热转化材料的应用,具体为所述光热转化材料在太阳或太阳能模拟器的辐射下,可将水转化为蒸汽以实现太阳能发电、海水淡化或污水处理。
[0015] 与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明提供了一种陷态氧化钨纳米颗粒光热转化材料,在太阳光的照射下,其表面存在的自由振动的电子与光子相互作用产生的电子疏密波发生共振,可以将太阳光转化为振动所产生的热能,用于加热基液,实现光热转化;本发明首次将陷态氧化钨纳米颗粒用于太阳能向热能的转化,开发出了一种新型光热转化材料。

实施方案

[0018] 以下结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
[0019] 以下实施例中所用到的药品,若无特别说明均为市售产品;所用到的方法若无特别说明均为常规方法。
[0020] 实施例1
[0021] 一种缺陷态氧化钨纳米颗粒光热转化材料,其制备步骤如下:
[0022] (1)将1mmol二水合钨酸钠、1.5mmol柠檬酸和5mmol葡萄糖,逐步加入到30mL去离子水中,置于容量为100mL的烧杯中,磁力搅拌10min,从而得到无色透明溶液;通过逐滴滴加盐酸调节溶液pH值为0.3,继续充分磁力搅拌30min,得到淡黄色溶液;将该溶液置于50mL的聚四氟乙烯内衬中,装入不锈钢反应釜中在120℃下进行水热反应24h,自然冷却至室温;然后将所得产品用去离子水、无水乙醇离心洗涤,干燥,最终制得具有氧缺陷的水合氧化钨前驱体;
[0023] (2)取50mg上述步骤(1)得到的水合氧化钨前驱体于磁舟中放入管式炉中,在空气气氛下加热到400℃,煅烧2h,冷却至室温,即可得到缺陷态氧化钨纳米颗粒。
[0024] 实施例2
[0025] 一种缺陷态氧化钨纳米颗粒光热转化材料,其制备步骤如下:
[0026] (1)将1mmol二水合钨酸钠、1.5mmol柠檬酸和5mmol葡萄糖,逐步加入到30mL去离子水中,置于容量为100mL的烧杯中,磁力搅拌10min,从而得到无色透明溶液;通过逐滴滴加盐酸调节溶液pH值为0.3,继续充分磁力搅拌30min,得到淡黄色溶液;将该溶液置于50mL的聚四氟乙烯内衬中,装入不锈钢反应釜中在120℃下进行水热反应24h,自然冷却至室温;然后将所得产品用去离子水、无水乙醇离心洗涤,干燥,最终制得具有氧缺陷的水合氧化钨前驱体;
[0027] (2)取50mg上述步骤(1)得到的水合氧化钨前驱体于磁舟中放入管式炉中,在空气气氛下加热到300℃,煅烧0.5h,冷却至室温,即可得到缺陷态氧化钨纳米颗粒。
[0028] 实施例3
[0029] 一种缺陷态氧化钨纳米颗粒光热转化材料,其制备步骤如下:
[0030] (1)将1mmol二水合钨酸钠、1.5mmol柠檬酸和5mmol葡萄糖,逐步加入到30mL去离子水中,置于容量为100mL的烧杯中,磁力搅拌10min,从而得到无色透明溶液;通过逐滴滴加盐酸调节溶液pH值为0.3,继续充分磁力搅拌30min,得到淡黄色溶液;将该溶液置于50mL的聚四氟乙烯内衬中,装入不锈钢反应釜中在120℃下进行水热反应24h,自然冷却至室温;然后将所得产品用去离子水、无水乙醇离心洗涤,干燥,最终制得具有氧缺陷的水合氧化钨前驱体;
[0031] (2)取50mg上述步骤(1)得到的水合氧化钨前驱体于磁舟中放入管式炉中,在空气气氛下加热到550℃,煅烧3h,冷却至室温,即可得到缺陷态氧化钨纳米颗粒。
[0032] 实施例4
[0033] 一种缺陷态氧化钨纳米颗粒光热转化材料,其制备步骤如下:
[0034] (1)将1mmol二水合钨酸钠、1.5mmol柠檬酸和5mmol葡萄糖,逐步加入到30mL去离子水中,置于容量为100mL的烧杯中,磁力搅拌10min,从而得到无色透明溶液;通过逐滴滴加盐酸调节溶液pH值为0.6,继续充分磁力搅拌30min,得到淡黄色溶液;将该溶液置于50mL的聚四氟乙烯内衬中,装入不锈钢反应釜中在120℃下进行水热反应24h,自然冷却至室温;然后将所得产品用去离子水、无水乙醇离心洗涤,干燥,最终制得具有氧缺陷的水合氧化钨前驱体;
[0035] (2)取50mg上述步骤(1)得到的水合氧化钨前驱体于磁舟中放入管式炉中,在惰性气体的气氛下加热到420℃,煅烧1.2h,冷却至室温,即可得到缺陷态氧化钨纳米颗粒。
[0036] 对比例1
[0037] 以从上海麦克林生化科技有限公司采购的分析纯纳米氧化钨为对照品。
[0038] 性能检测
[0039] 分别取实施例1至4及对比例1相应的氧化钨纳米颗粒1g,然后分别置于五个培养皿中并加水15mL,另外备一个同规格的培养皿并在其内仅加入15mL水,置于可自动记录质量数据的电子天平上,将氙灯光源光强调节至1kW/m2,将含有样品的培养皿照射1800s,测得质量损失曲线如图1所示。从图1中可见,添加了本发明提供的缺陷态氧化钨纳米颗粒光热转化材料后的水在光照下质量损失速度明显快于纯水和添加对比例1市售纳米氧化钨的水的质量损失速度,尤其是实施例4中在特定的pH、惰性气氛、煅烧温度及时间下得到的缺陷态氧化钨,其光热效果最显。
[0040] 分别取实施例1至4及对比例1相应的氧化钨纳米颗粒1g,然后分别置于五个石英试管中并加水15mL,另外备一个同规格的石英试管并在其内仅加入15mL水,插入带有封闭塞的可以自动记录温度数据的热电偶,将氙灯光源光强调节至1.5kW/m2,依次将含有五个样品的培养皿照射1800s,测得温度变化曲线,如图2所示。从图2中可知,本发明提供的的缺陷态氧化钨纳米颗粒光热转化材料具有较好的光热转化效率,在1.5kW/m2氙灯的照射下30min温度最高可升至65℃左右,而同等条件下不含该光热转化材料的纯水的温度仅可升高至42℃左右。
[0041] 以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

附图说明

[0016] 图1为各实施例及对比例相应的氧化钨纳米颗粒加入水中后在光照下的质量损失曲线;
[0017] 图2为各实施例及对比例相应的氧化钨纳米颗粒加入水中后在光照下的升温曲线。
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