[0018] 以下结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
[0019] 以下实施例中所用到的药品,若无特别说明均为市售产品;所用到的方法若无特别说明均为常规方法。
[0020] 实施例1
[0021] 一种缺陷态氧化钨纳米颗粒光热转化材料,其制备步骤如下:
[0022] (1)将1mmol二水合钨酸钠、1.5mmol柠檬酸和5mmol葡萄糖,逐步加入到30mL去离子水中,置于容量为100mL的烧杯中,磁力搅拌10min,从而得到无色透明溶液;通过逐滴滴加盐酸调节溶液pH值为0.3,继续充分磁力搅拌30min,得到淡黄色溶液;将该溶液置于50mL的聚四氟乙烯内衬中,装入不锈钢反应釜中在120℃下进行水热反应24h,自然冷却至室温;然后将所得产品用去离子水、无水乙醇离心洗涤,干燥,最终制得具有氧缺陷的水合氧化钨前驱体;
[0023] (2)取50mg上述步骤(1)得到的水合氧化钨前驱体于磁舟中放入管式炉中,在空气气氛下加热到400℃,煅烧2h,冷却至室温,即可得到缺陷态氧化钨纳米颗粒。
[0024] 实施例2
[0025] 一种缺陷态氧化钨纳米颗粒光热转化材料,其制备步骤如下:
[0026] (1)将1mmol二水合钨酸钠、1.5mmol柠檬酸和5mmol葡萄糖,逐步加入到30mL去离子水中,置于容量为100mL的烧杯中,磁力搅拌10min,从而得到无色透明溶液;通过逐滴滴加盐酸调节溶液pH值为0.3,继续充分磁力搅拌30min,得到淡黄色溶液;将该溶液置于50mL的聚四氟乙烯内衬中,装入不锈钢反应釜中在120℃下进行水热反应24h,自然冷却至室温;然后将所得产品用去离子水、无水乙醇离心洗涤,干燥,最终制得具有氧缺陷的水合氧化钨前驱体;
[0027] (2)取50mg上述步骤(1)得到的水合氧化钨前驱体于磁舟中放入管式炉中,在空气气氛下加热到300℃,煅烧0.5h,冷却至室温,即可得到缺陷态氧化钨纳米颗粒。
[0028] 实施例3
[0029] 一种缺陷态氧化钨纳米颗粒光热转化材料,其制备步骤如下:
[0030] (1)将1mmol二水合钨酸钠、1.5mmol柠檬酸和5mmol葡萄糖,逐步加入到30mL去离子水中,置于容量为100mL的烧杯中,磁力搅拌10min,从而得到无色透明溶液;通过逐滴滴加盐酸调节溶液pH值为0.3,继续充分磁力搅拌30min,得到淡黄色溶液;将该溶液置于50mL的聚四氟乙烯内衬中,装入不锈钢反应釜中在120℃下进行水热反应24h,自然冷却至室温;然后将所得产品用去离子水、无水乙醇离心洗涤,干燥,最终制得具有氧缺陷的水合氧化钨前驱体;
[0031] (2)取50mg上述步骤(1)得到的水合氧化钨前驱体于磁舟中放入管式炉中,在空气气氛下加热到550℃,煅烧3h,冷却至室温,即可得到缺陷态氧化钨纳米颗粒。
[0032] 实施例4
[0033] 一种缺陷态氧化钨纳米颗粒光热转化材料,其制备步骤如下:
[0034] (1)将1mmol二水合钨酸钠、1.5mmol柠檬酸和5mmol葡萄糖,逐步加入到30mL去离子水中,置于容量为100mL的烧杯中,磁力搅拌10min,从而得到无色透明溶液;通过逐滴滴加盐酸调节溶液pH值为0.6,继续充分磁力搅拌30min,得到淡黄色溶液;将该溶液置于50mL的聚四氟乙烯内衬中,装入不锈钢反应釜中在120℃下进行水热反应24h,自然冷却至室温;然后将所得产品用去离子水、无水乙醇离心洗涤,干燥,最终制得具有氧缺陷的水合氧化钨前驱体;
[0035] (2)取50mg上述步骤(1)得到的水合氧化钨前驱体于磁舟中放入管式炉中,在惰性气体的气氛下加热到420℃,煅烧1.2h,冷却至室温,即可得到缺陷态氧化钨纳米颗粒。
[0036] 对比例1
[0037] 以从上海麦克林生化科技有限公司采购的分析纯纳米氧化钨为对照品。
[0038] 性能检测
[0039] 分别取实施例1至4及对比例1相应的氧化钨纳米颗粒1g,然后分别置于五个培养皿中并加水15mL,另外备一个同规格的培养皿并在其内仅加入15mL水,置于可自动记录质量数据的电子天平上,将氙灯光源光强调节至1kW/m2,将含有样品的培养皿照射1800s,测得质量损失曲线如图1所示。从图1中可见,添加了本发明提供的缺陷态氧化钨纳米颗粒光热转化材料后的水在光照下质量损失速度明显快于纯水和添加对比例1市售纳米氧化钨的水的质量损失速度,尤其是实施例4中在特定的pH、惰性气氛、煅烧温度及时间下得到的缺陷态氧化钨,其光热效果最显。
[0040] 分别取实施例1至4及对比例1相应的氧化钨纳米颗粒1g,然后分别置于五个石英试管中并加水15mL,另外备一个同规格的石英试管并在其内仅加入15mL水,插入带有封闭塞的可以自动记录温度数据的热电偶,将氙灯光源光强调节至1.5kW/m2,依次将含有五个样品的培养皿照射1800s,测得温度变化曲线,如图2所示。从图2中可知,本发明提供的的缺陷态氧化钨纳米颗粒光热转化材料具有较好的光热转化效率,在1.5kW/m2氙灯的照射下30min温度最高可升至65℃左右,而同等条件下不含该光热转化材料的纯水的温度仅可升高至42℃左右。
[0041] 以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。