[0031] 下面结合附图和实施例,对本发明进行具体描述。
[0032] 实施例1
[0033] (1)PSVM聚合物自组装胶束的制备
[0034] 将胸腺嘧啶含量分别为4.48wt%,9.42wt%,20.24wt%,25.73wt%的双亲共聚物PSVM1-PSVM4溶于溶剂DMF中,得到质量浓度为50mg/mL的聚合物溶液,磁力搅拌下以30μL/min的速率向其中滴加去离子水直至出现蓝乳光,停止加水,继续搅拌3h后,在搅拌条件下将蓝乳光溶液逐滴滴入大量去离子水中以固定胶束结构,再搅拌3h后将溶液转移至透析袋中,用去离子水透析5天,每隔6h换一次水,以除去DMF,将最终得到四种PSVM胶束水溶液定容到所需浓度。
[0035] (2)PSVM自组装胶束稳定乳液的制备
[0036] 将PSVM1-PSVM4四种胶束水溶液的浓度定容至2mg/mL,分别取3mL胶束水溶液与等体积白油混合置于乳化瓶中,使用高速分散器在20500r/min的速率下均质2min,静置24h后,得到所需乳液。
[0037] 图1为PSVM1-PSVM4胶束稳定乳液的透射电镜图片。由图1可知,四种不同VBT含量的PSVM胶束均能有效地稳定白油-水体系,形成粒径分散均匀且长期稳定的乳液,平均粒径为41μm。接下来的工作均采用PSVM1胶束制备乳液,以PSVM表示。
[0038] 实施例2
[0039] (1)PSVM聚合物自组装胶束的制备
[0040] 将含胸腺嘧啶的双亲共聚物PSVM溶于溶剂DMF中,得到质量浓度为50mg/mL的聚合物溶液,磁力搅拌下以30μL/min的速率向其中滴加去离子水直至出现蓝乳光,停止加水,继续搅拌2h后,在搅拌条件下将蓝乳光溶液逐滴滴入大量去离子水中以固定胶束结构,再搅拌3h后将溶液转移至透析袋中,用去离子水透析5天,每隔6h换一次水,以除去DMF,将最终得到PSVM胶束水溶液定容到所需浓度。
[0041] (2)PSVM自组装胶束稳定乳液的制备
[0042] 分别取3mL制备好的不同浓度(0.2~5mg/mL)的胶束水溶液与等体积白油置于15mL乳化瓶中,使用德国IKA公司T10basic S25型高速分散器在20500r/min的速率下均质
3min,静置24h后,得到所需乳液。
[0043] 图2为不同浓度胶束所稳定乳液的数码照片和光学显微镜图片(从左至右PSVM胶束质量浓度分别为0.2mg/mL,0.5mg/mL,1mg/mL,2mg/mL,5mg/mL)。由图2可知,当胶束浓度≥0.5mg/mL时,可形成稳定的乳液。随着胶束浓度的增大,乳液层高度不变,乳液滴粒径逐渐较小,乳化效果增强。
[0044] 实施例3
[0045] (1)PSVM自组装胶束的制备,方法与实施例2步骤(1)相同。
[0046] (2)PSVM自组装胶束稳定乳液的制备
[0047] 将胶束水溶液的浓度定容至2mg/mL,使用少量HCl和NaOH调节胶束水溶液的pH为3.61~11.00,分别取3mL不同pH的PSVM胶束水溶液与等体积白油置于乳化瓶中,使用高速分散器在20000r/min的速率下均质2min,静置24h后,得到所需乳液。
[0048] 图3为不同pH下PSVM胶束所稳定的数码照片和光学显微镜图片。从图中可以看出,当pH≤4.62时,可以形成稳定的水包油乳液,乳液粒径随pH的增大而增大;当pH≥5.55时,乳液发生破乳。因此,可以通过调节PSVM胶束溶液的pH来调控乳液的形成与破乳。
[0049] 实施例4
[0050] (1)PSVM自组装胶束的制备,方法与实施例2步骤(1)相同。
[0051] (2)PSVM自组装胶束稳定乳液的制备
[0052] 将胶束水溶液的浓度定容至2mg/mL,取不同体积的PSVM胶束水溶液,分别与不同体积的白油混合置于15mL的乳化瓶中,使得体系中油水体积比分别为:1:3,1:2,1:1,2:1,3:1。使用高速分散器在20500r/min的速率下均质2min,静置24h后,得到所需乳液。
[0053] 图4为不同油水体积比的白油-水体系所形成乳液的数码照片和光学显微镜图片。从图4中可以看出,随着油水体积比的增大,乳液层高度逐渐增加,当油水体积比大于1时,乳液滴粒径明显增大。
[0054] 实施例5
[0055] (1)PSVM自组装胶束的制备,方法与实施例2步骤(1)相同。
[0056] (2)PSVM自组装胶束稳定乳液的制备
[0057] 将胶束水溶液的浓度定容至2mg/mL,取3mL胶束水溶液分别与等体积的甲苯、石蜡油、硅油、环己烷、润肤油脂等油相混合置于乳化瓶中,使用高速分散器在20000r/min的速率下均质2min,静置20h后,得到所需乳液。所得乳液滴粒径分散均匀,具有长期稳定性,PSVM胶束作为乳化剂具有普适性,可稳定多种油相。
[0058] 实施例6
[0059] (1)PSVM自组装胶束的制备,方法与实施例2步骤(1)相同。
[0060] (2)PSVM自组装胶束稳定乳液的制备
[0061] 将胶束水溶液的浓度定容至2mg/mL,用NaCl溶液调节PSVM自组装胶束溶液的盐浓度分别为0mol/L,0.001mol/L,0.01mol/L,0.1mol/L,1mol//L,分别取3mL不同盐浓度的PSVM胶束水溶液与等体积白油置于乳化瓶中,使用高速分散器在20500r/min的速率下均质2min,静置24h后,得到所需乳液。
[0062] 图5为不同盐浓度的PSVM胶束所稳定的白油-水乳液的数码照片和光学显微镜图片。由稀释法可知,所形成的乳液均为水包油型。当盐浓度小于1mol/L时,随着盐浓度的增加,乳液滴粒径逐渐减小,乳液层高度基本不变;当盐浓度达到1mol/L时,乳液滴粒径增大,乳液层高度增加。由此可知,乳液具有强耐盐性,无论是从粒径大小还是乳液层高度来讲,盐的加入都能有效地提高乳液的乳化性能。