发明内容
[0004] 本发明的目的之一在于提出一种磷、硅协同阻燃化合物十二烷基二甲氧基膦杂环甲酯化合物，其物理化学性能稳定，耐热性好，增塑性强，与高分子材料相容性好，且有成炭防滴落的作用，可克服现有技术的不足。
[0005] 为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
[0006] 一种十二烷基二甲氧基膦杂环甲酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：
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[0008] 本发明的另一目的在于提出一种如上所述十二烷基二甲氧基膦杂环甲酯的制备方法，其工艺简单、设备投资少，原料廉价易得，具有良好的开发应用前景，该方法为：
[0009] 氮气保护下，控制4-乙基-2，6，7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(简称：笼状磷酸酯)与十二烷基三甲氧基硅烷的摩尔比为1∶1-1∶1.4，再加入催化剂和有机溶剂，升温到130-160℃，保温反应14-19h，冷却至60℃，转移至分液漏斗中静置分层，分出下层料液，经纯化处理，得产品十二烷基二甲氧基膦杂环甲酯。
[0010] 该方法还可为：
[0011] 氮气保护下，控制4-乙基-2，6，7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(简称：笼状磷酸酯)与十二烷基三甲氧基硅烷的摩尔比为1∶1-1∶1.4，再加入催化剂，而后加热至回流，开始反应，随着反应的进行回流温度逐渐升高，在150-180℃，回流和保温反应12-16h，冷却至60℃，经纯化处理，得产品十二烷基二甲氧基膦杂环甲酯。
[0012] 如上所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、苯甲醚或二甲基甲酰胺(DMF)，其用量是有机溶剂的体积毫升数为笼状磷酸酯质量克数的1-5倍。
[0013] 如上所述的催化剂为硫酸二甲酯、对甲苯磺酸甲酯或对甲苯磺酸乙酯，其用量为笼状磷酸酯质量的2％-3％。
[0014] 如上所述的纯化处理方法为加入与产品理论质量克数相等体积毫升数的甲苯洗涤，静置分出下层料液，再减压蒸馏除去甲苯及少量低沸点物。
[0015] 本发明十二烷基二甲氧基膦杂环甲酯为淡黄色液体，其闪点(开口杯)：206±5℃，分解温度：293±5℃，密度(25℃)：1.713g/cm3，折光率：nD25＝1.4036，产率为82.5％-90.5％，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂、呋喃树脂、聚乙烯醇等材料的阻燃剂。
[0016] 十二烷基二甲氧基膦杂环甲酯的制备工艺原理如下式所示：
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[0018] 与现有技术相比，本发明的有益创新之处在于：
[0019] ①本发明十二烷基二甲氧基膦杂环甲酯化合物含有磷、硅两种阻燃元素，高温下，磷元素转化为磷酸或聚磷酸能催化促成炭的形成，形成的聚磷酸膜有隔热绝氧作用；硅与碳形成致密的硅炭层，能有效防止熔融滴落的发生。磷、硅从不同的机理协同阻燃，能发挥较高的阻燃效能。
[0020] ②本发明十二烷基二甲氧基膦杂环甲酯化合物分子结构中含有C-P键、C-Si键以及六元环结构，这些结构特点使得该化合物物理化学性能稳定，分解温度高，能适应于更多种类工程塑料的高温加工；含有长链烷基使得其与材料具有很好的相容性，赋予其有较好的增塑性，对材料的力学性能影响较小。
[0021] ③本发明十二烷基二甲氧基膦杂环甲酯化合物的制备是通过双分子重排 反应将无机磷转变为有机膦的过程，重排反应使生成物位能下降，产品热稳定性提高；生成的产品磷、硅在分子内复配产生协同增效作用，使其获得了较好的阻燃性能；重排反应没有任何小分子缩去，原子利用率100％，无三废排放，为绿色工艺。
