实施方案
[0016] 实施例一:
[0017] 对苯胺与石墨烯进行预处理步骤如下:
[0018] 将20mg的氧化石墨烯超声分散在10mL水中,形成氧化石墨烯水溶液。紧接着10mL的苯胺与氧化石墨烯水溶液混合,加热至95℃,回流搅拌8小时。冷却至室温,将混合液静置分层,上层为石墨烯苯胺混合液,下层为水相。利用分液漏斗获得苯胺石墨烯混合溶液。
[0019] 实施例二:
[0020] 制备聚苯胺/石墨烯/二氧化锰电极包括以下几个步骤:
[0021] (1)制备聚苯胺/石墨烯/二氧化锰复合材料:取苯胺石墨烯混合溶液73μL分散于5mL三氯甲烷中作为有机相。22.8mg的过硫酸铵和15.8mg的高锰酸钾溶解于5mL 0.1M硫酸溶液中作为水相。然后将有机相加入到直径为20mm的小瓶中,水相小心的加到有机相上方避免晃动,形成稳定的界面,反应4小时。小心收集水相,离心收集水相中的固体,并用大量去离子水洗涤去除未反应的苯胺单体和氧化剂,60℃真空干燥12h。
[0022] (2)制备聚苯胺/石墨烯/二氧化锰电极:称取10mg复合材料于10mL去离子水中,充分超声振荡,取5μL该分散液滴加到铂盘电极表面上,室温下晾干之后,即得到超级电容器工作电极。
[0023] 将聚苯胺/石墨烯/二氧化锰电极进行不同电流密度(1、2、3、5和10Ag-1)下的恒电流充放电测试。结果如图1所示,聚苯胺/石墨烯/二氧化锰复合材料在不同电流密度下的电容值分别为:718.7Fg-1(1Ag-1)、598.2Fg-1(2Ag-1)、557.3Fg-1(3Ag-1)、523.2Fg-1(5Ag-1)、504.8Fg-1(10Ag-1)。当电流密度从1Ag-1升至10Ag-1时材料的电容值还能维持70.23%。在高电流密度下材料还能保持较高的电容值,说明材料具有良好的倍率性能。对聚苯胺/石墨烯/二氧化锰进行场发射扫描电镜测试发现(图2),聚苯胺纤维随机地分布在石墨烯片层之间,并且聚苯胺纤维能很好的与石墨烯连接。
[0024] 对比例一:
[0025] 制备聚苯胺/石墨烯电极包括以下几个步骤:
[0026] (1)制备聚苯胺/石墨烯复合材料:取苯胺石墨烯混合溶液73μL分散于5mL三氯甲烷中作为有机相。45.6mg的过硫酸铵溶解于5mL 0.1M硫酸溶液中作为水相。然后将有机相加入到直径为20mm的小瓶中,水相小心的加到有机相上方避免晃动,形成稳定的界面,反应4小时。小心收集水相,离心收集水相中的固体,并用大量去离子水洗涤去除未反应的苯胺单体和氧化剂,60℃真空干燥12h。
[0027] (2)制备聚苯胺/石墨烯电极:称取10mg复合材料于10mL去离子水中,充分超声振荡,取5μL该分散液滴加到铂盘电极表面上,室温下晾干之后,即得到超级电容器工作电极。
[0028] 将聚苯胺/石墨烯电极进行不同电流密度(1、2、3、5和10Ag-1)下的恒电流充放电测试。结果如图1所示,聚苯胺/石墨烯复合材料在不同电流密度下的电容值均小于聚苯胺/石墨烯/二氧化锰,说明二氧化锰的引入能提高材料的电容性能。
[0029] 对比例二:
[0030] 制备聚苯胺电极包括以下几个步骤:
[0031] (1)制备聚苯胺材料:取苯胺73μL分散于5mL三氯甲烷中作为有机相。45.6mg的过硫酸铵溶解于5mL0.1M硫酸溶液中作为水相。然后将有机相加入到直径为20mm的小瓶中,水相小心的加到有机相上方避免晃动,形成稳定的界面,反应4小时。小心收集水相,离心收集水相中的固体,并用大量去离子水洗涤去除未反应的苯胺单体和氧化剂,60℃真空干燥12h。
[0032] (2)制备聚苯胺电极:称取10mg聚苯胺于10mL去离子水中,充分超声振荡,取5μL该分散液滴加到铂盘电极表面上,室温下晾干之后,即得到超级电容器工作电极。
[0033] 将聚苯胺电极进行不同电流密度(1、2、3、5和10Ag-1)下的恒电流充放电测试。结果如图1所示,聚苯胺在不同电流密度下的电容值均小于聚苯胺/石墨烯,说明石墨烯的引入能提高材料的电容性能。
[0034] 对比例三:
[0035] 只用高锰酸钾作为氧化剂制备聚苯胺包括以下几个步骤:
[0036] 取苯胺73μL分散于5mL三氯甲烷中作为有机相。35mg的高锰酸钾溶解于5mL 0.1M硫酸溶液中作为水相。然后将有机相加入到直径为20mm的小瓶中,水相小心的加到有机相上方避免晃动,形成稳定的界面,反应4小时。小心收集水相,离心收集水相中的固体,并用大量去离子水洗涤去除未反应的苯胺单体和氧化剂,60℃真空干燥12h。
[0037] 对以高锰酸钾作为氧化剂制备的聚苯胺进行场发射扫描电镜测试,如图3所示,并没有纤维状的聚苯胺生成,这是因为高锰酸钾具有较高的氧化性,所以高浓度的高锰酸钾容易破坏聚苯胺纤维。