[0029] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0030] 实施例1
[0031] 一种废水处理用吸油材料的制备方法,具体步骤如下:
[0032] (1)先将农林废弃物分别加工成粒径1mm的1kg粗粉和粒径100nm的2kg细粉,接着分别进行疏水改性,得到疏水粗粉和疏水细粉,备用;
[0033] (2)然后将4kg柠檬酸、3kg菊粉、疏水细粉和0.8kg硝酸铁加入30kg水中,搅拌溶解,得到预混液,滴加质量浓度25%浓氨水调整pH=8,得到混合液;
[0034] (3)再将混合液以85℃水浴加热,加热期间剧烈搅拌,当混合液变粘后加入步骤(1)所得疏水粗粉,继续搅拌出现胶体物质,并持续搅拌至胶体物质不再增加,得到混合溶胶;
[0035] (4)模具成型,老化,真空冷冻干燥,脱模,疏水改性,即得所述的一种废水处理用吸油材料。
[0036] 步骤(1)中,所述农林废弃物为玉米秸秆。
[0037] 步骤(1)中,所述农林废弃物在加工成粗粉或细粉前先进行预处理,具体方法如下:将农林废弃物倒入8倍重量的质量浓度10%氢氧化钠溶液中,搅拌处理18小时,水洗至中性,烘干至恒重即可。
[0038] 步骤(1)中,直接使用锯末粉碎机将农林废弃物加工成粗粉。
[0039] 步骤(1)中,所述细粉的制备方法如下:先利用锯末粉碎机将农林废弃物加工成粗粉,然后利用气流粉碎机将粗粉加工成细粉。
[0040] 步骤(1)中,疏水改性的具体方法是:将粗粉或细粉加入3倍重量的乙烯基三甲氧基硅烷中,在140℃和0.2MPa条件下混合搅拌8小时即可。
[0041] 步骤(3)中的搅拌速率为5000r/min。
[0042] 步骤(4)中,模具成型的具体方法是:将混合溶剂趁热倒入模具中成型,成型厚度为5mm。
[0043] 步骤(4)中,老化的工艺条件为:20℃静置老化10小时。
[0044] 步骤(4)中,真空冷冻干燥的工艺条件为:-40℃冷冻12小时,抽真空至10Pa,保持真空度,并升温至30℃,干燥6小时即可。
[0045] 步骤(4)中,疏水改性的具体方法是:将脱模后所得材料浸泡于8倍重量的乙烯基三甲氧基硅烷中,700W微波处理10分钟,取出后自然晾干即可。
[0046] 实施例2
[0047] 一种废水处理用吸油材料的制备方法,具体步骤如下:
[0048] (1)先将农林废弃物分别加工成粒径10mm的1kg粗粉和粒径90nm的1.5kg细粉,接着分别进行疏水改性,得到疏水粗粉和疏水细粉,备用;
[0049] (2)然后将5kg柠檬酸、2kg菊粉、疏水细粉和1.5kg硝酸铁加入20kg水中,搅拌溶解,得到预混液,滴加质量浓度28%浓氨水调整pH=7,得到混合液;
[0050] (3)再将混合液以95℃水浴加热,加热期间剧烈搅拌,当混合液变粘后加入步骤(1)所得疏水粗粉,继续搅拌出现胶体物质,并持续搅拌至胶体物质不再增加,得到混合溶胶;
[0051] (4)模具成型,老化,真空冷冻干燥,脱模,疏水改性,即得所述的一种废水处理用吸油材料。
[0052] 步骤(1)中,所述农林废弃物为甘蔗杆。
[0053] 步骤(1)中,所述农林废弃物在加工成粗粉或细粉前先进行预处理,具体方法如下:将农林废弃物倒入5倍重量的质量浓度15%氢氧化钠溶液中,搅拌处理15小时,水洗至中性,烘干至恒重即可。
[0054] 步骤(1)中,直接使用锯末粉碎机将农林废弃物加工成粗粉。
[0055] 步骤(1)中,所述细粉的制备方法如下:先利用锯末粉碎机将农林废弃物加工成粗粉,然后利用气流粉碎机将粗粉加工成细粉。
[0056] 步骤(1)中,疏水改性的具体方法是:将粗粉或细粉加入5倍重量的3-氨基丙基三乙氧基硅烷中,在130℃和0.3MPa条件下混合搅拌5小时即可。
[0057] 步骤(3)中的搅拌速率为6000r/min。
[0058] 步骤(4)中,模具成型的具体方法是:将混合溶剂趁热倒入模具中成型,成型厚度为3mm。
[0059] 步骤(4)中,老化的工艺条件为: 30℃静置老化8小时。
[0060] 步骤(4)中,真空冷冻干燥的工艺条件为: -50℃冷冻10小时,抽真空至20Pa,保持真空度,并升温至20℃,干燥8小时即可。
[0061] 步骤(4)中,疏水改性的具体方法是:将脱模后所得材料浸泡于5倍重量的3-氨基丙基三乙氧基硅烷中, 800W微波处理5分钟,取出后自然晾干即可。
[0062] 实施例3
[0063] 一种废水处理用吸油材料的制备方法,具体步骤如下:
[0064] (1)先将农林废弃物分别加工成粒径5mm的1kg粗粉和粒径50nm的1.8kg细粉,接着分别进行疏水改性,得到疏水粗粉和疏水细粉,备用;
[0065] (2)然后将4.5kg柠檬酸、2.5kg菊粉、疏水细粉和1kg硝酸铁加入25kg水中,搅拌溶解,得到预混液,滴加质量浓度26%浓氨水调整pH=7.5,得到混合液;
[0066] (3)再将混合液以90℃水浴加热,加热期间剧烈搅拌,当混合液变粘后加入步骤(1)所得疏水粗粉,继续搅拌出现胶体物质,并持续搅拌至胶体物质不再增加,得到混合溶胶;
[0067] (4)模具成型,老化,真空冷冻干燥,脱模,疏水改性,即得所述的一种废水处理用吸油材料。
[0068] 步骤(1)中,所述农林废弃物为椰子壳。
[0069] 步骤(1)中,所述农林废弃物在加工成粗粉或细粉前先进行预处理,具体方法如下:将农林废弃物倒入7倍重量的质量浓度12%氢氧化钠溶液中,搅拌处理16小时,水洗至中性,烘干至恒重即可。
[0070] 步骤(1)中,直接使用锯末粉碎机将农林废弃物加工成粗粉。
[0071] 步骤(1)中,所述细粉的制备方法如下:先利用锯末粉碎机将农林废弃物加工成粗粉,然后利用气流粉碎机将粗粉加工成细粉。
[0072] 步骤(1)中,疏水改性的具体方法是:将粗粉或细粉加入4倍重量的3-氨基丙基三乙氧基硅烷中,在135℃和0.2MPa条件下混合搅拌6小时即可。
[0073] 步骤(3)中的搅拌速率为6000r/min。
[0074] 步骤(4)中,模具成型的具体方法是:将混合溶剂趁热倒入模具中成型,成型厚度为4mm。
[0075] 步骤(4)中,老化的工艺条件为:25℃静置老化9小时。
[0076] 步骤(4)中,真空冷冻干燥的工艺条件为:-45℃冷冻11小时,抽真空至15Pa,保持真空度,并升温至25℃,干燥7小时即可。
[0077] 步骤(4)中,疏水改性的具体方法是:将脱模后所得材料浸泡于6倍重量的3-氨基丙基三乙氧基硅烷中,750W微波处理8分钟,取出后自然晾干即可。
[0078] 对比例1
[0079] 一种废水处理用吸油材料的制备方法,具体步骤如下:
[0080] (1)先将农林废弃物加工成粒径5mm的2.8kg粗粉,接着进行疏水改性,得到疏水粗粉,备用;
[0081] (2)然后将4.5kg柠檬酸、2.5kg菊粉和1kg硝酸铁加入25kg水中,搅拌溶解,得到预混液,滴加质量浓度26%浓氨水调整pH=7.5,得到混合液;
[0082] (3)再将混合液以90℃水浴加热,加热期间剧烈搅拌,当混合液变粘后加入步骤(1)所得疏水粗粉,继续搅拌出现胶体物质,并持续搅拌至胶体物质不再增加,得到混合溶胶;
[0083] (4)模具成型,老化,真空冷冻干燥,脱模,疏水改性,即得所述的一种废水处理用吸油材料。
[0084] 步骤(1)中,所述农林废弃物为椰子壳。
[0085] 步骤(1)中,所述农林废弃物在加工成粗粉前先进行预处理,具体方法如下:将农林废弃物倒入7倍重量的质量浓度12%氢氧化钠溶液中,搅拌处理16小时,水洗至中性,烘干至恒重即可。
[0086] 步骤(1)中,直接使用锯末粉碎机将农林废弃物加工成粗粉。
[0087] 步骤(1)中,疏水改性的具体方法是:将粗粉加入4倍重量的3-氨基丙基三乙氧基硅烷中,在135℃和0.2MPa条件下混合搅拌6小时即可。
[0088] 步骤(3)中的搅拌速率为6000r/min。
[0089] 步骤(4)中,模具成型的具体方法是:将混合溶剂趁热倒入模具中成型,成型厚度为4mm。
[0090] 步骤(4)中,老化的工艺条件为:25℃静置老化9小时。
[0091] 步骤(4)中,真空冷冻干燥的工艺条件为:-45℃冷冻11小时,抽真空至15Pa,保持真空度,并升温至25℃,干燥7小时即可。
[0092] 步骤(4)中,疏水改性的具体方法是:将脱模后所得材料浸泡于6倍重量的3-氨基丙基三乙氧基硅烷中,750W微波处理8分钟,取出后自然晾干即可。
[0093] 对比例2
[0094] 一种废水处理用吸油材料的制备方法,具体步骤如下:
[0095] (1)先将农林废弃物分别加工成粒径50nm的2.8kg细粉,接着分别进行疏水改性,得到疏水细粉,备用;
[0096] (2)然后将4.5kg柠檬酸、2.5kg菊粉、疏水细粉和1kg硝酸铁加入25kg水中,搅拌溶解,得到预混液,滴加质量浓度26%浓氨水调整pH=7.5,得到混合液;
[0097] (3)再将混合液以90℃水浴加热,加热期间剧烈搅拌,出现胶体物质,并持续搅拌至胶体物质不再增加,得到混合溶胶;
[0098] (4)模具成型,老化,真空冷冻干燥,脱模,疏水改性,即得所述的一种废水处理用吸油材料。
[0099] 步骤(1)中,所述农林废弃物为椰子壳。
[0100] 步骤(1)中,所述农林废弃物在加工成细粉前先进行预处理,具体方法如下:将农林废弃物倒入7倍重量的质量浓度12%氢氧化钠溶液中,搅拌处理16小时,水洗至中性,烘干至恒重即可。
[0101] 步骤(1)中,所述细粉的制备方法如下:先利用锯末粉碎机将农林废弃物加工成粗粉,然后利用气流粉碎机将粗粉加工成细粉。
[0102] 步骤(1)中,疏水改性的具体方法是:将细粉加入4倍重量的3-氨基丙基三乙氧基硅烷中,在135℃和0.2MPa条件下混合搅拌6小时即可。
[0103] 步骤(3)中的搅拌速率为6000r/min。
[0104] 步骤(4)中,模具成型的具体方法是:将混合溶剂趁热倒入模具中成型,成型厚度为4mm。
[0105] 步骤(4)中,老化的工艺条件为:25℃静置老化9小时。
[0106] 步骤(4)中,真空冷冻干燥的工艺条件为:-45℃冷冻11小时,抽真空至15Pa,保持真空度,并升温至25℃,干燥7小时即可。
[0107] 步骤(4)中,疏水改性的具体方法是:将脱模后所得材料浸泡于6倍重量的3-氨基丙基三乙氧基硅烷中,750W微波处理8分钟,取出后自然晾干即可。
[0108] 对比例3
[0109] 一种废水处理用吸油材料的制备方法,具体步骤如下:
[0110] (1)先将农林废弃物分别加工成粒径5mm的1kg粗粉和粒径50nm的1.8kg细粉,接着分别进行疏水改性,得到疏水粗粉和疏水细粉,备用;
[0111] (2)然后将7kg柠檬酸、疏水细粉和1kg硝酸铁加入25kg水中,搅拌溶解,得到预混液,滴加质量浓度26%浓氨水调整pH=7.5,得到混合液;
[0112] (3)再将混合液以90℃水浴加热,加热期间剧烈搅拌,当混合液变粘后加入步骤(1)所得疏水粗粉,继续搅拌出现胶体物质,并持续搅拌至胶体物质不再增加,得到混合溶胶;
[0113] (4)模具成型,老化,真空冷冻干燥,脱模,疏水改性,即得所述的一种废水处理用吸油材料。
[0114] 步骤(1)中,所述农林废弃物为椰子壳。
[0115] 步骤(1)中,所述农林废弃物在加工成粗粉或细粉前先进行预处理,具体方法如下:将农林废弃物倒入7倍重量的质量浓度12%氢氧化钠溶液中,搅拌处理16小时,水洗至中性,烘干至恒重即可。
[0116] 步骤(1)中,直接使用锯末粉碎机将农林废弃物加工成粗粉。
[0117] 步骤(1)中,所述细粉的制备方法如下:先利用锯末粉碎机将农林废弃物加工成粗粉,然后利用气流粉碎机将粗粉加工成细粉。
[0118] 步骤(1)中,疏水改性的具体方法是:将粗粉或细粉加入4倍重量的3-氨基丙基三乙氧基硅烷中,在135℃和0.2MPa条件下混合搅拌6小时即可。
[0119] 步骤(3)中的搅拌速率为6000r/min。
[0120] 步骤(4)中,模具成型的具体方法是:将混合溶剂趁热倒入模具中成型,成型厚度为4mm。
[0121] 步骤(4)中,老化的工艺条件为:25℃静置老化9小时。
[0122] 步骤(4)中,真空冷冻干燥的工艺条件为:-45℃冷冻11小时,抽真空至15Pa,保持真空度,并升温至25℃,干燥7小时即可。
[0123] 步骤(4)中,疏水改性的具体方法是:将脱模后所得材料浸泡于6倍重量的3-氨基丙基三乙氧基硅烷中,750W微波处理8分钟,取出后自然晾干即可。
[0124] 试验例
[0125] 1、凝胶强度考察
[0126] 对实施例1~3和对比例2、3所得吸油材料的凝胶强度进行考察,结果见表1。
[0127] 采用抗冲击强度测试仪(KCJ-50型,沧州科兴仪器设备有限公司)检测抗冲击强度,采用HY-0580电子万能材料试验机(上海衡翼精密仪器有限公司)检测抗弯曲强度,按照仪器说明书进行相关检测。
[0128] 表1.凝胶强度考察结果
[0129] 抗冲击强度(KJ/m2) 抗弯曲强度(MPa)实施例1 685 603
实施例2 753 712
实施例3 762 720
对比例2 586 493
对比例3 595 510
[0130] 由表1可知,实施例1~3所得吸油材料的凝胶强度理想,其中实施例1采用乙烯基三甲氧基硅烷进行疏水改性,减少了氢键的形成,凝胶强度略差。对比例2用细粉替换粗粉,凝胶强度变差,对比例3用柠檬酸替换菊粉,凝胶化程度变差,凝胶强度也变差。
[0131] 2、疏水吸油性能考察
[0132] 对实施例1~3和对比例1、3所得吸油材料的疏水吸油性能进行考察,结果见表2。
[0133] 接触角采用OCA15Pro型视频光学接触角测量仪进行测定。测定条件为:注射针型号为SNS 052/026,注射液滴(水)的体积为1μL,液体轮廓拟合计算采用ellipsefitting椭圆法。压片后进行测定,选取样品上三处不同的位置进行测定,中间值记为最终的实验结果。
[0134] 表2. 疏水吸油性能考察
[0135] 接触角(°) 吸油倍率(甲苯,g/g) 吸油倍率(柴油,g/g)
实施例1 149.3 45.8 48.3
实施例2 156.8 67.2 68.8
实施例3 158.2 68.3 69.1
对比例1 148.3 41.5 40.3
对比例3 149.1 35.8 36.2
[0136] 由表2可知,实施例1~3所得吸油材料的接触角大,疏水性好,对甲苯、柴油均有较高的吸油倍率,吸油效果好,其中,实施例1利用乙烯基三甲氧基硅烷进行疏水改性,接触角略小,氢键形成变少,吸油倍率明显低。对比例1用粗粉替换细粉,吸油效果变差,对比例3用柠檬酸替换菊粉,凝胶化程度变差,吸油效果变差。
[0137] 对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0138] 此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。