[0040] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0041] 实施例1:
[0042] S1:玻璃基板预处理:将玻璃基板一面抛光,分别用去离子水和异丙醇作清洁处理,用高纯氮气干燥,并用UV臭氧处理20分钟,备用;
[0043] S2:SnOx层:采用SnOx为靶标,中频电源,溅射气压为4×10‑3mbar,在氩气下沉积在玻璃基板抛光的表面,形成SnOx层,厚度为5nm;
[0044] S3:导电粘胶层:将称取的聚3,4‑乙基二氧噻吩和聚苯乙烯磺酸钠超声分散在去离子水中,处理时间为15分钟,使用0.45μm的注射器滤头过滤,形成1wt%分散液,所得分散液加入丙酮溶剂混合形成混合溶液;使用旋涂机,设置转速为1000rmp,喷枪压力为0.24MPa,喷涂时间为15秒,将混合溶液喷涂玻璃基板的SnOx层上面,置于100℃真空干燥箱中15分钟,去除残余客体分子,浸入硫酸溶液中5~8分钟进行后处理,用丙酮冲洗干净,置于160℃的烘箱中8分钟;循环喷涂2次;使用旋涂机,设置转速为1000~rmp,喷枪压力为
0.24MPa,喷涂时间为15秒,将混合溶液喷涂在预处理玻璃基板的上表面,置于60℃真空干燥箱中15分钟,得到玻璃基板Ⅰ;
[0045] S4:银功能层Ⅰ:将银纳米线超声分散在丙酮溶液中,使用旋涂机,设置转速为1000rmp,喷枪压力为0.24MPa,喷涂时间为30秒,将银纳米线涂覆在玻璃基板Ⅰ的导电粘胶上面,置于60~80℃真空干燥箱中5分钟,得到玻璃基板Ⅱ;
[0046] S5:NiCr层:采用NiCr为靶标,中频电源,溅射气压为4×10‑3mbar,在氩气下沉积玻璃基板Ⅱ的银功能层Ⅰ上面,形成NiCr层,厚度为5~20nm;
[0047] S6:中间电介质层:将细菌纤维素在80℃下用0.2M的氢氧化钠进行纯化1小时,去离子水洗涤干净,干燥,加入去离子水中超声分散,细菌纤维素溶液,备用;将玉米醇溶蛋白超声溶解在水‑乙醇混合溶液中,加入纳米氧化锌粒子,超声分散30分钟,在1200rmp搅拌下加入20mg/mL的络蛋白酸钠水溶液,搅拌30分钟,使用旋转蒸发将乙醇去除;将细菌纤维素溶液加入,继续30分钟,置于100W的超声机中超声10分钟,保证悬浮液的均匀性,脱气后,使用旋涂机,设置转速为1000rmp,喷枪压力为0.24MPa,涂时间为60秒,将悬浮液喷涂在玻璃基板Ⅱ的NiCr层上面,置于90℃烘箱中在0.1MPa下干燥10分钟,得到玻璃基板Ⅲ;
[0048] S7:银功能层Ⅱ:将银纳米线超声分在丙酮溶液中,使用旋涂机,设置转速为1000~1200rmp,喷枪压力为0.24MPa,喷涂时间为40秒,将涂覆在玻璃基板Ⅲ的导电粘胶上面,然后将其置于60℃真空干燥箱中5分钟,得到玻璃基板Ⅳ;
[0049] S8:AlTiOx层:采用AlTiOx为靶标,中频电源,溅射气压为4×10‑3mbar,在氩气下沉积在玻璃基板Ⅳ的银纳米线上面,形成AlTiOx层,厚度为10nm;
[0050] S9:涂覆保护层:将N‑环硼氧烷‑PDMS和纳米二氧化硅以质量比为1:1的比例,超声分散在乙醇溶液中,超声处理7小时,形成喷涂溶液,设置喷枪压力为0.24MPa,将其喷涂在玻璃基板Ⅳ的AlTiOx层上面,置于80℃固化24小时,得到玻璃基板Ⅴ;
[0051] S10:SiNx层:采用SiNx为靶标,中频电源,溅射气压为4×10‑3mbar,在氩气氛围下沉积玻璃基板Ⅴ的保护层上面,形成SiNx层,厚度为5nm,得到双银低辐射镀膜玻璃。
[0052] 本实施例中,所述导电粘胶层的厚度为3nm,所述银功能层Ⅰ的厚度为3nm,所述中间电介质层的厚度为50nm,所述银功能层Ⅱ的厚度为5nm,所述保护层的厚度为3nm。
[0053] 分散液占混合溶液的体积百分比为0.5%;细菌纤维素溶液的浓度为0.1wt%;喷涂溶液的浓度为0.2mg/mL。
[0054] 实施例2:
[0055] S1:玻璃基板预处理:将玻璃基板一面抛光,分别用去离子水和异丙醇作清洁处理,用高纯氮气干燥,并用UV臭氧处理45分钟,备用;
[0056] S2:SiNx层:采用SnOx为靶标,中频电源,溅射气压为4×10‑3mbar,在氩气下沉积在玻璃基板抛光的表面,形成SiNx层,厚度为20nm;
[0057] S3:导电粘胶层:将称取的聚3,4‑乙基二氧噻吩和聚苯乙烯磺酸钠超声分散在去离子水中,处理时间为15分钟,使用0.45μm的注射器滤头过滤,形成1.3wt%分散液,所得分散液加入丙酮溶剂混合形成混合溶液;使用旋涂机,设置转速为1200rmp,喷枪压力为0.24MPa,喷涂时间为15秒,将混合溶液喷涂玻璃基板的SnOx层上面,置于120℃真空干燥箱中15分钟,去除残余客体分子,浸入硫酸溶液中8分钟进行后处理,用丙酮冲洗干净,置于
160℃的烘箱中10分钟;循环喷涂2次;使用旋涂机,设置转速为1200rmp,喷枪压力为
0.24MPa,喷涂时间为15秒,将混合溶液喷涂在预处理玻璃基板的上表面,置于80℃真空干燥箱中15分钟,得到玻璃基板Ⅰ;
[0058] S4:银功能层Ⅰ:将银纳米线超声分散在丙酮溶液中,使用旋涂机,设置转速为1200rmp,喷枪压力为0.24MPa,喷涂时间为30秒,将银纳米线涂覆在玻璃基板Ⅰ的导电粘胶上面,置于80℃真空干燥箱中5分钟,得到玻璃基板Ⅱ;
[0059] S5:NiCr层:采用NiCr为靶标,中频电源,溅射气压为4×10‑3mbar,在氩气下沉积玻璃基板Ⅱ的银功能层Ⅰ上面,形成NiCr层,厚度为5~20nm;
[0060] S6:中间电介质层:将细菌纤维素在80℃下用0.2M的氢氧化钠进行纯化1小时,去离子水洗涤干净,干燥,加入去离子水中超声分散,细菌纤维素溶液,备用;将玉米醇溶蛋白超声溶解在水‑乙醇混合溶液中,加入纳米氧化锌粒子,超声分散30分钟,在1200rmp搅拌下加入20mg/mL的络蛋白酸钠水溶液,搅拌30分钟,使用旋转蒸发将乙醇去除;将细菌纤维素溶液加入,继续30分钟,置于100W的超声机中超声10分钟,保证悬浮液的均匀性,脱气后,使用旋涂机,设置转速为1200rmp,喷枪压力为0.24MPa,涂时间为80秒,将悬浮液喷涂在玻璃基板Ⅱ的NiCr层上面,置于90℃烘箱中在0.1MPa下干燥10分钟,得到玻璃基板Ⅲ;
[0061] S7:银功能层Ⅱ:将银纳米线超声分在丙酮溶液中,使用旋涂机,设置转速为1200rmp,喷枪压力为0.24MPa,喷涂时间为40秒,将涂覆在玻璃基板Ⅲ的导电粘胶上面,然后将其置于80℃真空干燥箱中5分钟,得到玻璃基板Ⅳ;
[0062] S8:AlTiOx层:采用AlTiOx为靶标,中频电源,溅射气压为4×10‑3mbar,在氩气下沉积在玻璃基板Ⅳ的银纳米线上面,形成AlTiOx层,厚度为15nm;
[0063] S9:涂覆保护层:将N‑环硼氧烷‑PDMS和纳米二氧化硅以质量比为1:1的比例,超声分散在乙醇溶液中,超声处理7小时,形成喷涂溶液,设置喷枪压力为0.24MPa,将其喷涂在玻璃基板Ⅳ的AlTiOx层上面,置于80℃固化24小时,得到玻璃基板Ⅴ;
[0064] S10:SiNx层:采用SiNx为靶标,中频电源,溅射气压为4×10‑3mbar,在氩气氛围下沉积玻璃基板Ⅴ的保护层上面,形成SiNx层,厚度为10nm,得到双银低辐射镀膜玻璃。
[0065] 本实施例中,所述导电粘胶层的厚度为50nm,所述银功能层Ⅰ的厚度为20nm,所述中间电介质层的厚度为70nm,所述银功能层Ⅱ的厚度为40nm,所述保护层的厚度为50nm。
[0066] 分散液占混合溶液的体积百分比为10%;细菌纤维素溶液的浓度为0.2wt%;喷涂溶液的浓度为0.5mg/mL。
[0067] 实施例3:
[0068] S1:玻璃基板预处理:将玻璃基板一面抛光,分别用去离子水和异丙醇作清洁处理,用高纯氮气干燥,并用UV臭氧处理30分钟,备用;
[0069] S2:SnOx层:采用SnOx为靶标,中频电源,溅射气压为4×10‑3mbar,在氩气下沉积在玻璃基板抛光的表面,形成SnOx层,厚度为12nm;
[0070] S3:导电粘胶层:将称取的聚3,4‑乙基二氧噻吩和聚苯乙烯磺酸钠超声分散在去离子水中,处理时间为15分钟,使用0.45μm的注射器滤头过滤,形成1.15wt%分散液,所得分散液加入丙酮溶剂混合形成混合溶液;使用旋涂机,设置转速为1100rmp,喷枪压力为0.24MPa,喷涂时间为15秒,将混合溶液喷涂玻璃基板的SnOx层上面,置于110℃真空干燥箱中15分钟,去除残余客体分子,浸入硫酸溶液中5~8分钟进行后处理,用丙酮冲洗干净,置于160℃的烘箱中9分钟;循环喷涂2次;使用旋涂机,设置转速为1100rmp,喷枪压力为
0.24MPa,喷涂时间为15秒,将混合溶液喷涂在预处理玻璃基板的上表面,置于70℃真空干燥箱中15分钟,得到玻璃基板Ⅰ;
[0071] S4:银功能层Ⅰ:将银纳米线超声分散在丙酮溶液中,使用旋涂机,设置转速为1100rmp,喷枪压力为0.24MPa,喷涂时间为30秒,将银纳米线涂覆在玻璃基板Ⅰ的导电粘胶上面,置于70℃真空干燥箱中5分钟,得到玻璃基板Ⅱ;
[0072] S5:NiCr层:采用NiCr为靶标,中频电源,溅射气压为4×10‑3mbar,在氩气下沉积玻璃基板Ⅱ的银功能层Ⅰ上面,形成NiCr层,厚度为15nm;
[0073] S6:中间电介质层:将细菌纤维素在80℃下用0.2M的氢氧化钠进行纯化1小时,去离子水洗涤干净,干燥,加入去离子水中超声分散,细菌纤维素溶液,备用;将玉米醇溶蛋白超声溶解在水‑乙醇混合溶液中,加入纳米氧化锌粒子,超声分散30分钟,在1200rmp搅拌下加入20mg/mL的络蛋白酸钠水溶液,搅拌30分钟,使用旋转蒸发将乙醇去除;将细菌纤维素溶液加入,继续30分钟,置于100W的超声机中超声10分钟,保证悬浮液的均匀性,脱气后,使用旋涂机,设置转速为1100rmp,喷枪压力为0.24MPa,涂时间为70秒,将悬浮液喷涂在玻璃基板Ⅱ的NiCr层上面,置于90℃烘箱中在0.1MPa下干燥10分钟,得到玻璃基板Ⅲ;
[0074] S7:银功能层Ⅱ:将银纳米线超声分在丙酮溶液中,使用旋涂机,设置转速为1100rmp,喷枪压力为0.24MPa,喷涂时间为40秒,将涂覆在玻璃基板Ⅲ的导电粘胶上面,然后将其置于70℃真空干燥箱中5分钟,得到玻璃基板Ⅳ;
[0075] S8:AlTiOx层:采用AlTiOx为靶标,中频电源,溅射气压为4×10‑3mbar,在氩气下沉积在玻璃基板Ⅳ的银纳米线上面,形成AlTiOx层,厚度为12nm;
[0076] S9:涂覆保护层:将N‑环硼氧烷‑PDMS和纳米二氧化硅以质量比为1:1的比例,超声分散在乙醇溶液中,超声处理7小时,形成喷涂溶液,设置喷枪压力为0.24MPa,将其喷涂在玻璃基板Ⅳ的AlTiOx层上面,置于80℃固化24小时,得到玻璃基板Ⅴ;
[0077] S10:SiNx层:采用SiNx为靶标,中频电源,溅射气压为4×10‑3mbar,在氩气氛围下沉积玻璃基板Ⅴ的保护层上面,形成SiNx层,厚度为8nm,得到双银低辐射镀膜玻璃。
[0078] 本实施例中,所述导电粘胶层的厚度为25nm,所述银功能层Ⅰ的厚度为15nm,所述中间电介质层的厚度为56nm,所述银功能层Ⅱ的厚度为28nm,所述保护层的厚度为26nm。
[0079] 分散液占混合溶液的体积百分比为5%;细菌纤维素溶液的浓度为0.15wt%;喷涂溶液的浓度为0.25mg/mL。
[0080] 实施例4:与实施例3相同,将银纳米线换成纳米粒子。
[0081] 实施例5:与实施例3相同,不加入丙酮掺杂和硫酸后处理。
[0082] 实施例6:与实施例3相同,不加入导电粘胶层。
[0083] 实施例7:与实施例3相同,将中间电介质层,直接磁控溅射形成纳米氧化锌,不使用细胞纤维素和玉米醇蛋白成膜。
[0084] 实验:将实施例1~7所制备的双银低辐射玻璃,按照GB/T2680‑94和GB/T18915.2‑2022的测试标准,进行光学性能测定。可见光波段为380~780nm,紫外线波段为250~
1800nm,紫外线波段为250~380nm,根据相应波段进行检测,测定的结果如表1所示。
[0085] 表1
[0086]
[0087] 结论:实施例1~3,从数据来看,可见光的透过率均大于70%,我们多层膜的涂覆并未大幅度降低玻璃的透光性性好。红外透过率小于30%,表明多层膜的设置有效控制了红外热辐射,可以通过自身的吸收和反射损耗来维护光热环境。紫外透过率小于27%,表明玻璃具有良好的抗紫外功能。而3个实施例的数据差别,是因为膜厚度的不同。
[0088] 将实施例4与实施例3对比,以银纳米粒子为银功能层,从数据可以看出,其红外透过率增加,原因是:银纳米粒子无法向银纳米线一样形成网络结构,从而增加红外辐射。
[0089] 将实施例5与实施例3对比,未掺杂丙酮掺杂和硫酸后处理,降低了导电性,电子通道阻力增加,从而使得降低了介质损耗,所以从数据上看红外辐射和紫外辐射均有小幅度增加。
[0090] 将实施例6与实施例3对比,直接不增加导电粘胶层,降低了银功能层的机械粘合力,也减少了介质损耗,红外线、紫外线的透过率增加,也使得涂覆过程存在间隙,影响可见光透过率。
[0091] 将实施例7与实施例3对比,不使用细胞纤维素和玉米醇蛋白成膜,未有立体结构,降低了反射损耗,且没有细胞纤维素来增强玻璃的抗紫外线功能,从而使得玻璃的红外线、紫外线的透过率增加,这一点数据有体现。
[0092] 最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。