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一种半导体绿色荧光粉及其制备方法 0 0

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申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2016-11-09

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2017-05-17

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2018-12-28

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2036-11-09

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201610982001.X	申请日	2016-11-09
公开/公告号	CN106566549B	公开/公告日	2018-12-28
授权日	2018-12-28	预估到期日	2036-11-09
申请年	2016年	公开/公告年	2018年
缴费截止日
分类号	C09K11/78 、C01B35/12	主分类号	C09K11/78
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	4
权利要求数量	5	非专利引证数量	1
引用专利数量	1	被引证专利数量	0
非专利引证	1、ZHANG Qiuhong等.Synthesis andluminescent properties of Ln3+ (Ln3+ =Eu3+, Dy3+)-doped Bi2ZnB2O7 phosphors. 《RARE METALS》.2012,张季等.Bi2ZnOB2O6单晶偏振拉曼光谱. 《物理学报》.2013,石琳琳等.组合优化设计制备Y3+/Dy3+共掺Bi2ZnB2O7新型荧光粉发光性质的研究《.光子学报》.2014,;
引用专利	CN104845617A	被引证专利
专利权维持	6	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	杭州电子科技大学	第一申请人	杭州电子科技大学
专利权人	杭州电子科技大学	当前专利权人	杭州电子科技大学
发明人	余华、季振国、陈大钦、陈雷锋、钟家松、赵红挺	第一发明人	余华
地址	浙江省杭州市下沙高教园区2号大街1158号杭州电子科技大学材料与环境工程学院	邮编	310018
申请人数量	1	发明人数量	6
申请人所在省	浙江省	申请人所在市	浙江省杭州市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

杭州丰禾专利事务所有限公司

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

柯奇君

摘要

本发明涉及发光材料技术领域。一种半导体绿色荧光粉，该荧光粉具有如下化学表示式：(Bi1‑xYx)2ZnO(BO3)2，x的取值范围为0＜x≤1。本发明的有益效果是荧光粉不含价格较为昂贵的稀土元素，且制备条件温和，不需要高温和还原气氛，能实现绿光发射得到的绿色荧光粉具有宽的激发带宽，覆盖紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于410nm附近，与紫外芯片的发射峰重叠很好，能够有效被激发。

摘要附图
说明书附图：图1
说明书附图：图2
说明书附图：图3

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2018-12-28	授权
2	2017-05-17	实质审查的生效	IPC(主分类): C09K 11/78 专利申请号: 201610982001.X 申请日: 2016.11.09
3	2017-04-19	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种半导体绿色荧光粉，其特征在于，该荧光粉具有如下化学表示式：(Bi1-xYx)2ZnO(BO3)2，x的取值范围为0＜x≤1。

2.如权利要求1所述的一种半导体绿色荧光粉，其特征在于，x的取值范围为0＜x＜1。

3.一种如权利要求1或2所述的半导体绿色荧光粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1) 以含Bi的化合物、含Y的化合物、氧化锌和硼酸，按化学表达式(Bi1-xYx)2ZnO(BO3)2的摩尔比称取所述原料，x的取值范围为0＜x≤1，得到混合物；
(2) 将该混合物装入坩埚，在高温炉内600～850℃条件下烧结2～7小时，后冷却到室温得到所述半导体绿色荧光粉。

4.如权利要求3所述的半导体绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述含Bi的化合物为硝酸铋和氧化铋中任意一种。

5.如权利要求3所述的半导体绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述含Y的化合物为硝酸钇和氧化钇中任意一种。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及发光材料技术领域，尤其是涉及半导体绿色荧光粉及其制备方法。

背景技术

[0002] 白光LED是一种将电能转换为白光的固态半导体器件，又称半导体照明，具有效率高、体积小、寿命长、安全、低电压、节能、环保等诸多优点，被人们看成是继白炽灯、荧光灯、高压气体放电灯之后第四代照明光源，是未来照明市场上的主流产品。

[0003] 目前出现了各种各样的白光LED制备方法，其中蓝光LED芯片与黄色荧光材料组合、蓝光LED芯片与红色和绿色荧光材料组合、紫光LED芯片与三基色荧光材料组合这三种方法以价格低、制备简单成为制备白光LED的主要方法。蓝光LED芯片与黄色荧光材料组合是研究最早也是最成熟的方法，制备的白光LED发光效率已经远远超过白炽灯，但是显色指数低，色温高，不能作为室内照明使用。为了提高白光LED的显色性，各国科学家研发了蓝光LED芯片与红、绿色荧光材料组合和紫光LED芯片与红、绿、蓝三基色荧光材料组合另外两种实现白光LED的方法。

[0004] 目前InGaN芯片的发射波长已经移至近紫外区域, 能为荧光粉提供更高的激发能量，进一步提高白光LED的光强。由于紫外光不可见, 紫外激发白光LED的颜色只能由荧光粉决定，因此颜色稳定，显色指数高，使用近紫外InGaN芯片和蓝、黄荧光粉或者与三基色荧光粉组合来实现白光的方案成为目前白光LED行业发展的重点。绿色荧光粉是该方案中不可缺少的成分。

[0005] 传统的荧光粉材料大都依赖于激活剂或共激活剂发光，而激活剂通常选用稀土元素，稀土元素价格较高而且其氧化物、氯化物以及柠檬盐有毒性，此外荧光粉材料的制备往往需要高温还原气氛等较为苛刻的条件。因此，经济环保的荧光粉的制备及应用成为了必要。

发明内容

[0006] 本发明的目的是公开一种具有宽的激发带宽的半导体绿色荧光粉及其制备方法。

[0007] 为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：该荧光粉具有如下化学表示式：(Bi1-xYx)2ZnO(BO3)2， x的取值范围为0＜x≤1。

[0008] 作为优选，x的取值范围为0＜x＜1。

[0009] 一种半导体绿色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：

[0010] （1）以含Bi的化合物、含Y的化合物、氧化锌和硼酸，按化学表达式(Bi1-xYx)2ZnO(BO3)2的摩尔比称取所述原料，x的取值范围为0＜x≤1，得到混合物；

[0011] （2）将该混合物装入坩埚，在高温炉内600～850℃条件下烧结2～7小时，后冷却到室温得到所述半导体绿色荧光粉。

[0012] 进一步的，所述含Bi的化合物为硝酸铋和氧化铋中任意一种。

[0013] 进一步的：所述含Y的化合物为硝酸钇和氧化钇中任意一种。

[0014] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：（1）本发明的荧光粉不含价格较为昂贵的稀土元素，且制备条件温和，不需要高温和还原气氛；（2）本发明在硼酸盐半导体材料(Bi1-xYx)2ZnO(BO3)2中，能实现绿光发射，在Bi和Y共存情况下，能实现高强度的绿光发射，得到的绿色荧光粉具有宽的激发带宽，覆盖紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于410nm附近，与紫外芯片的发射峰重叠很好，能够有效被激发。

实施方案

[0018] 对比例

[0019] 按照Bi2ZnO(BO3)2称取Bi(NO3)3、ZnO和 H3BO3，它们之间的摩尔比为2：1：2，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉在600℃焙烧7小时，后冷却到室温，得到的粉体在紫外、紫光和蓝光激发下，未见可见光发射。

[0020] 实施例1

[0021] 按照(Bi0.995Y0.005)2ZnO(BO3)2称取Bi(NO3)3、Y(NO3)3、ZnO和 H3BO3，它们之间的摩尔比为1.99：0.01：1：2，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉在620℃焙烧6小时，后冷却到室温，得到半导体绿色荧光粉。

[0022] 从图1中可以看出，本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于410nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为410nm，从图2中可以看出，本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射，发射峰位于518nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外、紫光和蓝光激发的绿色荧光粉。

[0023] 实施例2

[0024] 按照(Bi0.95Y0.05)2ZnO(BO3)2称取Bi(NO3)3、Y(NO3)3、ZnO和 H3BO3，它们之间的摩尔比为1.9：0.1：1：2，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉在650℃焙烧6小时，后冷却到室温，得到半导体绿色荧光粉。

[0025] 本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于410nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为410nm，本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射，发射峰位于518nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外、紫光和蓝光激发的绿色荧光粉。

[0026] 实施例3

[0027] 按照(Bi0.75Y0.25)2ZnO(BO3)2称取Bi(NO3)3、Y(NO3)3、ZnO和 H3BO3，它们之间的摩尔比为1.5：0.5：1：2，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉在650℃焙烧5小时，后冷却到室温，得到半导体绿色荧光粉。

[0028] 本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于410nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为410nm，本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射，发射峰位于515nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外、紫光和蓝光激发的绿色荧光粉。

[0029] 实施例4

[0030] 按照(Bi0.5Y0.5)2ZnO(BO3)2称取Bi(NO3)3、Y2O3、ZnO和 H3BO3，它们之间的摩尔比为1：0.5：1：2，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉在700℃焙烧4小时，后冷却到室温，得到半导体绿色荧光粉。

[0031] 本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于410nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为410nm，本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射，发射峰位于510nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外、紫光和蓝光激发的绿色荧光粉。

[0032] 实施例5

[0033] 按照(Bi0.25Y0.75)2ZnO(BO3)2称取Bi2O3、Y(NO3)3、ZnO和 H3BO3，它们之间的摩尔比为0.25：1.5：1：2，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉在750℃焙烧3小时，后冷却到室温，得到半导体绿色荧光粉。

[0034] 本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于410nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为410nm，本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射，发射峰位于515nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外、紫光和蓝光激发的绿色荧光粉。

[0035] 实施例6

[0036] 按照Y2ZnO(BO3)2称取Y2O3、ZnO和 H3BO3，它们之间的摩尔比为1：1：2，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉在850℃焙烧2小时，后冷却到室温，得到半导体绿色荧光粉。

[0037] 本实施例的荧光粉烧结温度明显高于含Bi的(Bi1-xYx)2ZnO(BO3)2荧光粉，其激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于410nm附近。从图3中可以看出，当发射光谱的激发波长为410nm，本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射，发射峰位于518nm附近，发光强度约为含Bi的(Bi1-xYx)2ZnO(BO3)2荧光粉的50%。

[0038] 上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

附图说明

[0015] 图1 是本发明提供的实施例1制备的荧光粉体激发光谱图（监控波长518纳米）；

[0016] 图2 是本发明提供的实施例1制备的荧光粉体发射光谱图（激发波长410纳米）；

[0017] 图3是本发明提供的实施例6制备的荧光粉体发射光谱图（激发波长410纳米）。

1发光材料Cu2(etmp)4及合成方法 2一种光伏转化材料及其光伏发电结构 3发光材料[Cu(tibc)2]n及合成方法 4发光材料[Mn(tibc)2]n及合成方法 5发光材料[Cd(tidc)2]n及合成方法 6一种具有选择性探测Cu(Ⅱ)的发光晶体材料的制备方法及其发光晶体材料 7一种发光增强水相检测Bi3+的发光晶体材料的制备方法 8一种高分子发光材料及其制备方法 9一种改善发光材料热稳定性的方法 10一种黄光发射荧光材料及其作为pH探针的应用