[0028] 下面,将结合具体的实例对本发明进行详细说明。当然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分创造内容,而不是全部。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的情况下所获得的其他实例均落入本发明的保护范围内 。
[0029] 实施例1
[0030] 一种NiS2增强石墨烯基SERS装置,该装置的具体结构为M‑NiS2/NiS‑石墨烯,其中,M为贵金属纳米层,NiS2/NiS为交替的NiS2和NiS纳米多层结构。
[0031] 其中,贵金属纳米层的厚度为20nm,所述贵金属为Au。所述纳米多层结构的层数是10层,每层NiS2的厚度为3nm,每层NiS的厚度为3nm。
[0032] 所述NiS2增强石墨烯基SERS装置制备方法,包括以下步骤:
[0033] (1)以聚苯乙烯胶体球模板为衬底,在其表面化学气相沉积石墨烯层;
[0034] (2)在石墨烯层表面原子层沉积交替的NiS2和NiS纳米多层结构;
[0035] (3)在交替的NiS2和NiS纳米多层结构表面磁控溅射贵金属纳米层。
[0036] 其中,所述原子层沉积步骤中,采用镍脒基化合物作为镍源,所述镍脒基化合物为双(N,N'‑二叔丁基乙脒基)镍。
[0037] 其中,沉积NiS2层的硫源为硫化氢等离子体,沉积NiS层的硫源为硫化氢气体。
[0038] 其中,原子层沉积交替的NiS2和NiS纳米多层结构的具体步骤包括:
[0039] (A)A1、将所述镍源引入ALD反应器中;A2、接着将硫化氢等离子体引入反应器中;重复A1、A2得到NiS2单层;
[0040] (B)B1、将所述镍源引入ALD反应器中;B2、接着将硫化氢气体引入反应器中;重复B1、B2得到NiS单层;
[0041] (C)重复A、B,得到交替的NiS2和NiS纳米多层结构。
[0042] 其中,原子层沉积的温度为150℃。
[0043] 进一步地,在步骤A1、A2、B1、B2之间还包括吹扫步骤,通过向反应器中通入惰性气体,将多余的镍源、硫源、反应副产物等吹扫出去。
[0044] 实施例2
[0045] 一种NiS2增强石墨烯基SERS装置,该装置的具体结构为M‑NiS2/NiS‑石墨烯,其中,M为贵金属纳米层,NiS2/NiS为交替的NiS2和NiS纳米多层结构。
[0046] 其中,贵金属纳米层的厚度为5‑50nm,所述贵金属为Ag。所述纳米多层结构的层数是20层,每层NiS2的厚度为1nm,每层NiS的厚度为1nm。
[0047] 所述NiS2增强石墨烯基SERS装置制备方法,包括以下步骤:
[0048] (1)以聚苯乙烯胶体球模板为衬底,在其表面化学气相沉积石墨烯层;
[0049] (2)在石墨烯层表面原子层沉积交替的NiS2和NiS纳米多层结构;
[0050] (3)在交替的NiS2和NiS纳米多层结构表面磁控溅射贵金属纳米层。
[0051] 其中,所述原子层沉积步骤中,采用镍脒基化合物作为镍源,所述镍脒基化合物为双(N,N’‑二异丙基乙脒基)镍。
[0052] 其中,沉积NiS2层的硫源为硫化氢等离子体,沉积NiS层的硫源为硫化氢气体。
[0053] 其中,原子层沉积交替的NiS2和NiS纳米多层结构的具体步骤包括:
[0054] (A)A1、将所述镍源引入ALD反应器中;A2、接着将硫化氢等离子体引入反应器中;重复A1、A2得到NiS2单层;
[0055] (B)B1、将所述镍源引入ALD反应器中;B2、接着将硫化氢气体引入反应器中;重复B1、B2得到NiS单层;
[0056] (C)重复A、B,得到交替的NiS2和NiS纳米多层结构。
[0057] 其中,原子层沉积的温度为100℃。
[0058] 进一步地,在步骤A1、A2、B1、B2之间还包括吹扫步骤,通过向反应器中通入惰性气体,将多余的镍源、硫源、反应副产物等吹扫出去。
[0059] 实施例3
[0060] 一种NiS2增强石墨烯基SERS装置,该装置的具体结构为M‑NiS2/NiS‑石墨烯,其中,M为贵金属纳米层,NiS2/NiS为交替的NiS2和NiS纳米多层结构。
[0061] 其中,贵金属纳米层的厚度为5‑50nm,所述贵金属为Cu。所述纳米多层结构的层数是5层,每层NiS2的厚度为5nm,每层NiS的厚度为5nm。
[0062] 所述NiS2增强石墨烯基SERS装置制备方法,包括以下步骤:
[0063] (1)以聚苯乙烯胶体球模板为衬底,在其表面化学气相沉积石墨烯层;
[0064] (2)在石墨烯层表面原子层沉积交替的NiS2和NiS纳米多层结构;
[0065] (3)在交替的NiS2和NiS纳米多层结构表面磁控溅射贵金属纳米层。
[0066] 其中,所述原子层沉积步骤中,采用镍脒基化合物作为镍源,所述镍脒基化合物为双(N,N’‑二环己基乙脒基)镍中的一种。
[0067] 其中,沉积NiS2层的硫源为硫化氢等离子体,沉积NiS层的硫源为硫化氢气体。
[0068] 其中,原子层沉积交替的NiS2和NiS纳米多层结构的具体步骤包括:
[0069] (A)A1、将所述镍源引入ALD反应器中;A2、接着将硫化氢等离子体引入反应器中;重复A1、A2得到NiS2单层;
[0070] (B)B1、将所述镍源引入ALD反应器中;B2、接着将硫化氢气体引入反应器中;重复B1、B2得到NiS单层;
[0071] (C)重复A、B,得到交替的NiS2和NiS纳米多层结构。
[0072] 其中,原子层沉积的温度为250℃。
[0073] 进一步地,在步骤A1、A2、B1、B2之间还包括吹扫步骤,通过向反应器中通入惰性气体,将多余的镍源、硫源、反应副产物等吹扫出去。
[0074] 对比例
[0075] 以实施例1作为对比,省略掉其中的原子层沉积NiS2层的步骤,其余相同。
[0076] 为了比较本发明所提供的过渡金属二硫化物增强石墨烯基SERS装置的性能,分别将实施例1和对比例所制得的SERS装置吸附罗丹明6G,然后进行拉曼光谱分析,结果如图1所示。
[0077] 如图1所示,本发明的SERS装置对罗丹明6G的拉曼信号强度优于对比例的SERS装置,表明,本发明的SERS装置以交替的NiS2和NiS纳米多层结构作为中间层,特别是NiS2的引入,可以明显增加装置对不同探针分子的检测灵敏度。