[0026] 下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
[0027] 本发明涉及的光驱动型纳米抗菌剂的制备方法,包括以下步骤:
[0028] 步骤一:称取3~6g柠檬酸加入三口烧瓶中,加热到200℃反应20~50min,得到橙色固体;
[0029] 接着,在搅拌状态下缓慢加入NaOH水溶液,NaOH加入量为1g,超声处理至固体溶全部溶解后,逐渐滴加HCl水溶液调节溶液 pH为7; NaOH水溶液的质量体积分数为10-40 mg/mL;HCl水溶液的摩尔体积分数为2 -4mol/L;
[0030] 最后,将所得液体在超纯水中透析1天,即得石墨烯量子点(GQD)溶液。
[0031] 步骤二:将步骤一所得石墨烯量子点溶液干燥后,称取0.05~0.3g 石墨烯量子点加入二甘醇中超声处理20~60min,二甘醇含量为120-360mL;
[0032] 接着,将其转移至带有回流冷凝管和电动搅拌器的三口烧瓶中,缓慢加入 0.5~0.9 g硬脂酸锌, 160~220℃温度下反应时间1~3h,得到深棕色液体;
[0033] 产物用甲苯离心洗涤3次后,在超纯水中透析2天,过滤去除悬浮物,即得纳米抗菌剂,所得纳米抗菌剂的尺寸为20~50nm。
[0034] 所得纳米抗菌剂使用时,与所需处理的菌液混合,在光源下光照1-30min,即可完成杀菌处理;所述光源的功率为30-1000w,激发波长为300-500nm。所述菌液种类为大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、霉菌等。
[0035] 采用本发明所制备的纳米抗菌剂在100w的紫外光下照射1min,即可杀死99.78%的大肠杆菌。
[0036] 实施例1:
[0037] 步骤一:称取4g柠檬酸加入三口烧瓶中,加热到200℃反应一定时间,得到橙色固体;接着,在搅拌状态下缓慢加入100mL 10 mg/mL NaOH水溶液,超声处理一段时间至固体溶全部溶解后,逐渐滴加2 mol/L HCl调节溶液 pH为7;最后,将所得液体在超纯水中透析1天,即得GQD 溶液;
[0038] 步骤二:将上述所得GQD溶液干燥后,称取0.1g GQD加入120mL二甘醇中超声处理30min;接着,将其转移至带有回流冷凝管和电动搅拌器的三口烧瓶中,缓慢加入 0.768 g的硬脂酸锌,200℃反应2h得到深棕色液体,产物用甲苯离心洗涤3次后,用超纯水透析2天,并过滤出去悬浮物,即得所述的纳米抗菌剂 。
[0039] 步骤三:取1mg/mL上述纳米抗菌剂90μL,与10μL大肠杆菌菌悬液混合(菌悬液浓度:600 nm处OD值为0.1),混合液在100w的紫外灯下光照2min ,即可完成杀菌处理。
[0040] 实施例2:
[0041] 步骤一:称取5g柠檬酸加入三口烧瓶中,加热到200℃反应35min,得到橙色固体;接着,在搅拌状态下缓慢加入50mL 20 mg/mL NaOH水溶液,超声处理30min至固体溶全部溶解后,逐渐滴加4 mol/L HCl调节溶液 pH为7;最后,将所得液体在超纯水中透析1天,即得GQD 溶液;
[0042] 步骤二:将上述所得GQD溶液干燥后,称取0.2g GQD加入200mL二甘醇中超声处理40min;接着,将其转移至带有回流冷凝管和电动搅拌器的三口烧瓶中,缓慢加入1.536g硬脂酸锌,180 ℃反应2h得到深棕色液体,产物用甲苯离心洗涤3次后,用超纯水透析2天,并过滤出去悬浮物,即得所述的纳米抗菌剂 。
[0043] 步骤三:取2mg/mL上述纳米抗菌剂90 μL,与10μL金黄色葡萄球菌 (菌悬液在 600 nm的OD值为0.1),在200w、激发波长为365nm 光源下,光照5min,即可完成杀菌处理。
[0044] 实施例3:
[0045] 步骤一:称取4g柠檬酸加入三口烧瓶中,加热到200℃反应33min,得到橙色固体;接着,在搅拌状态下缓慢加入100mL 10 mg/mL NaOH水溶液,超声处理35min至固体溶全部溶解后,逐渐滴加4 mol/L HCl调节溶液 pH为7;最后,将所得液体在超纯水中透析1天,即得GQD 溶液;
[0046] 步骤二:将上述所得GQD溶液干燥后,称取0.1g GQD加入150mL二甘醇中超声处理30min;接着,将其转移至带有回流冷凝管和电动搅拌器的三口烧瓶中,缓慢加入0.768g硬脂酸锌,190 ℃反应2h得到深棕色液体,产物用甲苯离心洗涤3次后,用超纯水透析2天,并过滤出去悬浮物,即得所述的纳米抗菌剂 。
[0047] 步骤三:取1mg/mL上述纳米抗菌剂90 μL,与10μL大肠杆菌 (菌悬液在 600 nm的OD值为0.1),在200w紫外光下光照3min,即可完成杀菌处理。
[0048] 实施例4:
[0049] 步骤一:称取4.5g柠檬酸加入三口烧瓶中,加热到200℃反应40min,得到橙色固体;接着,在搅拌状态下缓慢加入25mL 40 mg/mL NaOH水溶液,超声处理30min至固体溶全部溶解后,逐渐滴加4 mol/L HCl调节溶液 pH为7; 最后,将所得液体在超纯水中透析1天,即得GQD 溶液;
[0050] 步骤二:将上述所得GQD溶液干燥后,称取0.3g GQD加入360mL二甘醇中超声处理40min;接着,将其转移至带有回流冷凝管和电动搅拌器的三口烧瓶中,缓慢加入2.36g硬脂酸锌,205 ℃反应2h得到深棕色液体,产物用甲苯离心洗涤3次后,用超纯水透析2天,并过滤出去悬浮物,即得所述的纳米抗菌剂 。
[0051] 步骤三:取1mg/mL上述纳米抗菌剂90 μL,与10μL白色念珠菌 (菌悬液在 600 nm的OD值为0.1),在200w紫外光下光照5min,即可完成杀菌处理。
[0052] 本发明的内容不限于实施例所列举,本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换,均为本发明的权利要求所涵盖。