[0023] 下面对本发明实施例作具体详细的说明,本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
[0024] 实施例1
[0025] 一种抗菌美白洁牙剂的制备方法,具体包括以下步骤:
[0026] 按重量份数计,所述洁牙剂包括以下成分:纤维素气凝胶24份、丙二醇10份、甘油15份、去离子水15份、过氧化镁2份、过氧化钙1.5份和甜味剂8份、增稠剂2份、木糖醇4份、氟化钾1份、羧甲基纤维素6份和柠檬酸锌8~14份。
[0027] 所述增稠剂为自制改性玉米淀粉,采用以下方法制备得到:
[0028] (1)将玉米淀粉研磨过800目网筛,然后将其加入至蒸馏水中,搅拌均匀至粘稠状,加入羧甲基壳聚糖和无定型磷酸钙在室温条件下搅拌混合均匀,其中玉米淀粉、羧甲基壳聚糖和无定型磷酸钙的质量比为10:2:1.6。
[0029] (2)将中温淀粉酶加入到上述步骤(1)粘稠液中,升温至65℃搅拌2h,然后在该温度下静置1h后,将温度升至95℃搅拌10min后得到所述自制改性淀粉。
[0030] 所述的纤维素气凝胶由以下方法制备得到:
[0031] 步骤一:将氢氧化钠和尿素加入到去离子水中,搅拌溶解,然后将其冷冻至‑13℃下20min,静置待温度升至室温后磁力搅拌,在搅拌过程中缓慢加入微晶纤维素,快速搅拌之溶解后,将温度将至0℃继续搅拌2h后得到微晶纤维素溶液,其中氢氧化钠、尿素和微晶纤维素的质量比为1:1.35:0.96。
[0032] 步骤二:将羟基磷灰石纳米颗粒加入到去离子水中,超声搅拌1~3h得到羟基磷灰石分散液,然后将该羟基磷灰石分散液加入到搅拌的微晶纤维素溶液中,继续搅拌,其中微晶纤维素溶液和羟基磷灰石分散液的体积比为2.6:0.85,并且加入交联剂环氧氯丙烷,在冰水浴条件下搅拌45min,然后在55℃下交联反应2h,冷却,液氮冷冻干燥5h后得到纤维素气凝胶,其中交联剂环氧氯丙烷和微晶纤维素的质量比为0.2:1。
[0033] 所述洁牙剂的制备方法包括以下步骤:
[0034] S1:将甘油、丙二醇和去离子水混合均匀然后加入纤维素气凝胶和增稠剂,在室温条件下以600r/min的转速搅拌20min,真空干燥。
[0035] S2:将步骤S1中干燥后的物质和过氧化镁、过氧化钙、甜味剂、木糖醇、氟化钾、羧甲基纤维素和柠檬酸锌混合研磨搅拌混合,得到所述洁牙剂。
[0036] 实施例2
[0037] 一种抗菌美白洁牙剂的制备方法,具体包括以下步骤:
[0038] 按重量份数计,所述洁牙剂包括以下成分:纤维素气凝胶35份、丙二醇16份、甘油22份、去离子水25份、过氧化镁4份、过氧化钙3份和甜味剂14份、增稠剂5份、阿斯巴甜6份、氟化钾2.5份、羧甲基纤维素11份和柠檬酸锌14份。
[0039] 所述增稠剂为自制改性玉米淀粉,采用以下方法制备得到:
[0040] (1)将玉米淀粉研磨过1000目网筛,然后将其加入至蒸馏水中,搅拌均匀至粘稠状,加入羧甲基壳聚糖和无定型磷酸钙在室温条件下搅拌混合均匀,其中玉米淀粉、羧甲基壳聚糖和无定型磷酸钙的质量比为15:4:3.5。
[0041] (2)将中温淀粉酶加入到上述步骤(1)粘稠液中,升温至75℃搅拌4h,然后在该温度下静置2h后,将温度升至98℃搅拌20min后得到所述自制改性淀粉。
[0042] 所述的纤维素气凝胶由以下方法制备得到:
[0043] 步骤一:将氢氧化钠和尿素加入到去离子水中,搅拌溶解,然后将其冷冻至‑15℃下35min,静置待温度升至室温后磁力搅拌,在搅拌过程中缓慢加入微晶纤维素,快速搅拌之溶解后,将温度将至0℃继续搅拌3h后得到微晶纤维素溶液,其中氢氧化钠、尿素和微晶纤维素的质量比为1.6:2.45:1.54。
[0044] 步骤二:将羟基磷灰石纳米颗粒加入到去离子水中,超声搅拌3h得到羟基磷灰石分散液,然后将该羟基磷灰石分散液加入到搅拌的微晶纤维素溶液中,继续搅拌,其中微晶纤维素溶液和羟基磷灰石分散液的体积比为3.2:1.12,并且加入交联剂环氧氯丙烷,在冰水浴条件下搅拌60min,然后在60℃下交联反应2~3h,冷却,液氮冷冻干燥8h后得到纤维素气凝胶,其中交联剂环氧氯丙烷和微晶纤维素的质量比为0.28:2.2。
[0045] 所述洁牙剂的制备方法包括以下步骤:
[0046] S1:将甘油、丙二醇和去离子水混合均匀然后加入纤维素气凝胶和增稠剂,在室温条件下以800r/min的转速搅拌30min,真空干燥。
[0047] S2:将步骤S1中干燥后的物质和过氧化镁、过氧化钙、甜味剂、阿斯巴甜、氟化钾、羧甲基纤维素和柠檬酸锌混合研磨搅拌混合,得到所述洁牙剂。
[0048] 实施例3
[0049] 一种抗菌美白洁牙剂的制备方法,具体包括以下步骤:
[0050] 按重量份数计,所述洁牙剂包括以下成分:纤维素气凝胶30份、丙二醇14份、甘油19份、去离子水20份、过氧化镁3份、过氧化钙2份和甜味剂10份、增稠剂4份、甜叶菊5份、氟化钾2份、羧甲基纤维素9份和柠檬酸锌11份。
[0051] 所述增稠剂为自制改性玉米淀粉,采用以下方法制备得到:
[0052] (1)将玉米淀粉研磨过900目网筛,然后将其加入至蒸馏水中,搅拌均匀至粘稠状,加入羧甲基壳聚糖和无定型磷酸钙在室温条件下搅拌混合均匀,其中玉米淀粉、羧甲基壳聚糖和无定型磷酸钙的质量比为13:3:2.7。
[0053] (2)将中温淀粉酶加入到上述步骤(1)粘稠液中,升温至70℃搅拌3h,然后在该温度下静置1.5h后,将温度升至96℃搅拌15min后得到所述自制改性淀粉。
[0054] 所述的纤维素气凝胶由以下方法制备得到:
[0055] 步骤一:将氢氧化钠和尿素加入到去离子水中,搅拌溶解,然后将其冷冻至‑14℃下30min,静置待温度升至室温后磁力搅拌,在搅拌过程中缓慢加入微晶纤维素,快速搅拌之溶解后,将温度将至0℃继续搅拌2.5h后得到微晶纤维素溶液,其中氢氧化钠、尿素和微晶纤维素的质量比为1.4:2.03:1.32。
[0056] 步骤二:将羟基磷灰石纳米颗粒加入到去离子水中,超声搅拌2h得到羟基磷灰石分散液,然后将该羟基磷灰石分散液加入到搅拌的微晶纤维素溶液中,继续搅拌,其中微晶纤维素溶液和羟基磷灰石分散液的体积比为2.9:1.04,并且加入交联剂环氧氯丙烷,在冰水浴条件下搅拌50min,然后在60℃下交联反应2.5h,冷却,液氮冷冻干燥7h后得到纤维素气凝胶,其中交联剂环氧氯丙烷和微晶纤维素的质量比为0.25:1.6。
[0057] 所述洁牙剂的制备方法包括以下步骤:
[0058] S1:将甘油、丙二醇和去离子水混合均匀然后加入纤维素气凝胶和增稠剂,在室温条件下以700r/min的转速搅拌25min,真空干燥。
[0059] S2:将步骤S1中干燥后的物质和过氧化镁、过氧化钙、甜味剂、甜叶菊、氟化钾、羧甲基纤维素和柠檬酸锌混合研磨搅拌混合,得到所述洁牙剂。
[0060] 实验例
[0061] 性能测试1—抑菌率性能测试:将实施例1~4制备得到的洁牙剂分别等量加入到含有甲型链球菌、厌氧链球菌、表皮葡萄球菌、奈瑟氏菌和乳杆菌的培养皿中,测试洁牙剂对以上细菌的抑菌率,其结果如表1所示,
[0062] 表1.测试结果:
[0063]
[0064] 从表1中可以看出,本发明实施例1~4制备得到的洁牙剂对甲型链球菌、厌氧链球菌、表皮葡萄球菌、奈瑟氏菌和乳杆菌的抑菌率均达到97%以上,具有较好的抑菌效果。
[0065] 性能测试2—牙齿清洁美白测试:将实施例1~4制备的洁牙剂让牙齿有变黄的特定人群连续使用1月,分别在第5天、第10天、20天和30天测试其牙齿美白度和清洁度,其结果如表2所示,
[0066] 表2.牙齿清洁美白测试结果:
[0067]
[0068] 从表2中可以看出,本发明实施例1~4制备的洁牙剂具有较优异的牙齿清洁效果和美白效果。