[0025] 为了能更好说明本发明的流程和方案,结合附图和实施例对以下发明进行进一步的说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
[0026] 细菌纤维素与植物纤维素相比具有高结晶度(可达95%,植物纤维素的为 65%)和高的聚合度(DP值2 000~8 000),细菌纤维素吸水能力强、抗张强度高、合成时有可调控性。利用上述技术特点,本发明提出一种利用细菌纤维素水凝胶制备硫/碳纳米管/碳纳米纤维复合材料的锂硫电池正极材料的方法,参见图1,包括以下步骤:
[0027] 步骤S1,制备硫代硫酸钠/碳纳米管/细菌纤维素水凝胶复合材料;
[0028] 步骤S2,将硫代硫酸钠/碳纳米管/细菌纤维素水凝胶复合材料中的细菌纤维素转化成碳纳米纤维,从而形成一种硫/碳纳米管/碳纳米纤维的气凝胶复合材料;
[0029] 其中,所述步骤S1进一步包括以下步骤:
[0030] S10:将细菌纤维素水凝胶在去离子水中反复冲洗,去除杂质,并将水凝胶中的水去除;
[0031] S11:配制硫代硫酸钠、碳纳米管水溶液,并将细菌纤维素放入溶液中浸泡 30~50分钟,使细菌纤维素充分吸收该溶液。
[0032] 所述步骤S2进一步包括以下步骤:
[0033] S20:将吸收好的细菌纤维素放入稀盐酸中进行搅拌,与硫代硫酸钠反应生成硫沉积到碳纳米管上,得到硫/碳纳米管/细菌纤维素水凝胶;
[0034] S21:将水凝胶放入管式炉中,在氩气气氛环境保护下,升温至50℃~100℃干燥2~4小时后自热降温,即可得到成品硫/碳纳米管/碳纳米纤维复合材料。
[0035] 上述技术方案中,碳纳米管使硫更好地包覆,再除去细菌纤维素原有的水分;再通过升温干燥制成硫/碳纳米管/碳纳米纤维复合材料。
[0036] 实例化1
[0037] 将细菌纤维素水凝胶在去离子水中反复冲洗,去除杂质,并将水凝胶中的水去除。室温下按质量比7:10.2:14配制硫代硫酸钠、碳纳米管水溶液,并将细菌纤维素放入溶液中浸泡30~50分钟,使细菌纤维素充分吸收该溶液。再将吸收好的细菌纤维素放入稀盐酸中进行搅拌,与硫代硫酸钠反应生成硫沉积到碳纳米管上,得到硫/碳纳米管/细菌纤维素水凝胶。将水凝胶放入管式炉中,在氩气气氛环境保护下,升温至50~100℃,干燥2小时,自热降温后取出,即可得到硫/碳纳米管/碳纳米纤维复合材料。
[0038] 实例化2将细菌纤维素水凝胶在去离子水中反复冲洗,去除杂质,并将水凝胶中的水去除。室温下按质量比2:4.6:5配制硫代硫酸钠、碳纳米管水溶液,并将细菌纤维素放入溶液中浸泡30~50分钟,使细菌纤维素充分吸收该溶液。再将吸收好的细菌纤维素放入稀盐酸中进行搅拌,与硫代硫酸钠反应生成硫沉积到碳纳米管上,得到硫/碳纳米管/细菌纤维素水凝胶。将水凝胶放入管式炉中,在氩气气氛环境保护下,升温至50~100℃,干燥2小时,自热降温后取出,即可得到硫/碳纳米管/碳纳米纤维复合材料。
[0039] 实例化3
[0040] 将细菌纤维素水凝胶在去离子水中反复冲洗,去除杂质,并将水凝胶中的水去除。室温下按质量比7:10.2:14配制硫代硫酸钠、碳纳米管水溶液,并将细菌纤维素放入溶液中浸泡30~50分钟,使细菌纤维素充分吸收该溶液。再将吸收好的细菌纤维素放入稀盐酸中进行搅拌,与硫代硫酸钠反应生成硫沉积到碳纳米管上,得到硫/碳纳米管/细菌纤维素水凝胶。将水凝胶放入管式炉中,在氩气气氛环境保护下,升温至70~120℃,干燥2小时,自热降温后取出,即可得到硫/碳纳米管/碳纳米纤维复合材料。
[0041] 实例化4
[0042] 将细菌纤维素水凝胶在去离子水中反复冲洗,去除杂质,并将水凝胶中的水去除。室温下按质量比9:11.6:16:360配制硫代硫酸钠、碳纳米管水溶液,并将细菌纤维素放入溶液中浸泡30~50分钟,使细菌纤维素充分吸收该溶液。再将吸收好的细菌纤维素放入稀盐酸中进行搅拌,与硫代硫酸钠反应生成硫沉积到碳纳米管上,得到硫/碳纳米管/细菌纤维素水凝胶。将水凝胶放入管式炉中,在氩气气氛环境保护下,升温至50~100℃,干燥4小时,自热降温后取出,即可得到硫/碳纳米管/碳纳米纤维复合材料。
[0043] 图2为本发明实例化1的硫/碳纳米管/碳纳米纤维复合材料在扫描电镜下观测到的SEM图像,从图中可以看出。
[0044] 进一步的,将上述所得的硫/碳纳米管/碳纳米纤维复合材料切成直径为 16mm的圆形电极片并组装电池。
[0045] 具体组装过程如下:在湿度和氧气浓度低于1ppm,充满氩气保护的手套箱中,使用LIR2032硬币型电池组装电池。其中硫/碳纳米管/碳纳米纤维复合材料为正极,Celgard2325作为隔膜,1mLiTFSI溶解在1,3‑二氧戊环(DOL)和乙二醇二甲醚(DME)(体积比1:1)为电解液。
[0046] 以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
[0047] 对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。