[0020] 为了更好的理解本发明,下面通过实施例对本发明进一步说明,实施例只用于解释本发明,不会对本发明构成任何的限定。
[0021] 模拟高放废液的制备,其中硝酸酸度为1mol/L,并含有各类元素:0.35g/L K,1.15g/L Na,0.55g/L Cs,0.17g/L Sr,0.45g/L Ba,0.05g/L Cd,0.05g/L Ni,0.255g/L Nd,0.075g/L Cr,0.1g/L Ru,0.09g/L Fe,0.7g/L Mo,0.15g/L Zr,0.35g/L Pd。
[0022] 实施例1
[0023] 在氮气保护下,将1,4,8,12-四氮杂环十五烷(14-N-4)160g、碘化钾350g以及碳酸钾600g溶解于有机溶剂中,搅拌均匀,再加入含有末端氯基结构的介孔二氧化硅100g,继续搅拌并回流反应36-48h,反应完成后,冷却至室温,过滤分离产品,洗涤后干燥12-18h,既得改性介孔二氧化硅吸附剂;向1L模拟高放废液中加入7-10g吸附剂,超声10min后,控制温度在25℃,以200r/min的速度振荡,至吸附平衡,将吸附剂过滤取出。
[0024] 用原子吸收光谱测定剩余清液得钯含量,根据吸附平衡公式计算出吸附剂对钯的吸附率为81.3%
[0025] 实施例2
[0026] 在氮气保护下,将1,4,8,12-四氮杂环十五烷(14-N-4)150g、碘化钾380g以及碳酸钾800g溶解于有机溶剂中,搅拌均匀,再加入含有末端氯基结构的介孔二氧化硅100g,继续搅拌并回流反应42h,反应完成后,冷却至室温,过滤分离产品,洗涤后干燥16h,既得改性介孔二氧化硅吸附剂;向1L高放废液中加入10g吸附剂,超声10min后,控制温度在25℃,以200r/min的速度振荡,至吸附平衡,将吸附剂过滤取出;将吸附了钯的吸附剂,放入1%的硫脲硝酸溶液中解吸附,既得含钯溶液,处理后吸附剂可循环再利用。
[0027] 用原子吸收光谱测定剩余清液得钯含量,根据吸附平衡公式计算出吸附剂对钯的吸附率为82.8%
[0028] 实施例3
[0029] 在氮气保护下,将1,4,7,10,13-五氮杂环十五烷(15-N-5)170g、碘化钾360g以及碳酸钾700g溶解于有机溶剂中,搅拌均匀,再加入含有末端氯基结构的介孔二氧化硅100g,继续搅拌并回流反应48h,反应完成后,冷却至室温,过滤分离产品,洗涤后干燥18h,既得改性介孔二氧化硅吸附剂;向1L高放废液中加入10g吸附剂,超声10min后,控制温度在25℃,以200r/min的速度振荡,至吸附平衡,将吸附剂过滤取出;将吸附了钯的吸附剂,放入1%的硫脲硝酸溶液中解吸附,既得含钯溶液,处理后吸附剂可循环再利用。
[0030] 用原子吸收光谱测定剩余清液得钯含量,根据吸附平衡公式计算出吸附剂对钯的吸附率为87.4%
[0031] 实施例4
[0032] 在氮气保护下,将1,4,7,10,13-五氮杂环十五烷(15-N-5)180g、碘化钾340g以及碳酸钾1000g溶解于有机溶剂中,搅拌均匀,再加入含有末端氯基结构的介孔二氧化硅100g,继续搅拌并回流反应36h,反应完成后,冷却至室温,过滤分离产品,洗涤后干燥16h,既得改性介孔二氧化硅吸附剂;向1L高放废液中加入10g吸附剂,超声10min后,控制温度在
25℃,以200r/min的速度振荡,至吸附平衡,将吸附剂过滤取出;将吸附了钯的吸附剂,放入
1%的硫脲硝酸溶液中解吸附,既得含钯溶液,处理后吸附剂可循环再利用。
[0033] 用原子吸收光谱测定剩余清液得钯含量,根据吸附平衡公式计算出吸附剂对钯的吸附率为86.9%
[0034] 实施例5
[0035] 在氮气保护下,将1,4,8,11-四氮杂环十四烷(14-N-4)190g、碘化钾320g以及碳酸钾900g溶解于有机溶剂中,搅拌均匀,再加入含有末端氯基结构的介孔二氧化硅100g,继续搅拌并回流反应42h,反应完成后,冷却至室温,过滤分离产品,洗涤后干燥18h,既得改性介孔二氧化硅吸附剂;向1L高放废液中加入10g吸附剂,超声10min后,控制温度在25℃,以200r/min的速度振荡,至吸附平衡,将吸附剂过滤取出;将吸附了钯的吸附剂,放入1%的硫脲硝酸溶液中解吸附,既得含钯溶液,处理后吸附剂可循环再利用。
[0036] 用原子吸收光谱测定剩余清液得钯含量,根据吸附平衡公式计算出吸附剂对钯的吸附率为88.1%
[0037] 实施例6
[0038] 在氮气保护下,将1,4,8,11-四氮杂环十四烷(14-N-4)200g、碘化钾300g以及碳酸钾800g溶解于有机溶剂中,搅拌均匀,再加入含有末端氯基结构的介孔二氧化硅100g,继续搅拌并回流反应48h,反应完成后,冷却至室温,过滤分离产品,洗涤后干燥12h,既得改性介孔二氧化硅吸附剂;向1L高放废液中加入10g吸附剂,超声10min后,控制温度在25℃,以200r/min的速度振荡,至吸附平衡,将吸附剂过滤取出;将吸附了钯的吸附剂,放入1%的硫脲硝酸溶液中解吸附,既得含钯溶液,处理后吸附剂可循环再利用。
[0039] 用原子吸收光谱测定剩余清液得钯含量,根据吸附平衡公式计算出吸附剂对钯的吸附率为90.2%。