[0026] 为了使本领域方法人员更好地理解本发明的方法方案能予以实施,下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明,但所举实施例不作为对本发明的限定。
[0027] 下述各实施例中所述实验方法如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可在市场上购买得到。
[0028] 图1为本发明的工艺流程图,从图1可以看出,本发明将酯化反应过程中产生的水及时带出反应体系,保证异丙醇与非诺贝特酸充分反应,高效地促进了酯化反应的进行;带出的水份和异丙醇共沸物经异丙醇铝除水后再蒸馏出无水异丙醇,继续回用于酯化反应。
[0029] 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,具体见实施例1~4。
[0030] 实施例1
[0031] 一种清洁生产普鲁脂芬的方法,具体包括以下步骤:
[0032] 步骤1,在备有温度计、直型冷凝管A、电动搅拌机的四口烧瓶A中加入76.6g异丙醇A、63.8g非诺贝特酸、5.1g 2‑吡咯烷酮硫酸氢盐,备用;
[0033] 在另一备有温度计、直型冷凝管B、电动搅拌机的四口烧瓶B中加入80g异丙醇B和57.4g异丙醇铝,备用;
[0034] 步骤2,在搅拌条件下,将四口烧瓶A中的反应液加热到80±1℃下发生酯化反应,酯化反应过程中产生的水与四口烧瓶A中的异丙醇A共沸,挥发出来的共沸物经过蒸馏收集,得到馏出液;
[0035] 步骤3,将步骤2中馏出液加入四口烧瓶B,然后在搅拌条件下将四口烧瓶B中反应液加热到80±1℃,使四口烧瓶B中异丙醇铝吸收馏出液中的水份,并在吸收的水份和异丙醇的作用下发生水解反应生成氢氧化铝,同时对四口烧瓶B中异丙醇进行持续蒸馏,蒸馏出来的异丙醇回到四口烧瓶A内继续反应;
[0036] 步骤4,反应过程中循环重复步骤2~3,直至步骤2中酯化反应进行了1.5h后停止反应,然后对四口烧瓶A中的反应液先进行常压蒸馏,再进行减压蒸馏,蒸馏完毕得到浓缩液;
[0037] 往浓缩液中加入42g环己烷进行提取,提取完毕后静置,分去下层离子液体,得到有机相A;
[0038] 往有机相A中加入质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液,调节体系pH为8~9,然后分去下层水相,得到有机相B;
[0039] 往有机相B中加入65~70℃热水洗至中性,然后分离出下层水相,得到有机相C;
[0040] 将有机相C在50~60℃下浓缩除去有机溶剂,然后往其中加入95g异丙醇C,混合均匀后降温至20~25℃结晶,用真空泵抽滤,滤饼用10g异丙醇D洗涤2次后干燥,即得到普鲁脂芬66.3g,产率为91.80%,熔点为80.1~80.8℃,纯度为99.97%。
[0041] 实施例2
[0042] 一种清洁生产普鲁脂芬的方法,具体包括以下步骤:
[0043] 步骤1,在备有温度计、直型冷凝管A、电动搅拌机的四口烧瓶A中加入82g异丙醇A、63.8g非诺贝特酸、3.2g 2‑吡咯烷酮硫酸氢盐,备用;
[0044] 在另一备有温度计、直型冷凝管B、电动搅拌机的四口烧瓶B中加入83g异丙醇B和53g异丙醇铝,备用;
[0045] 步骤2,在搅拌条件下,将四口烧瓶A中的反应液加热到80±1℃下发生酯化反应,酯化反应过程中产生的水与四口烧瓶A中的异丙醇A共沸,挥发出来的共沸物经过蒸馏收集,得到馏出液;
[0046] 步骤3,将步骤2中馏出液加入四口烧瓶B,然后在搅拌条件下将四口烧瓶B中反应液加热到80±1℃,使四口烧瓶B中异丙醇铝吸收馏出液中的水份,并在吸收的水份和异丙醇的作用下发生水解反应生成氢氧化铝,同时对四口烧瓶B中异丙醇进行持续蒸馏,蒸馏出来的异丙醇回到四口烧瓶A内继续反应;
[0047] 步骤4,反应过程中循环重复步骤2~3,直至步骤2中酯化反应进行了1.5h后停止反应,然后对四口烧瓶A中的反应液先进行常压蒸馏,再进行减压蒸馏,蒸馏完毕得到浓缩液;
[0048] 往浓缩液中加入44g环己烷进行提取,提取完毕后静置,分去下层离子液体,得到有机相A;
[0049] 往有机相A中加入质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液,调节体系pH为8~9,然后分去下层水相,得到有机相B;
[0050] 往有机相B中加入65~70℃热水洗至中性,然后分离出下层水相,得到有机相C;
[0051] 将有机相C在50~60℃下浓缩除去有机溶剂,然后往其中加入89g异丙醇C,混合均匀后降温至20~25℃结晶,用真空泵抽滤,滤饼用10g异丙醇D洗涤2次后干燥,即得到普鲁脂芬66.1g,产率为91.52%,熔点为80.0~80.8℃,纯度为99.98%。
[0052] 实施例3
[0053] 一种清洁生产普鲁脂芬的方法,具体包括以下步骤:
[0054] 步骤1,在备有温度计、直型冷凝管A、电动搅拌机的四口烧瓶A中加入83g异丙醇A、63.8g非诺贝特酸、4g 2‑吡咯烷酮硫酸氢盐,备用;
[0055] 在另一备有温度计、直型冷凝管B、电动搅拌机的四口烧瓶B中加入76.5g异丙醇B和48g异丙醇铝,备用;
[0056] 步骤2,在搅拌条件下,将四口烧瓶A中的反应液加热到80±1℃下发生酯化反应,酯化反应过程中产生的水与四口烧瓶A中的异丙醇A共沸,挥发出来的共沸物经过蒸馏收集,得到馏出液;
[0057] 步骤3,将步骤2中馏出液加入四口烧瓶B,然后在搅拌条件下将四口烧瓶B中反应液加热到80±1℃,使四口烧瓶B中异丙醇铝吸收馏出液中的水份,并在吸收的水份和异丙醇的作用下发生水解反应生成氢氧化铝,同时对四口烧瓶B中异丙醇进行持续蒸馏,蒸馏出来的异丙醇回到四口烧瓶A内继续反应;
[0058] 步骤4,反应过程中循环重复步骤2~3,直至步骤2中酯化反应进行了1.5h后停止反应,然后对四口烧瓶A中的反应液先进行常压蒸馏,再进行减压蒸馏,蒸馏完毕得到浓缩液;
[0059] 往浓缩液中加入47g环己烷进行提取,提取完毕后静置,分去下层离子液体,得到有机相A;
[0060] 往有机相A中加入质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液,调节体系pH为8~9,然后分去下层水相,得到有机相B;
[0061] 往有机相B中加入65~70℃热水洗至中性,然后分离出下层水相,得到有机相C;
[0062] 将有机相C在50~60℃下浓缩除去有机溶剂,然后往其中加入100g异丙醇C,混合均匀后降温至20~25℃结晶,用真空泵抽滤,滤饼用10g异丙醇D洗涤2次后干燥,即得到普鲁脂芬65.8g,产率为91.10%,熔点为79.9~80.5℃,纯度为99.97%。
[0063] 实施例4
[0064] 一种清洁生产普鲁脂芬的方法,具体包括以下步骤:
[0065] 步骤1,在备有温度计、直型冷凝管A、电动搅拌机的四口烧瓶A中加入80g回收异丙醇A、63.8g非诺贝特酸、4g 2‑吡咯烷酮硫酸氢盐,备用;
[0066] 在另一备有温度计、直型冷凝管B、电动搅拌机的四口烧瓶B中加入82g回收异丙醇B和51g异丙醇铝,备用;
[0067] 步骤2,在搅拌条件下,将四口烧瓶A中的反应液加热到80±1℃下发生酯化反应,酯化反应过程中产生的水与四口烧瓶A中的异丙醇A共沸,挥发出来的共沸物经过蒸馏收集,得到馏出液;
[0068] 步骤3,将步骤2中馏出液加入四口烧瓶B,然后在搅拌条件下将四口烧瓶B中反应液加热到80±1℃,使四口烧瓶B中异丙醇铝吸收馏出液中的水份,并在吸收的水份和异丙醇的作用下发生水解反应生成氢氧化铝,同时对四口烧瓶B中异丙醇进行持续蒸馏,蒸馏出来的异丙醇回到四口烧瓶A内继续反应;
[0069] 步骤4,反应过程中循环重复步骤2~3,直至步骤2中酯化反应进行了1.5h后停止反应,然后对四口烧瓶A中的反应液先进行常压蒸馏,再进行减压蒸馏,蒸馏完毕得到浓缩液;
[0070] 往浓缩液中加入45g回收环己烷进行提取,提取完毕后静置,分去下层离子液体,得到有机相A;
[0071] 往有机相A中加入质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液,调节体系pH为8~9,然后分去下层水相,得到有机相B;
[0072] 往有机相B中加入65~70℃热水洗至中性,然后分离出下层水相,得到有机相C;
[0073] 将有机相C在50~60℃下浓缩除去有机溶剂,然后往其中加入102g回收异丙醇C,混合均匀后降温至20~25℃结晶,用真空泵抽滤,滤饼用10g异丙醇D洗涤2次后干燥,即得到普鲁脂芬66g,产率为91.38%,熔点为80.0~80.6℃,纯度为99.99%。
[0074] 实施例1~4中,有机相B在真空度‑0.09~‑0.1MPa、转速80r/min的条件下进行旋转蒸发。
[0075] 步骤3中馏出液采用滴液漏斗A滴加到四口烧瓶B中,四口烧瓶B中蒸馏出来的异丙醇采用滴液漏斗B滴加到四口烧瓶A内继续反应,且滴液漏斗A与滴液漏斗B的滴加速度相同;同时,滴液漏斗A的滴加速度与步骤2酯化反应过程中挥发出来的共沸物蒸馏收集时的滴加速度相同,这样可以使四口烧瓶A中酯化反应产生的共沸物挥发出四口烧瓶A的速度和四口烧瓶B中蒸馏出的异丙醇加入到四口烧瓶A中的速度保持同步,从而使四口烧瓶A中酯化反应不受有机溶剂挥发损失的影响,进而保证反应的顺利进行。
[0076] 四口烧瓶A内酯化反应结束后,四口烧瓶B先减压蒸馏出相当于非诺贝特酸质量85~95%的无水异丙醇,然后往四口烧瓶B中加8g水,使酯化反应过程中没有吸水水解的异丙醇铝水解成氢氧化铝,再减压蒸馏回收含水异丙醇,并将其回用于下批四口烧瓶B内的脱水反应,四口烧瓶B内氢氧化铝经干燥、煅烧后得到氧化铝。
[0077] 从实施例1~4的实验数据可以知道,采用本发明的方法制备出的普鲁脂芬的产率高、纯度也高,能够极大的节约异丙醇的用量,提高了产品质量,降低了生产成本,具备很好的经济效益和环境效益。
[0078] 需要说明的是,本发明说明中涉及数值范围时,应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用,由于采用的步骤方法与实施例1~4相同,为了防止赘述,本发明描述了优选的实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
[0079] 显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。