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基于高击穿高储能的纳米夹心结构复合材料的制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2019-07-19
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2020-01-21
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2021-10-29
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2039-07-19
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201910656507.5 申请日 2019-07-19
公开/公告号 CN110615956B 公开/公告日 2021-10-29
授权日 2021-10-29 预估到期日 2039-07-19
申请年 2019年 公开/公告年 2021年
缴费截止日
分类号 C08L27/16C08K7/00C08K3/38C08K3/30C08K3/04C08J5/18C08J7/00 主分类号 C08L27/16
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 7
权利要求数量 8 非专利引证数量 1
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证 1、CN 109400924 A,2019.03.01CN 103980664 A,2014.08.13CN 109825010 A,2019.05.31任琳琳等.氮化硼纳米片/ 银纳米杂化颗粒填充的环氧树脂复合材料的制备及其性能研究. 《集成技术》.2019,第8卷(第1期),寇雨佳等.高导热绝缘BN/聚合物复合材料研究进展《.绝缘材料》.2017,第50卷(第8期),Xiao, Yan-jun等.Largely EnhancedThermal Conductivity and High DielectricConstant of Poly(vinylidene fluoride)/Boron Nitride Composites Achieved byAdding a Few Carbon Nanotubes《.JOURNAL OFPHYSICAL CHEMISTRY C》.2016,第120卷(第12期),6344-6355. Feng, YF (Feng, Yefeng)等.“Stronginduced polarity between Poly(vinylidenefluoride-co-chlorotrifluoroethylene) andalpha-SiC and its influence on dielectricpermittivity and loss of theircomposites”《.JOURNAL OF APPLIED PHYSICS》.2015,第117卷(第9期),;
引用专利 被引证专利
专利权维持 3 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 杭州电子科技大学 当前专利权人 杭州电子科技大学
发明人 李丽丽、周炳、汶飞、吴薇、徐卓、王高峰 第一发明人 李丽丽
地址 浙江省杭州市下沙高教园区2号大街 邮编 310018
申请人数量 1 发明人数量 6
申请人所在省 浙江省 申请人所在市 浙江省杭州市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
杭州君度专利代理事务所 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
黄前泽
摘要
本发明公开了基于高击穿高储能的纳米夹心结构复合材料的制备方法。电容器材料要求具有高介电常数、高极化值、低介质损耗和高电场强度。本发明如下:1、氮化硼纳米片加入到无水乙醇。2、将二维纳米粒子与氮化硼复合。3、制备聚合物溶液。4、将复合粉末与聚合物溶液混合。5、制备复合材料薄膜雏形。6、通过热处理和淬火制备最终的复合材料薄膜。本发明既能使复合材料保持较高的击穿强度,又能显著提高复合材料的可释放能量密度。本发明中的双键聚合物提高了本身的介电常数同时降低了损耗,加入交联剂提高填料与聚合物之间的相容性,制备出具有高击穿强度、高储能密度的复合薄膜材料。
  • 摘要附图
    基于高击穿高储能的纳米夹心结构复合材料的制备方法
  • 说明书附图:图1
    基于高击穿高储能的纳米夹心结构复合材料的制备方法
  • 说明书附图:图2(a)
    基于高击穿高储能的纳米夹心结构复合材料的制备方法
  • 说明书附图:图2(b)
    基于高击穿高储能的纳米夹心结构复合材料的制备方法
  • 说明书附图:图3(a)
    基于高击穿高储能的纳米夹心结构复合材料的制备方法
  • 说明书附图:图3(b)
    基于高击穿高储能的纳米夹心结构复合材料的制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2021-10-29 授权
2 2020-01-21 实质审查的生效 IPC(主分类): C08L 27/16 专利申请号: 201910656507.5 申请日: 2019.07.19
3 2019-12-27 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.基于高击穿高储能的纳米夹心结构复合材料的制备方法,其特征在于:步骤1、将氮化硼纳米片加入到无水乙醇中,并使用破壁机破壁40~50h,使用离心机离心2~10min,除去沉淀保留上清液;
步骤2、取0.1~0.5g二维纳米粒子加入步骤1所得的上清液中继续破壁20~30h,得到纳米粒子混合液;之后,静置纳米粒子混合液;取纳米粒子混合液中的沉淀部分干燥1~3h,得到复合粉末;
步骤3、将基底聚合物添加到极性溶液中,进行搅拌,直至完全溶解,得到聚合物溶液;
所述的基底聚合物为带有碳碳双键的聚偏氟乙烯基聚合物;
步骤4、将步骤2所得的复合粉末添加到步骤3所得的聚合物溶液中,搅拌10~30min,超声10~30min,重复2~10次,并在最后一次搅拌前加入过氧化苯甲酰,形成均匀悬浮液;
步骤5、将步骤4所得的均匀悬浮液涂覆于石英基板上,涂覆量为1~5ml,在60~100℃的温度下加热0.5~1.5h,得到厚度为5~50μm的复合材料薄膜雏形;
步骤6、将步骤5所得的复合材料薄膜雏形放于190~210℃的环境下热处理1~2h,随后置于‑196~0℃的环境中淬火处理1~5min,得到最终的复合材料薄膜。

2.根据权利要求1所述的基于高击穿高储能的纳米夹心结构复合材料的制备方法,其特征在于:步骤2中,所述的二维纳米粒子是二硫化钼、石墨烯或二硫化钨。

3.根据权利要求1所述的基于高击穿高储能的纳米夹心结构复合材料的制备方法,其特征在于:氮化硼纳米片与无水乙醇的料液比为5:1~100:1。

4.根据权利要求1所述的基于高击穿高储能的纳米夹心结构复合材料的制备方法,其特征在于:步骤3中,所述基底聚合物与极性溶液的料液比为10:1~100:1。

5.根据权利要求1所述的基于高击穿高储能的纳米夹心结构复合材料的制备方法,其特征在于:步骤3中,所述基底聚合物为带有碳碳双键的聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯‑三氟氯乙烯或聚偏氟乙烯‑三氟乙烯。

6.根据权利要求1所述的基于高击穿高储能的纳米夹心结构复合材料的制备方法,其特征在于:步骤3中,所述的极性溶液为DMF、NMP或DMAC的分析纯溶剂。

7.根据权利要求1所述的基于高击穿高储能的纳米夹心结构复合材料的制备方法,其特征在于:步骤4中,复合粉末与聚合物溶液的料液比为1:1~10:1;过氧化苯甲酰与聚合物溶液的料液比为0.05:1~0.5:1。

8.根据权利要求1所述的基于高击穿高储能的纳米夹心结构复合材料的制备方法,其特征在于:所述的搅拌均使用磁力搅拌器。
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于功能材料制备技术领域,具体涉及一种基于高击穿高储能的二维纳米粒子 复合的纳米夹心结构复合材料的制备方法。

背景技术

[0002] 随着信息技术的发展,在几乎所有的电子设备和微电子领域,电介质都是至关重要的, 诸如半导体场效应晶体管、动态随机存储器。随着印刷线路板上电容器材料的尺寸大小迅 速减小,研究轻薄的新型高介电介质材料成为当今信息功能材料以及微电子领域的前沿课 题。尺寸微小但功能尚在的元件可以使设备小型化,降低成本,提高电子产品的电气性能。 在此类元件中,电容器得到广泛的关注,它可以起到退耦合、旁路、滤波等作用。电容器 材料要求具有高介电常数、高极化值、低介质损耗和高电场强度。常见电容器材料有聚合 物材料和铁电陶瓷材料两类,聚合物拥有较高的杨氏模量和高击穿场强,聚合物的击穿场 强接近400MV/m,但是介电常数较低,影响储能密度,如常见的聚合物复合材料聚丙烯 (PP)的介电常数在2~3之间,含氟聚合物PVDF的介电常数为8~10之间。如果要提高聚 合物的介电常数,其中一种方式是往聚合物中添加无机粒子,如钛酸钡、钛酸钠铋、氧化 锌等,但是如果单单加入无机粒子,聚合物的击穿强度会大幅度降低,因此如何权衡两者 之间优势,制备出具有高电场强度和高电位移,低剩余极化、低损耗的高介电复合材料非 常有意义。研究发现在聚合物中添加氮化硼(BN)纳米片能够有效提高聚合物的击穿强度, 但是同时它的介电常数会更低,那么同电场强度下的可释放能量密度也会降低。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种基于高击穿高储能的二维纳米粒子复合的纳米夹心结构复 合材料的制备方法。
[0004] 本发明的具体步骤如下:
[0005] 步骤1、将氮化硼纳米片加入到无水乙醇中,并使用破壁机破壁40~50h,使用离心机 离心2~10min,除去沉淀保留上清液。
[0006] 步骤2、取0.1~0.5g二维纳米粒子加入步骤1所得的上清液中继续破壁20~30h,得到 纳米粒子混合液;之后,静置纳米粒子混合液。取纳米粒子混合液中的沉淀部分干燥1~3h, 得到复合粉末;所得复合粉末即为纳米夹心结构的BNNS@二维纳米粒子。所述的BNNS@ 二维纳米粒子是二维纳米粒子与氮化硼纳米片复合形成夹心结构的聚合物填料,具有较高 的介电常数。复合粒子将氮化硼能提高聚合物的击穿强度和二维纳米粒子提高聚合物的介 电常数的特性相结合,能够有效提高复合材料击穿强度及可释放能量密度。
[0007] 步骤3、将基底聚合物添加到极性溶液中,进行搅拌,直至完全溶解,得到聚合物溶 液;所述的基底聚合物为带有碳碳双键的聚偏氟乙烯基聚合物。
[0008] 步骤4、将步骤2所得的复合粉末添加到步骤3所得的聚合物溶液中,搅拌10~30min, 超声10~30min,重复2~10次,并在最后一次搅拌前向溶液中加入过氧化苯甲酰(BPO), 形成均匀悬浮液。
[0009] 步骤5、将步骤4所得的均匀悬浮液涂覆于石英基板上,涂覆量为1~5ml,在60~100℃ 的温度下加热0.5~1.5h,得到厚度为5~50μm的复合材料薄膜雏形。
[0010] 步骤6、将步骤5所得的复合材料薄膜雏形放于190~210℃的环境下热处理1~2h, 随后置于‑196~0℃的环境中淬火处理1~5min,得到最终的复合材料薄膜。
[0011] 作为优选,步骤2中,所述的二维纳米粒子是二硫化钼(MoS2)、石墨烯(GNS)或二硫 化钨(WS2)。
[0012] 作为优选,氮化硼纳米片与无水乙醇的料液比为5:1~100:1。
[0013] 作为优选,步骤3中,所述基底聚合物与极性溶液的料液比为10:1~100:1。
[0014] 作为优选,步骤3中,所述基底聚合物为带有碳碳双键的聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯‑ 三氟氯乙烯或聚偏氟乙烯‑三氟乙烯。
[0015] 作为优选,步骤3中,所述的极性溶液为DMF、NMP或DMAC的分析纯溶剂。
[0016] 作为优选,步骤4中,复合粉末与聚合物溶液的料液比为1:1~10:1;过氧化苯甲酰与 聚合物溶液的料液比为0.05:1~0.5:1。
[0017] 作为优选,所述的搅拌均使用磁力搅拌器。
[0018] 本发明具有的有益效果是:
[0019] 1、本发明对BNNS与其他拥有高介电常数的二维纳米粒子进行复合形成纳米夹心结 构,其他二维纳米粒子为MoS2、GNS或WS2。这样既能使复合材料保持较高的击穿强度 同时也能显著提高复合材料的可释放能量密度。另外采用带有双键的聚偏氟乙烯 P(VDF‑DB)等作为基底,因为双键聚合物提高了本身的介电常数同时降低了损耗,加入 交联剂提高填料与聚合物之间的相容性,制备出具有高击穿强度、高储能密度的复合薄膜 材料。
[0020] 2、本发明在制备复合材料悬浮液过程中,采用多次循环搅拌和超声振荡的方式,可以 进一步减小填料在聚合物中的团聚,充分提高填料的分散性,成型薄膜的质量大大提高。 本发明所制备的氮化硼纳米片@二维纳米粒子纳米粉末,加入了介电常数较高的二维纳米 粒子,另外又使容易击穿的高介电常数纳米粒子的击穿强度得到了保障,提升薄膜的介电 性能以及击穿强度。在上述优势协同作用下,薄膜的性能获得了良好的效果。本发明制备 的复合薄膜具有韧性好、厚度薄、介电常数高、储能密度高的特点,制备方法简单,易于 大批量生产。

实施方案

[0026] 以下结合附图对本发明作进一步说明。
[0027] 实施例1.
[0028] 基于高击穿高储能的纳米夹心结构复合材料的制备方法,具体如下:
[0029] 步骤1、将5g氮化硼纳米片(BNNS)加入到0.1L的无水乙醇中,并使用破壁机破壁 40h,使用离心机离心5min,除去沉淀保留上清液。
[0030] 步骤2、取0.3g MoS2(二硫化钼)纳米片加入步骤1所得的上清液中继续破壁24h, 得到纳米粒子混合液;之后,将纳米粒子混合液从破壁机中取出并静置10h,使得粉末沉 淀。之后,将纳米粒子混合液的上清液抽离。取纳米粒子混合液中的沉淀部分干燥1h,得 到复合粉末。复合粉末为BNNS@MoS2纳米粒子;BNNS@MoS2纳米粒子形成了夹心结构。
[0031] 步骤3、将3g的P(VDF‑CTFE‑DB)(即带碳碳双键的聚偏氟乙烯‑三氟氯乙烯)添 加到0.1L的DMF(N,N‑二甲基甲酰胺)中,充分搅拌,直至完全溶解,得到聚合物溶液。
[0032] 步骤4、将步骤2所得的复合粉末添加到步骤3所得的聚合物溶液中,搅拌20min, 超声30min,重复2次,第二次搅拌前向溶液中加入0.06g过氧化苯甲酰(BPO),形成均 匀悬浮液。
[0033] 步骤5、将步骤4所得的均匀悬浮液均匀涂覆于石英基板上,涂覆量为2ml,在70℃ 的加热台上加热0.5h,使溶剂完全蒸发得到厚度为15μm的复合材料薄膜。
[0034] 步骤6、将步骤5所得的复合材料薄膜放于200℃的环境下热处理2h,随后立即取出 置于0℃的环境中淬火处理1min,得到最终的复合材料薄膜。
[0035] 图1是实施例1的步骤2中所得BNNS@MoS2纳米粒子的TEM(透射电子显微镜) 图,从图中可以看到多层纳米片叠加在一起,MoS2纳米片覆盖在最外层加强了复合粉末的 导电性,提高了复合粉末的介电常数。内部的BNNS的存在又使复合粉末击穿强度又有所 提升。
[0036] 图2(a)中,点连线表示本实施例制得的复合材料薄膜的电滞回线;实线表示MoS2纳 米片‑纯聚合物复合材料的电滞回线;虚线表示纯聚合物的电滞回线;可释放能量密度是纵 坐标,电滞回线上半边、纵坐标轴、过电滞回线最高点的纵坐标轴垂线合围成的形状的面 积值为即为该种材料的可释放能量密度。可以看出,本实施例制得的复合材料薄膜的可释 放能量密度远高于两个对照组;说明了用本实施例制得的复合材料薄膜制备的电容器能够 在瞬间释放更大的能量。
[0037] 图2(b)中,圆点连线表示本实施例制得的复合材料薄膜的可释放能量密度‑电场强度关 系曲线;正方形连线表示MoS2纳米片‑纯聚合物复合材料的可释放能量密度‑电场强度关系 曲线;三角形连线表示纯聚合物的可释放能量密度‑电场强度关系曲线;可以看出,本实施 例制得的复合材料薄膜的最大极化值和可释放能量密度远高于两个对照组。这说明了本实 施例制得的复合材料薄膜具有优良的储能性能。
[0038] 图3(a)和3(b)体现本实施例制得的复合材料薄膜的介电常数和击穿强度;圆点与本实 施例制得的复合材料薄膜对应;正方形与MoS2纳米片‑纯聚合物复合材料对应;三角形与 纯聚合物对应。可以看出,本实施例制得的复合材料的介电常数虽然比不上加MoS2纳米 片‑纯聚合物复合材料,但是处在一个较高的值。同时,本实施例制得的复合材料的击穿强 度远高于纯聚合物和MoS2纳米片‑纯聚合物复合材料;说明本实施例制得的复合材料在保 持一个较高的介电常数的同时具有较高的击穿强度。
[0039] 实施例2.
[0040] 基于高击穿高储能的纳米夹心结构复合材料的制备方法,具体如下:
[0041] 步骤1、将10g氮化硼纳米片(BNNS)加入到0.2L的无水乙醇中,并使用破壁机破 壁45h,使用离心机离心3min,除去沉淀保留上清液。
[0042] 步骤2、取0.5g MoS2(二硫化钼)纳米片加入步骤1所得的上清液中继续破壁30h, 得到纳米粒子混合液;之后,将纳米粒子混合液从破壁机中取出并静置15h,使得粉末沉 淀。之后,将纳米粒子混合液的上清液抽离。取纳米粒子混合液中的沉淀部分干燥2h,得 到复合粉末。复合粉末为BNNS@MoS2纳米粒子;BNNS@MoS2纳米粒子形成了夹心结构。
[0043] 步骤3、将5g的P(VDF‑TrFE‑DB)(带碳碳双键的聚偏氟乙烯‑三氟乙烯)添加到 0.1L的DMAC(二甲基乙酰胺)中,充分搅拌,直至完全溶解,得到聚合物溶液。
[0044] 步骤4、将步骤2所得的复合粉末添加到步骤3所得的聚合物溶液中,搅拌30min, 超声20min,重复5次,第五次搅拌前向溶液中加入0.08g过氧化苯甲酰(BPO),形成均 匀悬浮液。
[0045] 步骤5、将步骤4所得的均匀悬浮液均匀涂覆于石英基板上,涂覆量为3ml,在80℃ 的加热台上加热1h,使溶剂完全蒸发得到厚度为25μm的复合材料薄膜。
[0046] 步骤6、将步骤5所得的复合材料薄膜放于210℃的环境下热处理2h,随后立即取出 置于‑94℃的环境中淬火处理3min,得到最终的复合材料薄膜。
[0047] 实施例3.
[0048] 基于高击穿高储能的纳米夹心结构复合材料的制备方法,具体如下:
[0049] 步骤1、将8g氮化硼纳米片(BNNS)加入到0.15L的无水乙醇中,并使用破壁机破 壁42h,使用离心机离心6min,除去沉淀保留上清液。
[0050] 步骤2、取0.5g GNS(石墨烯)纳米片加入步骤1所得的上清液中继续破壁30h,得 到纳米粒子混合液;之后,将纳米粒子混合液从破壁机中取出并静置15h,使得粉末沉淀。 之后,将纳米粒子混合液的上清液抽离。取纳米粒子混合液中的沉淀部分干燥2h,得到复 合粉末。复合粉末为BNNS@GNS纳米粒子;BNNS@GNS纳米粒子形成了夹心结构。
[0051] 步骤3、将4g的P(VDF‑CTFE‑DB)添加到0.1L的NMP(N‑甲基吡咯烷酮)中,充 分搅拌,直至完全溶解,得到聚合物溶液。
[0052] 步骤4、将步骤2所得的复合粉末添加到步骤3所得的聚合物溶液中,搅拌20min, 超声20min,重复3次,第三次搅拌前向溶液中加入0.1g过氧化苯甲酰(BPO),形成均匀 悬浮液。
[0053] 步骤5、将步骤4所得的均匀悬浮液均匀涂覆于石英基板上,涂覆量为2.5ml,在90℃ 的加热台上加热1h,使溶剂完全蒸发得到厚度为20μm的复合材料薄膜。
[0054] 步骤6、将步骤5所得的复合材料薄膜放于200℃的环境下热处理1.5h,随后立即取 出置于‑196℃的环境中淬火处理2min,得到最终的复合材料薄膜。
[0055] 实施例4.
[0056] 基于高击穿高储能的纳米夹心结构复合材料的制备方法,具体如下:
[0057] 步骤1、将3g氮化硼纳米片(BNNS)加入到0.1L的无水乙醇中,并使用破壁机破壁 45h,使用离心机离心5min,除去沉淀保留上清液。
[0058] 步骤2、取0.1g GNS(石墨烯)纳米片加入步骤1所得的上清液中继续破壁40h,得 到纳米粒子混合液;之后,将纳米粒子混合液从破壁机中取出并静置12h,使得粉末沉淀。 之后,将纳米粒子混合液的上清液抽离。取纳米粒子混合液中的沉淀部分干燥1h,得到复 合粉末。复合粉末为BNNS@GNS纳米粒子;BNNS@GNS纳米粒子形成了夹心结构。
[0059] 步骤3、将4g的P(VDF‑DB)(即带碳碳双键的聚偏氟乙烯)添加到0.1L的DMAC中, 充分搅拌,直至完全溶解,得到聚合物溶液。
[0060] 步骤4、将步骤2所得的复合粉末添加到步骤3所得的聚合物溶液中,搅拌20min, 超声25min,重复8次,第八次搅拌前向溶液中加入0.05g过氧化苯甲酰(BPO),形成均 匀悬浮液。
[0061] 步骤5、将步骤4所得的均匀悬浮液均匀涂覆于石英基板上,涂覆量为4ml,在100℃ 的加热台上加热1.5h,使溶剂完全蒸发得到厚度为40μm的复合材料薄膜。
[0062] 步骤6、将步骤5所得的复合材料薄膜放于190℃的环境下热处理1.5h,随后立即取 出置于‑50℃的环境中淬火处理5min,得到最终的复合材料薄膜。
[0063] 实施例5.
[0064] 基于高击穿高储能的纳米夹心结构复合材料的制备方法,具体如下:
[0065] 步骤1、将6g氮化硼纳米片(BNNS)加入到0.2L的无水乙醇中,并使用破壁机破壁 48h,使用离心机离心7min,除去沉淀保留上清液。
[0066] 步骤2、取0.5g WS2(二硫化钨)纳米片加入步骤1所得的上清液中继续破壁35h, 得到纳米粒子混合液;之后,将纳米粒子混合液从破壁机中取出并静置16h,使得粉末沉 淀。之后,将纳米粒子混合液的上清液抽离。取纳米粒子混合液中的沉淀部分干燥1h,得 到复合粉末。复合粉末为BNNS@WS2纳米粒子;BNNS@WS2纳米粒子形成了夹心结构。
[0067] 步骤3、将4g的P(VDF‑DB)添加到0.1L的DMF中,充分搅拌,直至完全溶解,得 到聚合物溶液。
[0068] 步骤4、将步骤2所得的复合粉末添加到步骤3所得的聚合物溶液中,搅拌25min, 超声25min,重复6次,第六次搅拌前向溶液中加入0.15g过氧化苯甲酰(BPO),形成均 匀悬浮液。
[0069] 步骤5、将步骤4所得的均匀悬浮液均匀涂覆于石英基板上,涂覆量为1ml,在60℃ 的加热台上加热0.5h,使溶剂完全蒸发得到厚度为5μm的复合材料薄膜。
[0070] 步骤6、将步骤5所得的复合材料薄膜放于190℃的环境下热处理1h,随后立即取出 置于0℃的环境中淬火处理2min,得到最终的复合材料薄膜。
[0071] 实施例6.
[0072] 基于高击穿高储能的纳米夹心结构复合材料的制备方法,具体如下:
[0073] 步骤1、将2g氮化硼纳米片(BNNS)加入到0.1L的无水乙醇中,并使用破壁机破壁 42h,使用离心机离心5min,除去沉淀保留上清液。
[0074] 步骤2、取0.2g WS2(二硫化钨)纳米片加入步骤1所得的上清液中继续破壁38h, 得到纳米粒子混合液;之后,将纳米粒子混合液从破壁机中取出并静置18h,使得粉末沉 淀。之后,将纳米粒子混合液的上清液抽离。取纳米粒子混合液中的沉淀部分干燥1h,得 到复合粉末。复合粉末为BNNS@WS2纳米粒子;BNNS@WS2纳米粒子形成了夹心结构。
[0075] 步骤3、将10g的P(VDF‑CTFE‑DB)添加到0.5L的DMAC中,充分搅拌,直至完全 溶解,得到聚合物溶液。
[0076] 步骤4、将步骤2所得的复合粉末添加到步骤3所得的聚合物溶液中,搅拌30min, 超声25min,重复3次,第三次搅拌前向溶液中加入0.3g过氧化苯甲酰(BPO),形成均匀 悬浮液。
[0077] 步骤5、将步骤4所得的均匀悬浮液均匀涂覆于石英基板上,涂覆量为5ml,在100℃ 的加热台上加热1.5h,使溶剂完全蒸发得到厚度为50μm的复合材料薄膜。
[0078] 步骤6、将步骤5所得的复合材料薄膜放于200℃的环境下热处理1.5h,随后立即取 出置于‑36℃的环境中淬火处理3min,得到最终的复合材料薄膜。

附图说明

[0021] 图1为实施例1所得BNNS@MoS2纳米粒子粉末的TEM图;
[0022] 图2(a)为实施例1所得复合材料薄膜与纯聚合物、MoS2纳米片‑纯聚合物复合材料的 电滞回线对比图;
[0023] 图2(b)为实施例1所得复合材料薄膜与纯聚合物、MoS2纳米片‑纯聚合物复合材料的 可释放能量密度对比图;
[0024] 图3(a)为实施例1所得复合材料薄膜与纯聚合物、MoS2纳米片‑纯聚合物复合材料的 介电常数对比图;
[0025] 图3(b)为实施例1所得复合材料薄膜与纯聚合物、MoS2纳米片‑纯聚合物复合材料的 击穿强度对比图。
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