[0026] 以下结合附图对本发明作进一步说明。
[0027] 实施例1.
[0028] 基于高击穿高储能的纳米夹心结构复合材料的制备方法,具体如下:
[0029] 步骤1、将5g氮化硼纳米片(BNNS)加入到0.1L的无水乙醇中,并使用破壁机破壁 40h,使用离心机离心5min,除去沉淀保留上清液。
[0030] 步骤2、取0.3g MoS2(二硫化钼)纳米片加入步骤1所得的上清液中继续破壁24h, 得到纳米粒子混合液;之后,将纳米粒子混合液从破壁机中取出并静置10h,使得粉末沉 淀。之后,将纳米粒子混合液的上清液抽离。取纳米粒子混合液中的沉淀部分干燥1h,得 到复合粉末。复合粉末为BNNS@MoS2纳米粒子;BNNS@MoS2纳米粒子形成了夹心结构。
[0031] 步骤3、将3g的P(VDF‑CTFE‑DB)(即带碳碳双键的聚偏氟乙烯‑三氟氯乙烯)添 加到0.1L的DMF(N,N‑二甲基甲酰胺)中,充分搅拌,直至完全溶解,得到聚合物溶液。
[0032] 步骤4、将步骤2所得的复合粉末添加到步骤3所得的聚合物溶液中,搅拌20min, 超声30min,重复2次,第二次搅拌前向溶液中加入0.06g过氧化苯甲酰(BPO),形成均 匀悬浮液。
[0033] 步骤5、将步骤4所得的均匀悬浮液均匀涂覆于石英基板上,涂覆量为2ml,在70℃ 的加热台上加热0.5h,使溶剂完全蒸发得到厚度为15μm的复合材料薄膜。
[0034] 步骤6、将步骤5所得的复合材料薄膜放于200℃的环境下热处理2h,随后立即取出 置于0℃的环境中淬火处理1min,得到最终的复合材料薄膜。
[0035] 图1是实施例1的步骤2中所得BNNS@MoS2纳米粒子的TEM(透射电子显微镜) 图,从图中可以看到多层纳米片叠加在一起,MoS2纳米片覆盖在最外层加强了复合粉末的 导电性,提高了复合粉末的介电常数。内部的BNNS的存在又使复合粉末击穿强度又有所 提升。
[0036] 图2(a)中,点连线表示本实施例制得的复合材料薄膜的电滞回线;实线表示MoS2纳 米片‑纯聚合物复合材料的电滞回线;虚线表示纯聚合物的电滞回线;可释放能量密度是纵 坐标,电滞回线上半边、纵坐标轴、过电滞回线最高点的纵坐标轴垂线合围成的形状的面 积值为即为该种材料的可释放能量密度。可以看出,本实施例制得的复合材料薄膜的可释 放能量密度远高于两个对照组;说明了用本实施例制得的复合材料薄膜制备的电容器能够 在瞬间释放更大的能量。
[0037] 图2(b)中,圆点连线表示本实施例制得的复合材料薄膜的可释放能量密度‑电场强度关 系曲线;正方形连线表示MoS2纳米片‑纯聚合物复合材料的可释放能量密度‑电场强度关系 曲线;三角形连线表示纯聚合物的可释放能量密度‑电场强度关系曲线;可以看出,本实施 例制得的复合材料薄膜的最大极化值和可释放能量密度远高于两个对照组。这说明了本实 施例制得的复合材料薄膜具有优良的储能性能。
[0038] 图3(a)和3(b)体现本实施例制得的复合材料薄膜的介电常数和击穿强度;圆点与本实 施例制得的复合材料薄膜对应;正方形与MoS2纳米片‑纯聚合物复合材料对应;三角形与 纯聚合物对应。可以看出,本实施例制得的复合材料的介电常数虽然比不上加MoS2纳米 片‑纯聚合物复合材料,但是处在一个较高的值。同时,本实施例制得的复合材料的击穿强 度远高于纯聚合物和MoS2纳米片‑纯聚合物复合材料;说明本实施例制得的复合材料在保 持一个较高的介电常数的同时具有较高的击穿强度。
[0039] 实施例2.
[0040] 基于高击穿高储能的纳米夹心结构复合材料的制备方法,具体如下:
[0041] 步骤1、将10g氮化硼纳米片(BNNS)加入到0.2L的无水乙醇中,并使用破壁机破 壁45h,使用离心机离心3min,除去沉淀保留上清液。
[0042] 步骤2、取0.5g MoS2(二硫化钼)纳米片加入步骤1所得的上清液中继续破壁30h, 得到纳米粒子混合液;之后,将纳米粒子混合液从破壁机中取出并静置15h,使得粉末沉 淀。之后,将纳米粒子混合液的上清液抽离。取纳米粒子混合液中的沉淀部分干燥2h,得 到复合粉末。复合粉末为BNNS@MoS2纳米粒子;BNNS@MoS2纳米粒子形成了夹心结构。
[0043] 步骤3、将5g的P(VDF‑TrFE‑DB)(带碳碳双键的聚偏氟乙烯‑三氟乙烯)添加到 0.1L的DMAC(二甲基乙酰胺)中,充分搅拌,直至完全溶解,得到聚合物溶液。
[0044] 步骤4、将步骤2所得的复合粉末添加到步骤3所得的聚合物溶液中,搅拌30min, 超声20min,重复5次,第五次搅拌前向溶液中加入0.08g过氧化苯甲酰(BPO),形成均 匀悬浮液。
[0045] 步骤5、将步骤4所得的均匀悬浮液均匀涂覆于石英基板上,涂覆量为3ml,在80℃ 的加热台上加热1h,使溶剂完全蒸发得到厚度为25μm的复合材料薄膜。
[0046] 步骤6、将步骤5所得的复合材料薄膜放于210℃的环境下热处理2h,随后立即取出 置于‑94℃的环境中淬火处理3min,得到最终的复合材料薄膜。
[0047] 实施例3.
[0048] 基于高击穿高储能的纳米夹心结构复合材料的制备方法,具体如下:
[0049] 步骤1、将8g氮化硼纳米片(BNNS)加入到0.15L的无水乙醇中,并使用破壁机破 壁42h,使用离心机离心6min,除去沉淀保留上清液。
[0050] 步骤2、取0.5g GNS(石墨烯)纳米片加入步骤1所得的上清液中继续破壁30h,得 到纳米粒子混合液;之后,将纳米粒子混合液从破壁机中取出并静置15h,使得粉末沉淀。 之后,将纳米粒子混合液的上清液抽离。取纳米粒子混合液中的沉淀部分干燥2h,得到复 合粉末。复合粉末为BNNS@GNS纳米粒子;BNNS@GNS纳米粒子形成了夹心结构。
[0051] 步骤3、将4g的P(VDF‑CTFE‑DB)添加到0.1L的NMP(N‑甲基吡咯烷酮)中,充 分搅拌,直至完全溶解,得到聚合物溶液。
[0052] 步骤4、将步骤2所得的复合粉末添加到步骤3所得的聚合物溶液中,搅拌20min, 超声20min,重复3次,第三次搅拌前向溶液中加入0.1g过氧化苯甲酰(BPO),形成均匀 悬浮液。
[0053] 步骤5、将步骤4所得的均匀悬浮液均匀涂覆于石英基板上,涂覆量为2.5ml,在90℃ 的加热台上加热1h,使溶剂完全蒸发得到厚度为20μm的复合材料薄膜。
[0054] 步骤6、将步骤5所得的复合材料薄膜放于200℃的环境下热处理1.5h,随后立即取 出置于‑196℃的环境中淬火处理2min,得到最终的复合材料薄膜。
[0055] 实施例4.
[0056] 基于高击穿高储能的纳米夹心结构复合材料的制备方法,具体如下:
[0057] 步骤1、将3g氮化硼纳米片(BNNS)加入到0.1L的无水乙醇中,并使用破壁机破壁 45h,使用离心机离心5min,除去沉淀保留上清液。
[0058] 步骤2、取0.1g GNS(石墨烯)纳米片加入步骤1所得的上清液中继续破壁40h,得 到纳米粒子混合液;之后,将纳米粒子混合液从破壁机中取出并静置12h,使得粉末沉淀。 之后,将纳米粒子混合液的上清液抽离。取纳米粒子混合液中的沉淀部分干燥1h,得到复 合粉末。复合粉末为BNNS@GNS纳米粒子;BNNS@GNS纳米粒子形成了夹心结构。
[0059] 步骤3、将4g的P(VDF‑DB)(即带碳碳双键的聚偏氟乙烯)添加到0.1L的DMAC中, 充分搅拌,直至完全溶解,得到聚合物溶液。
[0060] 步骤4、将步骤2所得的复合粉末添加到步骤3所得的聚合物溶液中,搅拌20min, 超声25min,重复8次,第八次搅拌前向溶液中加入0.05g过氧化苯甲酰(BPO),形成均 匀悬浮液。
[0061] 步骤5、将步骤4所得的均匀悬浮液均匀涂覆于石英基板上,涂覆量为4ml,在100℃ 的加热台上加热1.5h,使溶剂完全蒸发得到厚度为40μm的复合材料薄膜。
[0062] 步骤6、将步骤5所得的复合材料薄膜放于190℃的环境下热处理1.5h,随后立即取 出置于‑50℃的环境中淬火处理5min,得到最终的复合材料薄膜。
[0063] 实施例5.
[0064] 基于高击穿高储能的纳米夹心结构复合材料的制备方法,具体如下:
[0065] 步骤1、将6g氮化硼纳米片(BNNS)加入到0.2L的无水乙醇中,并使用破壁机破壁 48h,使用离心机离心7min,除去沉淀保留上清液。
[0066] 步骤2、取0.5g WS2(二硫化钨)纳米片加入步骤1所得的上清液中继续破壁35h, 得到纳米粒子混合液;之后,将纳米粒子混合液从破壁机中取出并静置16h,使得粉末沉 淀。之后,将纳米粒子混合液的上清液抽离。取纳米粒子混合液中的沉淀部分干燥1h,得 到复合粉末。复合粉末为BNNS@WS2纳米粒子;BNNS@WS2纳米粒子形成了夹心结构。
[0067] 步骤3、将4g的P(VDF‑DB)添加到0.1L的DMF中,充分搅拌,直至完全溶解,得 到聚合物溶液。
[0068] 步骤4、将步骤2所得的复合粉末添加到步骤3所得的聚合物溶液中,搅拌25min, 超声25min,重复6次,第六次搅拌前向溶液中加入0.15g过氧化苯甲酰(BPO),形成均 匀悬浮液。
[0069] 步骤5、将步骤4所得的均匀悬浮液均匀涂覆于石英基板上,涂覆量为1ml,在60℃ 的加热台上加热0.5h,使溶剂完全蒸发得到厚度为5μm的复合材料薄膜。
[0070] 步骤6、将步骤5所得的复合材料薄膜放于190℃的环境下热处理1h,随后立即取出 置于0℃的环境中淬火处理2min,得到最终的复合材料薄膜。
[0071] 实施例6.
[0072] 基于高击穿高储能的纳米夹心结构复合材料的制备方法,具体如下:
[0073] 步骤1、将2g氮化硼纳米片(BNNS)加入到0.1L的无水乙醇中,并使用破壁机破壁 42h,使用离心机离心5min,除去沉淀保留上清液。
[0074] 步骤2、取0.2g WS2(二硫化钨)纳米片加入步骤1所得的上清液中继续破壁38h, 得到纳米粒子混合液;之后,将纳米粒子混合液从破壁机中取出并静置18h,使得粉末沉 淀。之后,将纳米粒子混合液的上清液抽离。取纳米粒子混合液中的沉淀部分干燥1h,得 到复合粉末。复合粉末为BNNS@WS2纳米粒子;BNNS@WS2纳米粒子形成了夹心结构。
[0075] 步骤3、将10g的P(VDF‑CTFE‑DB)添加到0.5L的DMAC中,充分搅拌,直至完全 溶解,得到聚合物溶液。
[0076] 步骤4、将步骤2所得的复合粉末添加到步骤3所得的聚合物溶液中,搅拌30min, 超声25min,重复3次,第三次搅拌前向溶液中加入0.3g过氧化苯甲酰(BPO),形成均匀 悬浮液。
[0077] 步骤5、将步骤4所得的均匀悬浮液均匀涂覆于石英基板上,涂覆量为5ml,在100℃ 的加热台上加热1.5h,使溶剂完全蒸发得到厚度为50μm的复合材料薄膜。
[0078] 步骤6、将步骤5所得的复合材料薄膜放于200℃的环境下热处理1.5h,随后立即取 出置于‑36℃的环境中淬火处理3min,得到最终的复合材料薄膜。