[0031] 下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0032] 为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在以下实施例中制作的多功能净水陶瓷材料的各指标测试方法如下:
[0033] 孔隙率:测量各实施例所得多功能净水陶瓷材料与对比例所得产品的孔隙率,并且测量在水压0.36MPa的条件下,5min的水通量。
[0034] 金属离子去除率:用各实施例所得多功能净水陶瓷材料与对比例所得产品对相同浓度的金属离子溶液进行过滤,测量其对铬离子、铜离子和铅离子的去除率。
[0035] 杀菌率:用各实施例所得多功能净水陶瓷材料与对比例所得产品对相同浓度的大肠杆菌菌液进行过滤,测量杀菌率。
[0036] 实施例1
[0037] 一种多功能净水陶瓷材料,按重量份数计,主要包括:75份硅藻土,10份紫砂黏土,2份羧甲基纤维素钠和13份改性石墨烯。
[0038] 一种多功能净水陶瓷材料的制备方法,所述多功能净水陶瓷材料的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0039] (1)将预处理磷石膏与质量分数为20%的盐酸按质量比1:5混合,于温度为80℃的条件下搅拌反应10min后,过滤,得二水硫酸钙晶须坯料,将二水硫酸钙晶须坯料于温度为85℃的条件下干燥2h,得二水硫酸钙晶须;
[0040] (2)将步骤(1)所得二水硫酸钙晶须与质量分数为80%的乙醇水溶液按质量比1:150混合于烧杯中,并向烧杯中加入二水硫酸钙晶须质量2倍的质量分数为10%的氨水,二水硫酸钙晶须质量3倍的正硅酸乙酯和二水硫酸钙晶须质量1.5倍的聚乙烯吡咯烷酮,于温度为45℃的条件下搅拌反应12h后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为60℃的条件下干燥2h,得改性硫酸钙晶须坯料,将改性硫酸钙晶须坯料与质量分数为15%的γ‑氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液按质量比1:22混合,搅拌混合6h后,过滤,得改性硫酸钙晶须;
[0041] (3)将氧化石墨烯分散液与苯胺按质量比10:3混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入氧化石墨烯分散液质量0.2倍的步骤(2)所得改性硫酸钙晶须,搅拌混合后,得氧化石墨烯混合液,将氧化石墨烯混合液与催化剂溶液按体积比4:1混合,于温度为6℃的条件下搅拌反应6h后,过滤,得改性石墨烯坯料,将改性石墨烯坯料于温度为85℃的条件下干燥1.5h后,再研磨35min,得改性石墨烯;
[0042] (4)按重量份数计,依次称取:75份硅藻土,10份紫砂黏土,2份羧甲基纤维素钠和13份步骤(3)所得改性石墨烯,将羧甲基纤维素钠与水按质量比1:50混合,得粘结剂,将紫砂黏土与硅藻土混合,并加入改性石墨烯,混合研磨后,得混合料,将混合料与粘结剂混合,压制成型,得坯体,将坯体进行烧结后,冷却至室温,出料,得多功能净水陶瓷材料。
[0043] 作为优化,步骤(1)所述预处理磷石膏的制备方法为将磷石膏粉碎球磨,过200目筛,得细化磷石膏,将细化磷石膏用去离子水洗涤2~4次后,得预处理磷石膏。
[0044] 作为优化,步骤(3)所述氧化石墨烯分散液为将氧化石墨烯与水按质量比1:120混合,于频率为55kHz的条件下超声分散20min后,得氧化石墨烯分散液;所述催化剂溶液为将过硫酸铵与浓度为1mol/L的盐酸按质量比1:10混合,得催化剂溶液。
[0045] 作为优化,步骤(4)所述压制成型的压力条件为36MPa。
[0046] 作为优化,步骤(4)所述烧结的工艺条件为先于温度为195℃的条件下在空气中加热2h后,在于氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至800℃,保温2h,最后于空气氛围中以3℃/min的升温速率升温至1150℃,保温烧结35min。
[0047] 实施例2
[0048] 一种多功能净水陶瓷材料,按重量份数计,主要包括:75份硅藻土,10份紫砂黏土,2份羧甲基纤维素钠和13份改性石墨烯。
[0049] 一种多功能净水陶瓷材料的制备方法,所述多功能净水陶瓷材料的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0050] (1)将预处理磷石膏与质量分数为20%的盐酸按质量比1:5混合,于温度为80℃的条件下搅拌反应10min后,过滤,得二水硫酸钙晶须坯料,将二水硫酸钙晶须坯料于温度为85℃的条件下干燥2h,得二水硫酸钙晶须;
[0051] (2)将步骤(1)所得二水硫酸钙晶须与质量分数为80%的乙醇水溶液按质量比1:150混合于烧杯中,并向烧杯中加入二水硫酸钙晶须质量2倍的质量分数为10%的氨水,二水硫酸钙晶须质量3倍的正硅酸乙酯,于温度为45℃的条件下搅拌反应12h后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为60℃的条件下干燥2h,得改性硫酸钙晶须坯料,将改性硫酸钙晶须坯料与质量分数为15%的γ‑氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液按质量比1:22混合,搅拌混合6h后,过滤,得改性硫酸钙晶须;
[0052] (3)将氧化石墨烯分散液与苯胺按质量比10:3混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入氧化石墨烯分散液质量0.2倍的步骤(2)所得改性硫酸钙晶须,搅拌混合后,得氧化石墨烯混合液,将氧化石墨烯混合液与催化剂溶液按体积比4:1混合,于温度为6℃的条件下搅拌反应6h后,过滤,得改性石墨烯坯料,将改性石墨烯坯料于温度为85℃的条件下干燥1.5h后,再研磨35min,得改性石墨烯;
[0053] (4)按重量份数计,依次称取:75份硅藻土,10份紫砂黏土,2份羧甲基纤维素钠和13份步骤(3)所得改性石墨烯,将羧甲基纤维素钠与水按质量比1:50混合,得粘结剂,将紫砂黏土与硅藻土混合,并加入改性石墨烯,混合研磨后,得混合料,将混合料与粘结剂混合,压制成型,得坯体,将坯体进行烧结后,冷却至室温,出料,得多功能净水陶瓷材料。
[0054] 作为优化,步骤(1)所述预处理磷石膏的制备方法为将磷石膏粉碎球磨,过200目筛,得细化磷石膏,将细化磷石膏用去离子水洗涤2~4次后,得预处理磷石膏。
[0055] 作为优化,步骤(3)所述氧化石墨烯分散液为将氧化石墨烯与水按质量比1:120混合,于频率为55kHz的条件下超声分散20min后,得氧化石墨烯分散液;所述催化剂溶液为将过硫酸铵与浓度为1mol/L的盐酸按质量比1:10混合,得催化剂溶液。
[0056] 作为优化,步骤(4)所述压制成型的压力条件为36MPa。
[0057] 作为优化,步骤(4)所述烧结的工艺条件为先于温度为195℃的条件下在空气中加热2h后,在于氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至800℃,保温2h,最后于空气氛围中以3℃/min的升温速率升温至1150℃,保温烧结35min。
[0058] 实施例3
[0059] 一种多功能净水陶瓷材料,按重量份数计,主要包括:75份硅藻土,10份紫砂黏土,2份羧甲基纤维素钠和13份改性石墨烯。
[0060] 一种多功能净水陶瓷材料的制备方法,所述多功能净水陶瓷材料的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0061] (1)将预处理磷石膏与质量分数为20%的盐酸按质量比1:5混合,于温度为80℃的条件下搅拌反应10min后,过滤,得二水硫酸钙晶须坯料,将二水硫酸钙晶须坯料于温度为85℃的条件下干燥2h,得二水硫酸钙晶须;
[0062] (2)将步骤(1)所得二水硫酸钙晶须与质量分数为80%的乙醇水溶液按质量比1:150混合于烧杯中,并向烧杯中加入二水硫酸钙晶须质量2倍的质量分数为10%的氨水,二水硫酸钙晶须质量3倍的正硅酸乙酯和二水硫酸钙晶须质量1.5倍的聚乙烯吡咯烷酮,于温度为45℃的条件下搅拌反应12h后,过滤,得改性硫酸钙晶须;
[0063] (3)将氧化石墨烯分散液与苯胺按质量比10:3混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入氧化石墨烯分散液质量0.2倍的步骤(2)所得改性硫酸钙晶须,搅拌混合后,得氧化石墨烯混合液,将氧化石墨烯混合液与催化剂溶液按体积比4:1混合,于温度为6℃的条件下搅拌反应6h后,过滤,得改性石墨烯坯料,将改性石墨烯坯料于温度为85℃的条件下干燥1.5h后,再研磨35min,得改性石墨烯;
[0064] (4)按重量份数计,依次称取:75份硅藻土,10份紫砂黏土,2份羧甲基纤维素钠和13份步骤(3)所得改性石墨烯,将羧甲基纤维素钠与水按质量比1:50混合,得粘结剂,将紫砂黏土与硅藻土混合,并加入改性石墨烯,混合研磨后,得混合料,将混合料与粘结剂混合,压制成型,得坯体,将坯体进行烧结后,冷却至室温,出料,得多功能净水陶瓷材料。
[0065] 作为优化,步骤(1)所述预处理磷石膏的制备方法为将磷石膏粉碎球磨,过200目筛,得细化磷石膏,将细化磷石膏用去离子水洗涤2~4次后,得预处理磷石膏。
[0066] 作为优化,步骤(3)所述氧化石墨烯分散液为将氧化石墨烯与水按质量比1:120混合,于频率为55kHz的条件下超声分散20min后,得氧化石墨烯分散液;所述催化剂溶液为将过硫酸铵与浓度为1mol/L的盐酸按质量比1:10混合,得催化剂溶液。
[0067] 作为优化,步骤(4)所述压制成型的压力条件为36MPa。
[0068] 作为优化,步骤(4)所述烧结的工艺条件为先于温度为195℃的条件下在空气中加热2h后,在于氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至800℃,保温2h,最后于空气氛围中以3℃/min的升温速率升温至1150℃,保温烧结35min。
[0069] 对比例1
[0070] 一种多功能净水陶瓷材料,按重量份数计,主要包括:75份硅藻土,10份紫砂黏土,2份羧甲基纤维素钠和13份改性石墨烯。
[0071] 一种多功能净水陶瓷材料的制备方法,所述多功能净水陶瓷材料的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0072] (1)将预处理磷石膏与质量分数为20%的盐酸按质量比1:5混合,于温度为80℃的条件下搅拌反应10min后,过滤,得二水硫酸钙晶须坯料,将二水硫酸钙晶须坯料于温度为85℃的条件下干燥2h,得二水硫酸钙晶须;
[0073] (2)将氧化石墨烯分散液与苯胺按质量比10:3混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入氧化石墨烯分散液质量0.2倍的步骤(2)所得二水硫酸钙晶须,搅拌混合后,得氧化石墨烯混合液,将氧化石墨烯混合液与催化剂溶液按体积比4:1混合,于温度为6℃的条件下搅拌反应6h后,过滤,得改性石墨烯坯料,将改性石墨烯坯料于温度为85℃的条件下干燥1.5h后,再研磨35min,得改性石墨烯;
[0074] (3)按重量份数计,依次称取:75份硅藻土,10份紫砂黏土,2份羧甲基纤维素钠和13份步骤(2)所得改性石墨烯,将羧甲基纤维素钠与水按质量比1:50混合,得粘结剂,将紫砂黏土与硅藻土混合,并加入改性石墨烯,混合研磨后,得混合料,将混合料与粘结剂混合,压制成型,得坯体,将坯体进行烧结后,冷却至室温,出料,得多功能净水陶瓷材料。
[0075] 作为优化,步骤(1)所述预处理磷石膏的制备方法为将磷石膏粉碎球磨,过200目筛,得细化磷石膏,将细化磷石膏用去离子水洗涤2~4次后,得预处理磷石膏。
[0076] 作为优化,步骤(2)所述氧化石墨烯分散液为将氧化石墨烯与水按质量比1:120混合,于频率为55kHz的条件下超声分散20min后,得氧化石墨烯分散液;所述催化剂溶液为将过硫酸铵与浓度为1mol/L的盐酸按质量比1:10混合,得催化剂溶液。
[0077] 作为优化,步骤(3)所述压制成型的压力条件为36MPa。
[0078] 作为优化,步骤(3)所述烧结的工艺条件为先于温度为195℃的条件下在空气中加热2h后,在于氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至800℃,保温2h,最后于空气氛围中以3℃/min的升温速率升温至1150℃,保温烧结35min。
[0079] 对比例2
[0080] 一种多功能净水陶瓷材料,按重量份数计,主要包括:75份硅藻土,10份紫砂黏土,2份羧甲基纤维素钠和13份改性石墨烯。
[0081] 一种多功能净水陶瓷材料的制备方法,所述多功能净水陶瓷材料的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0082] (1)将预处理磷石膏与质量分数为20%的盐酸按质量比1:5混合,于温度为80℃的条件下搅拌反应10min后,过滤,得二水硫酸钙晶须坯料,将二水硫酸钙晶须坯料于温度为85℃的条件下干燥2h,得二水硫酸钙晶须;
[0083] (2)将氧化石墨烯分散液与苯胺按质量比10:3混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入氧化石墨烯分散液质量0.2倍的步骤(2)所得二水硫酸钙晶须,搅拌混合后,得氧化石墨烯混合液,将氧化石墨烯混合液与催化剂溶液按体积比4:1混合,于温度为6℃的条件下搅拌反应6h后,过滤,得改性石墨烯坯料,将改性石墨烯坯料于温度为85℃的条件下干燥1.5h后,再研磨35min,得改性石墨烯;
[0084] (3)按重量份数计,依次称取:75份硅藻土,10份紫砂黏土,2份羧甲基纤维素钠和13份步骤(2)所得改性石墨烯,将羧甲基纤维素钠与水按质量比1:50混合,得粘结剂,将紫砂黏土与硅藻土混合,并加入改性石墨烯,混合研磨后,得混合料,将混合料与粘结剂混合,压制成型,得坯体,将坯体进行烧结后,冷却至室温,出料,得多功能净水陶瓷材料。
[0085] 作为优化,步骤(1)所述预处理磷石膏的制备方法为将磷石膏粉碎球磨,过200目筛,得细化磷石膏,将细化磷石膏用去离子水洗涤2~4次后,得预处理磷石膏。
[0086] 作为优化,步骤(2)所述氧化石墨烯分散液为将氧化石墨烯与水按质量比1:120混合,于频率为55kHz的条件下超声分散20min后,得氧化石墨烯分散液;所述催化剂溶液为将过硫酸铵与浓度为1mol/L的盐酸按质量比1:10混合,得催化剂溶液。
[0087] 作为优化,步骤(3)所述压制成型的压力条件为36MPa。
[0088] 作为优化,步骤(3)所述烧结的工艺条件为于空气氛围中以3℃/min的升温速率升温至1150℃,保温烧结35min。
[0089] 效果例
[0090] 下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例的多功能净水陶瓷材料的性能分析结果。
[0091] 表1
[0092]
[0093]
[0094] 从表1中实施例1与对比例的实验数据比较可发现,在制备多功能净水陶瓷材料时加入改性石墨烯可有效提高产品对金属离子的去除率,同时赋予产品杀菌性和导热性,从实施例1与实施例2的实验数据比较可发现,当改性石墨烯中改性硫酸钙晶须在制备时不加入聚乙烯吡咯烷酮时,二水硫酸钙晶须表面二氧化硅层致密,无法使得产品具有良好的孔隙率,因此,降低产品的性能,从实施例1与实施例3的实验数据比较可发现,当在制备改性硫酸钙晶须时不使用γ‑氨丙基三乙氧基硅烷对改性硫酸钙晶须坯料进行处理,改性硫酸钙晶须表面无法吸附苯胺,因此,降低了产品的性能。
[0095] 对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。