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一种多功能净水陶瓷材料及其制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2021-02-25
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2021-07-20
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2041-02-25
基本信息
有效性 实质审查 专利类型 发明专利
申请号 CN202110214532.5 申请日 2021-02-25
公开/公告号 CN113061050A 公开/公告日 2021-07-02
授权日 预估到期日 2041-02-25
申请年 2021年 公开/公告年 2021年
缴费截止日
分类号 C04B38/06C04B35/14C04B35/622C04B35/63C04B35/632C04B35/634 主分类号 C04B38/06
是否联合申请 独立申请 文献类型号 A
独权数量 1 从权数量 9
权利要求数量 10 非专利引证数量 2
引用专利数量 17 被引证专利数量 0
非专利引证 1、张凡凡等: "硫酸钙晶须表面改性研究进展", 《磷肥与复肥》; 2、WENJIN YUAN等: "Mechanical Properties and Interfacial Interaction of Modified Calcium", 《JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE & TECHNOLOGY》;
引用专利 CN103922687A、CN104437390A、CN106955671A、CN108034108A、CN108130050A、CN108609918A、CN108822531A、CN109012642A、CN109020387A、CN109294162A、CN109295795A、CN109368732A、CN109824377A、CN109930377A、CN111848121A、KR102194685B1、CN112341783A 被引证专利
专利权维持 99 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 李婷 当前专利权人 李婷
发明人 李婷 第一发明人 李婷
地址 江苏省无锡市滨湖区高浪西路63号 邮编 214000
申请人数量 1 发明人数量 1
申请人所在省 江苏省 申请人所在市 江苏省无锡市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
摘要
本发明公开了一种多功能净水陶瓷材料及其制备方法,涉及新材料技术领域。本发明先将预处理磷石膏与盐酸混合于常压下反应制得二水硫酸钙晶须,然后在二水硫酸钙晶须外侧依次包覆二氧化硅层和γ‑氨丙基三乙氧基硅层,制得改性硫酸钙晶须,将改性硫酸钙晶须与含有苯胺的氧化石墨烯分散液混合,并加入催化剂溶液,搅拌反应后,研磨,制得改性石墨烯,将改性石墨烯与硅藻土和紫砂黏土混合,并加入羧甲基纤维素钠溶液,搅拌混合后,压制成型,烧结,制得多功能净水陶瓷材料。本发明制备的多功能净水陶瓷材料具较好的过滤效果,且具备杀菌性和导热性。
  • 摘要附图
    一种多功能净水陶瓷材料及其制备方法
  • 说明书附图:10
    一种多功能净水陶瓷材料及其制备方法
  • 说明书附图:[0094]
    一种多功能净水陶瓷材料及其制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2021-07-20 实质审查的生效 IPC(主分类): C04B 38/06 专利申请号: 202110214532.5 申请日: 2021.02.25
2 2021-07-02 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种多功能净水陶瓷材料,其特征在于,主要包括以下重量份数的原料组分:60~85份硅藻土,10~15份紫砂黏土,2~4份羧甲基纤维素钠和8~16份改性石墨烯;
所述改性石墨烯是由片层氧化石墨烯与苯胺混合后,再与改性硫酸钙晶须在过硫酸铵作用下反应,经球磨后制得。

2.根据权利要求1所述的一种多功能净水陶瓷材料,其特征在于,所述改性硫酸钙晶须是由二水硫酸钙晶须经正硅酸乙酯和γ‑氨丙基三乙氧基硅烷处理后制得。

3.根据权利要求2所述的一种多功能净水陶瓷材料,其特征在于,所述二水硫酸钙晶须是由磷石膏经除杂后,与盐酸在常压下反应制得。

4.根据权利要求3所述的一种多功能净水陶瓷材料,其特征在于,所述多功能净水陶瓷材料是由以下重量份数的原料组成:75份硅藻土,10份紫砂黏土,2份羧甲基纤维素钠和13份改性石墨烯。

5.一种多功能净水陶瓷材料的制备方法,其特征在于,主要包括以下制备步骤:
(1)将预处理磷石膏与盐酸混合,搅拌反应后,过滤,干燥,得二水硫酸钙晶须;
(2)将步骤(1)所得二水硫酸钙晶须与乙醇溶液混合,并加入氨水,正硅酸乙酯和聚乙烯吡咯烷酮,搅拌反应后,过滤,干燥,得改性硫酸钙晶须坯料,将改性硫酸钙晶须坯料与γ‑氨丙基三乙氧基硅烷溶液混合,搅拌混合后,过滤,得改性硫酸钙晶须;
(3)将氧化石墨烯分散液与苯胺混合,并加入步骤(2)所得改性硫酸钙晶须,搅拌混合后,得氧化石墨烯混合液,将氧化石墨烯混合液与催化剂溶液混合,搅拌反应后,过滤,干燥,研磨,得改性石墨烯;
(4)按重量份数计,依次称取:60~85份硅藻土,10~15份紫砂黏土,2~4份羧甲基纤维素钠和8~16份步骤(3)所得改性石墨烯,将羧甲基纤维素钠与水混合,得粘结剂,将紫砂黏土与硅藻土混合,并加入改性石墨烯,混合研磨后,得混合料,将混合料与粘结剂混合,压制成型,得坯体,将坯体进行烧结后,冷却至室温,出料,得多功能净水陶瓷材料。

6.根据权利要求5所述的一种多功能净水陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述多功能净水陶瓷材料的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)将预处理磷石膏与质量分数为20%的盐酸按质量比1:3~1:6混合,于温度为80℃的条件下搅拌反应8~12min后,过滤,得二水硫酸钙晶须坯料,将二水硫酸钙晶须坯料于温度为85℃的条件下干燥1~3h,得二水硫酸钙晶须;
(2)将步骤(1)所得二水硫酸钙晶须与质量分数为80%的乙醇水溶液按质量比1:100~
1:250混合于烧杯中,并向烧杯中加入二水硫酸钙晶须质量1~3倍的质量分数为10%的氨水,二水硫酸钙晶须质量2~5倍的正硅酸乙酯和二水硫酸钙晶须质量1~2倍的聚乙烯吡咯烷酮,于温度为45℃的条件下搅拌反应12~13h后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为60℃的条件下干燥1~3h,得改性硫酸钙晶须坯料,将改性硫酸钙晶须坯料与质量分数为15%的γ‑氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液按质量比1:20~1:25混合,搅拌混合5~10h后,过滤,得改性硫酸钙晶须;
(3)将氧化石墨烯分散液与苯胺按质量比10:1~10:3混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入氧化石墨烯分散液质量0.1~0.3倍的步骤(2)所得改性硫酸钙晶须,搅拌混合后,得氧化石墨烯混合液,将氧化石墨烯混合液与催化剂溶液按体积比3:1~8:1混合,于温度为0~10℃的条件下搅拌反应5~8h后,过滤,得改性石墨烯坯料,将改性石墨烯坯料于温度为80~90℃的条件下干燥1~2h后,再研磨30~40min,得改性石墨烯;
(4)按重量份数计,依次称取:75份硅藻土,10份紫砂黏土,2份羧甲基纤维素钠和13份步骤(3)所得改性石墨烯,将羧甲基纤维素钠与水按质量比1:40~1:100混合,得粘结剂,将紫砂黏土与硅藻土混合,并加入改性石墨烯,混合研磨后,得混合料,将混合料与粘结剂混合,压制成型,得坯体,将坯体进行烧结后,冷却至室温,出料,得多功能净水陶瓷材料。

7.根据权利要求6所述的一种多功能净水陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述预处理磷石膏的制备方法为将磷石膏粉碎球磨,过200目筛,得细化磷石膏,将细化磷石膏用去离子水洗涤2~4次后,得预处理磷石膏。

8.根据权利要求6所述的一种多功能净水陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述氧化石墨烯分散液为将氧化石墨烯与水按质量比1:100~1:150混合,于频率为55kHz的条件下超声分散10~30min后,得氧化石墨烯分散液;所述催化剂溶液为将过硫酸铵与浓度为1mol/L的盐酸按质量比1:10混合,得催化剂溶液。

9.根据权利要求6所述的一种多功能净水陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述压制成型的压力条件为35~40MPa。

10.根据权利要求6所述的一种多功能净水陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述烧结的工艺条件为先于温度为195℃的条件下在空气中加热2h后,在于氮气氛围下以2~3℃/min的升温速率升温至800℃,保温2h,最后于空气氛围中以2~4℃/min的升温速率升温至1100~1400℃,保温烧结30~40min。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及新材料技术领域,具体为一种多功能净水陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着社会的发展和生活水平的提高,人们对生活质量的要求越来越高,清洁安全的饮用水是人们的生活质量的保证。获得干净安全的饮用水已成为世界范围内的热门议题。水是各类病菌传播的主要载体,人类所患疾病的80%与水污染有关。目前,水的污染日趋严重,江河湖泊等地表水及部分地区的地下水都存在不同程度的污染,水质性的缺水问题已引起人们的广泛关注。
[0003] 饮用水中的主要污染物有可溶性的重金属离子、砷离子、微量有机污染物、消毒副产物、硝酸盐、亚硝酸盐及病原菌、病毒和病原微生物等,目前被广泛采用的净水材料主要有活性炭、分子筛、KDF和纳米滤膜等。
[0004] 吸附法是去除污染水体中污染物的有效方法之一。吸附是通过吸附质和吸附剂的分子间范德华力、静电力、氢键和化学键等作用,将吸附质吸附到吸附剂上的物理化学现象。在环保领域,吸附法主要应用于预处理(减少水处理主体装置负荷,回收有用物质)和深度处理(提高处理水质量,满足回用水水质要求),对采用其他方法难以有效处理的剧毒和难降解的污染物,处理效果尤其显著。
[0005] 目前,市面上净水使用的陶瓷材料功能太过单一,处理过滤不溶于水的物质和吸附金属离子外,不具备其他功能,因此目前的净水陶瓷材料无法完全适合人们的生活需要。

发明内容

[0006] 本发明的目的在于提供一种多功能净水陶瓷材料及其制备方法,以解决现有技术中的问题。
[0007] 一种多功能净水陶瓷材料,其特征在于,主要包括以下重量份数的原料组分:60~85份硅藻土,10~15份紫砂黏土,2~4份羧甲基纤维素钠和8~16份改性石墨烯;
[0008] 所述改性石墨烯是由片层氧化石墨烯与苯胺混合后,再与改性硫酸钙晶须在过硫酸铵作用下反应,经球磨后制得。
[0009] 作为优化,所述改性硫酸钙晶须是由二水硫酸钙晶须经正硅酸乙酯和γ‑氨丙基三乙氧基硅烷处理后制得。
[0010] 作为优化,所述二水硫酸钙晶须是由磷石膏经除杂后,与盐酸在常压下反应制得。
[0011] 作为优化,所述多功能净水陶瓷材料是由以下重量份数的原料组成:75份硅藻土,10份紫砂黏土,2份羧甲基纤维素钠和13份改性石墨烯。
[0012] 作为优化,一种多功能净水陶瓷材料的制备方法,主要包括以下制备步骤:
[0013] (1)将预处理磷石膏与盐酸混合,搅拌反应后,过滤,干燥,得二水硫酸钙晶须;
[0014] (2)将步骤(1)所得二水硫酸钙晶须与乙醇溶液混合,并加入氨水,正硅酸乙酯和聚乙烯吡咯烷酮,搅拌反应后,过滤,干燥,得改性硫酸钙晶须坯料,将改性硫酸钙晶须坯料与γ‑氨丙基三乙氧基硅烷溶液混合,搅拌混合后,过滤,得改性硫酸钙晶须;
[0015] (3)将氧化石墨烯分散液与苯胺混合,并加入步骤(2)所得改性硫酸钙晶须,搅拌混合后,得氧化石墨烯混合液,将氧化石墨烯混合液与催化剂溶液混合,搅拌反应后,过滤,干燥,研磨,得改性石墨烯;
[0016] (4)按重量份数计,依次称取:60~85份硅藻土,10~15份紫砂黏土,2~4份羧甲基纤维素钠和8~16份步骤(3)所得改性石墨烯,将羧甲基纤维素钠与水混合,得粘结剂,将紫砂黏土与硅藻土混合,并加入改性石墨烯,混合研磨后,得混合料,将混合料与粘结剂混合,压制成型,得坯体,将坯体进行烧结后,冷却至室温,出料,得多功能净水陶瓷材料。
[0017] 作为优化,所述多功能净水陶瓷材料的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0018] (1)将预处理磷石膏与质量分数为20%的盐酸按质量比1:3~1:6混合,于温度为80℃的条件下搅拌反应8~12min后,过滤,得二水硫酸钙晶须坯料,将二水硫酸钙晶须坯料于温度为85℃的条件下干燥1~3h,得二水硫酸钙晶须;
[0019] (2)将步骤(1)所得二水硫酸钙晶须与质量分数为80%的乙醇水溶液按质量比1:100~1:250混合于烧杯中,并向烧杯中加入二水硫酸钙晶须质量1~3倍的质量分数为10%的氨水,二水硫酸钙晶须质量2~5倍的正硅酸乙酯和二水硫酸钙晶须质量1~2倍的聚乙烯吡咯烷酮,于温度为45℃的条件下搅拌反应12~13h后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为60℃的条件下干燥1~3h,得改性硫酸钙晶须坯料,将改性硫酸钙晶须坯料与质量分数为15%的γ‑氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液按质量比1:20~1:25混合,搅拌混合5~10h后,过滤,得改性硫酸钙晶须;
[0020] (3)将氧化石墨烯分散液与苯胺按质量比10:1~10:3混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入氧化石墨烯分散液质量0.1~0.3倍的步骤(2)所得改性硫酸钙晶须,搅拌混合后,得氧化石墨烯混合液,将氧化石墨烯混合液与催化剂溶液按体积比3:1~8:1混合,于温度为0~10℃的条件下搅拌反应5~8h后,过滤,得改性石墨烯坯料,将改性石墨烯坯料于温度为80~90℃的条件下干燥1~2h后,再研磨30~40min,得改性石墨烯;
[0021] (4)按重量份数计,依次称取:75份硅藻土,10份紫砂黏土,2份羧甲基纤维素钠和13份步骤(3)所得改性石墨烯,将羧甲基纤维素钠与水按质量比1:40~1:100混合,得粘结剂,将紫砂黏土与硅藻土混合,并加入改性石墨烯,混合研磨后,得混合料,将混合料与粘结剂混合,压制成型,得坯体,将坯体进行烧结后,冷却至室温,出料,得多功能净水陶瓷材料。
[0022] 作为优化,步骤(1)所述预处理磷石膏的制备方法为将磷石膏粉碎球磨,过200目筛,得细化磷石膏,将细化磷石膏用去离子水洗涤2~4次后,得预处理磷石膏。
[0023] 作为优化,步骤(3)所述氧化石墨烯分散液为将氧化石墨烯与水按质量比1:100~1:150混合,于频率为55kHz的条件下超声分散10~30min后,得氧化石墨烯分散液;所述催化剂溶液为将过硫酸铵与浓度为1mol/L的盐酸按质量比1:10混合,得催化剂溶液。
[0024] 作为优化,步骤(4)所述压制成型的压力条件为35~40MPa。
[0025] 作为优化,步骤(4)所述烧结的工艺条件为先于温度为195℃的条件下在空气中加热2h后,在于氮气氛围下以2~3℃/min的升温速率升温至800℃,保温2h,最后于空气氛围中以2~4℃/min的升温速率升温至1100~1400℃,保温烧结30~40min。
[0026] 与现有技术相比,本发明的有益效果是:
[0027] 本发明在制备多功能净水陶瓷材料时,使用改性石墨烯,改性石墨烯由片层氧化石墨烯与苯胺混合后,再与改性硫酸钙晶须在过硫酸铵作用下反应后,经球磨制得。
[0028] 首先,改性石墨烯中使用改性硫酸钙晶须,改性硫酸钙晶须中二水硫酸钙晶须在改性后表面包覆由二氧化硅,并且在二氧化硅的作用下可在外侧再次包覆γ‑氨丙基三乙氧基硅烷,由于γ‑氨丙基三乙氧基硅烷的作用,当改性硫酸钙晶须与苯胺混合后,可在氨基的作用下将苯胺吸附于改性硫酸钙晶须表面,同时由于在氧化石墨烯混合液制备过程中,氧化石墨烯表面也同样吸附由苯胺,因此,在过硫酸铵的催化下,苯胺聚合形成聚苯胺时,可将改性硫酸钙晶须代入氧化石墨烯的层间,从而使得改性石墨烯间形成改性硫酸钙晶须‑聚苯胺复合柱撑结构,使改性石墨烯具备过滤性能,进而在加入产品中后,提高产品的过滤性能;
[0029] 其次,在多功能净水陶瓷材料烧结过程中,由于前期在氮气条件下进行保温加热处理,可使得氧化石墨烯间的聚苯胺炭化形成炭质结构,形成炭‑改性硫酸钙晶须柱撑结构,并且将氧化石墨烯进行还原,形成石墨烯,由于石墨烯和炭的存在,因此,可提高产品的导热性能,从而赋予产品具有加热的功能,同时,由于在后期烧结过程中,改性硫酸钙晶须中的二水硫酸钙会分解产生水蒸气,并且硫酸钙晶须在炭的作用下分解温度会降低,从而使得硫酸钙在相对较低的温度下分解,产生气体和氧化钙,因此,在改性硫酸钙晶须分解作用下,聚苯胺形成的炭质层会形成多孔结构,从而进一步提高产品对金属离子的过滤效果;
[0030] 再者,石墨烯间的炭‑改性硫酸钙晶须柱撑结构中含有氧化钙,由于氧化钙的存在,可赋予产品处理酸性污水的能力,并且氢氧化钙具备良好的杀菌性,从而使得产品具有良好的杀菌性能,进而在改性石墨烯加入产品中后,可赋予产品具备更好的使用性能。

实施方案

[0031] 下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0032] 为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在以下实施例中制作的多功能净水陶瓷材料的各指标测试方法如下:
[0033] 孔隙率:测量各实施例所得多功能净水陶瓷材料与对比例所得产品的孔隙率,并且测量在水压0.36MPa的条件下,5min的水通量。
[0034] 金属离子去除率:用各实施例所得多功能净水陶瓷材料与对比例所得产品对相同浓度的金属离子溶液进行过滤,测量其对铬离子、铜离子和铅离子的去除率。
[0035] 杀菌率:用各实施例所得多功能净水陶瓷材料与对比例所得产品对相同浓度的大肠杆菌菌液进行过滤,测量杀菌率。
[0036] 实施例1
[0037] 一种多功能净水陶瓷材料,按重量份数计,主要包括:75份硅藻土,10份紫砂黏土,2份羧甲基纤维素钠和13份改性石墨烯。
[0038] 一种多功能净水陶瓷材料的制备方法,所述多功能净水陶瓷材料的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0039] (1)将预处理磷石膏与质量分数为20%的盐酸按质量比1:5混合,于温度为80℃的条件下搅拌反应10min后,过滤,得二水硫酸钙晶须坯料,将二水硫酸钙晶须坯料于温度为85℃的条件下干燥2h,得二水硫酸钙晶须;
[0040] (2)将步骤(1)所得二水硫酸钙晶须与质量分数为80%的乙醇水溶液按质量比1:150混合于烧杯中,并向烧杯中加入二水硫酸钙晶须质量2倍的质量分数为10%的氨水,二水硫酸钙晶须质量3倍的正硅酸乙酯和二水硫酸钙晶须质量1.5倍的聚乙烯吡咯烷酮,于温度为45℃的条件下搅拌反应12h后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为60℃的条件下干燥2h,得改性硫酸钙晶须坯料,将改性硫酸钙晶须坯料与质量分数为15%的γ‑氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液按质量比1:22混合,搅拌混合6h后,过滤,得改性硫酸钙晶须;
[0041] (3)将氧化石墨烯分散液与苯胺按质量比10:3混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入氧化石墨烯分散液质量0.2倍的步骤(2)所得改性硫酸钙晶须,搅拌混合后,得氧化石墨烯混合液,将氧化石墨烯混合液与催化剂溶液按体积比4:1混合,于温度为6℃的条件下搅拌反应6h后,过滤,得改性石墨烯坯料,将改性石墨烯坯料于温度为85℃的条件下干燥1.5h后,再研磨35min,得改性石墨烯;
[0042] (4)按重量份数计,依次称取:75份硅藻土,10份紫砂黏土,2份羧甲基纤维素钠和13份步骤(3)所得改性石墨烯,将羧甲基纤维素钠与水按质量比1:50混合,得粘结剂,将紫砂黏土与硅藻土混合,并加入改性石墨烯,混合研磨后,得混合料,将混合料与粘结剂混合,压制成型,得坯体,将坯体进行烧结后,冷却至室温,出料,得多功能净水陶瓷材料。
[0043] 作为优化,步骤(1)所述预处理磷石膏的制备方法为将磷石膏粉碎球磨,过200目筛,得细化磷石膏,将细化磷石膏用去离子水洗涤2~4次后,得预处理磷石膏。
[0044] 作为优化,步骤(3)所述氧化石墨烯分散液为将氧化石墨烯与水按质量比1:120混合,于频率为55kHz的条件下超声分散20min后,得氧化石墨烯分散液;所述催化剂溶液为将过硫酸铵与浓度为1mol/L的盐酸按质量比1:10混合,得催化剂溶液。
[0045] 作为优化,步骤(4)所述压制成型的压力条件为36MPa。
[0046] 作为优化,步骤(4)所述烧结的工艺条件为先于温度为195℃的条件下在空气中加热2h后,在于氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至800℃,保温2h,最后于空气氛围中以3℃/min的升温速率升温至1150℃,保温烧结35min。
[0047] 实施例2
[0048] 一种多功能净水陶瓷材料,按重量份数计,主要包括:75份硅藻土,10份紫砂黏土,2份羧甲基纤维素钠和13份改性石墨烯。
[0049] 一种多功能净水陶瓷材料的制备方法,所述多功能净水陶瓷材料的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0050] (1)将预处理磷石膏与质量分数为20%的盐酸按质量比1:5混合,于温度为80℃的条件下搅拌反应10min后,过滤,得二水硫酸钙晶须坯料,将二水硫酸钙晶须坯料于温度为85℃的条件下干燥2h,得二水硫酸钙晶须;
[0051] (2)将步骤(1)所得二水硫酸钙晶须与质量分数为80%的乙醇水溶液按质量比1:150混合于烧杯中,并向烧杯中加入二水硫酸钙晶须质量2倍的质量分数为10%的氨水,二水硫酸钙晶须质量3倍的正硅酸乙酯,于温度为45℃的条件下搅拌反应12h后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为60℃的条件下干燥2h,得改性硫酸钙晶须坯料,将改性硫酸钙晶须坯料与质量分数为15%的γ‑氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液按质量比1:22混合,搅拌混合6h后,过滤,得改性硫酸钙晶须;
[0052] (3)将氧化石墨烯分散液与苯胺按质量比10:3混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入氧化石墨烯分散液质量0.2倍的步骤(2)所得改性硫酸钙晶须,搅拌混合后,得氧化石墨烯混合液,将氧化石墨烯混合液与催化剂溶液按体积比4:1混合,于温度为6℃的条件下搅拌反应6h后,过滤,得改性石墨烯坯料,将改性石墨烯坯料于温度为85℃的条件下干燥1.5h后,再研磨35min,得改性石墨烯;
[0053] (4)按重量份数计,依次称取:75份硅藻土,10份紫砂黏土,2份羧甲基纤维素钠和13份步骤(3)所得改性石墨烯,将羧甲基纤维素钠与水按质量比1:50混合,得粘结剂,将紫砂黏土与硅藻土混合,并加入改性石墨烯,混合研磨后,得混合料,将混合料与粘结剂混合,压制成型,得坯体,将坯体进行烧结后,冷却至室温,出料,得多功能净水陶瓷材料。
[0054] 作为优化,步骤(1)所述预处理磷石膏的制备方法为将磷石膏粉碎球磨,过200目筛,得细化磷石膏,将细化磷石膏用去离子水洗涤2~4次后,得预处理磷石膏。
[0055] 作为优化,步骤(3)所述氧化石墨烯分散液为将氧化石墨烯与水按质量比1:120混合,于频率为55kHz的条件下超声分散20min后,得氧化石墨烯分散液;所述催化剂溶液为将过硫酸铵与浓度为1mol/L的盐酸按质量比1:10混合,得催化剂溶液。
[0056] 作为优化,步骤(4)所述压制成型的压力条件为36MPa。
[0057] 作为优化,步骤(4)所述烧结的工艺条件为先于温度为195℃的条件下在空气中加热2h后,在于氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至800℃,保温2h,最后于空气氛围中以3℃/min的升温速率升温至1150℃,保温烧结35min。
[0058] 实施例3
[0059] 一种多功能净水陶瓷材料,按重量份数计,主要包括:75份硅藻土,10份紫砂黏土,2份羧甲基纤维素钠和13份改性石墨烯。
[0060] 一种多功能净水陶瓷材料的制备方法,所述多功能净水陶瓷材料的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0061] (1)将预处理磷石膏与质量分数为20%的盐酸按质量比1:5混合,于温度为80℃的条件下搅拌反应10min后,过滤,得二水硫酸钙晶须坯料,将二水硫酸钙晶须坯料于温度为85℃的条件下干燥2h,得二水硫酸钙晶须;
[0062] (2)将步骤(1)所得二水硫酸钙晶须与质量分数为80%的乙醇水溶液按质量比1:150混合于烧杯中,并向烧杯中加入二水硫酸钙晶须质量2倍的质量分数为10%的氨水,二水硫酸钙晶须质量3倍的正硅酸乙酯和二水硫酸钙晶须质量1.5倍的聚乙烯吡咯烷酮,于温度为45℃的条件下搅拌反应12h后,过滤,得改性硫酸钙晶须;
[0063] (3)将氧化石墨烯分散液与苯胺按质量比10:3混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入氧化石墨烯分散液质量0.2倍的步骤(2)所得改性硫酸钙晶须,搅拌混合后,得氧化石墨烯混合液,将氧化石墨烯混合液与催化剂溶液按体积比4:1混合,于温度为6℃的条件下搅拌反应6h后,过滤,得改性石墨烯坯料,将改性石墨烯坯料于温度为85℃的条件下干燥1.5h后,再研磨35min,得改性石墨烯;
[0064] (4)按重量份数计,依次称取:75份硅藻土,10份紫砂黏土,2份羧甲基纤维素钠和13份步骤(3)所得改性石墨烯,将羧甲基纤维素钠与水按质量比1:50混合,得粘结剂,将紫砂黏土与硅藻土混合,并加入改性石墨烯,混合研磨后,得混合料,将混合料与粘结剂混合,压制成型,得坯体,将坯体进行烧结后,冷却至室温,出料,得多功能净水陶瓷材料。
[0065] 作为优化,步骤(1)所述预处理磷石膏的制备方法为将磷石膏粉碎球磨,过200目筛,得细化磷石膏,将细化磷石膏用去离子水洗涤2~4次后,得预处理磷石膏。
[0066] 作为优化,步骤(3)所述氧化石墨烯分散液为将氧化石墨烯与水按质量比1:120混合,于频率为55kHz的条件下超声分散20min后,得氧化石墨烯分散液;所述催化剂溶液为将过硫酸铵与浓度为1mol/L的盐酸按质量比1:10混合,得催化剂溶液。
[0067] 作为优化,步骤(4)所述压制成型的压力条件为36MPa。
[0068] 作为优化,步骤(4)所述烧结的工艺条件为先于温度为195℃的条件下在空气中加热2h后,在于氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至800℃,保温2h,最后于空气氛围中以3℃/min的升温速率升温至1150℃,保温烧结35min。
[0069] 对比例1
[0070] 一种多功能净水陶瓷材料,按重量份数计,主要包括:75份硅藻土,10份紫砂黏土,2份羧甲基纤维素钠和13份改性石墨烯。
[0071] 一种多功能净水陶瓷材料的制备方法,所述多功能净水陶瓷材料的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0072] (1)将预处理磷石膏与质量分数为20%的盐酸按质量比1:5混合,于温度为80℃的条件下搅拌反应10min后,过滤,得二水硫酸钙晶须坯料,将二水硫酸钙晶须坯料于温度为85℃的条件下干燥2h,得二水硫酸钙晶须;
[0073] (2)将氧化石墨烯分散液与苯胺按质量比10:3混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入氧化石墨烯分散液质量0.2倍的步骤(2)所得二水硫酸钙晶须,搅拌混合后,得氧化石墨烯混合液,将氧化石墨烯混合液与催化剂溶液按体积比4:1混合,于温度为6℃的条件下搅拌反应6h后,过滤,得改性石墨烯坯料,将改性石墨烯坯料于温度为85℃的条件下干燥1.5h后,再研磨35min,得改性石墨烯;
[0074] (3)按重量份数计,依次称取:75份硅藻土,10份紫砂黏土,2份羧甲基纤维素钠和13份步骤(2)所得改性石墨烯,将羧甲基纤维素钠与水按质量比1:50混合,得粘结剂,将紫砂黏土与硅藻土混合,并加入改性石墨烯,混合研磨后,得混合料,将混合料与粘结剂混合,压制成型,得坯体,将坯体进行烧结后,冷却至室温,出料,得多功能净水陶瓷材料。
[0075] 作为优化,步骤(1)所述预处理磷石膏的制备方法为将磷石膏粉碎球磨,过200目筛,得细化磷石膏,将细化磷石膏用去离子水洗涤2~4次后,得预处理磷石膏。
[0076] 作为优化,步骤(2)所述氧化石墨烯分散液为将氧化石墨烯与水按质量比1:120混合,于频率为55kHz的条件下超声分散20min后,得氧化石墨烯分散液;所述催化剂溶液为将过硫酸铵与浓度为1mol/L的盐酸按质量比1:10混合,得催化剂溶液。
[0077] 作为优化,步骤(3)所述压制成型的压力条件为36MPa。
[0078] 作为优化,步骤(3)所述烧结的工艺条件为先于温度为195℃的条件下在空气中加热2h后,在于氮气氛围下以3℃/min的升温速率升温至800℃,保温2h,最后于空气氛围中以3℃/min的升温速率升温至1150℃,保温烧结35min。
[0079] 对比例2
[0080] 一种多功能净水陶瓷材料,按重量份数计,主要包括:75份硅藻土,10份紫砂黏土,2份羧甲基纤维素钠和13份改性石墨烯。
[0081] 一种多功能净水陶瓷材料的制备方法,所述多功能净水陶瓷材料的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0082] (1)将预处理磷石膏与质量分数为20%的盐酸按质量比1:5混合,于温度为80℃的条件下搅拌反应10min后,过滤,得二水硫酸钙晶须坯料,将二水硫酸钙晶须坯料于温度为85℃的条件下干燥2h,得二水硫酸钙晶须;
[0083] (2)将氧化石墨烯分散液与苯胺按质量比10:3混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入氧化石墨烯分散液质量0.2倍的步骤(2)所得二水硫酸钙晶须,搅拌混合后,得氧化石墨烯混合液,将氧化石墨烯混合液与催化剂溶液按体积比4:1混合,于温度为6℃的条件下搅拌反应6h后,过滤,得改性石墨烯坯料,将改性石墨烯坯料于温度为85℃的条件下干燥1.5h后,再研磨35min,得改性石墨烯;
[0084] (3)按重量份数计,依次称取:75份硅藻土,10份紫砂黏土,2份羧甲基纤维素钠和13份步骤(2)所得改性石墨烯,将羧甲基纤维素钠与水按质量比1:50混合,得粘结剂,将紫砂黏土与硅藻土混合,并加入改性石墨烯,混合研磨后,得混合料,将混合料与粘结剂混合,压制成型,得坯体,将坯体进行烧结后,冷却至室温,出料,得多功能净水陶瓷材料。
[0085] 作为优化,步骤(1)所述预处理磷石膏的制备方法为将磷石膏粉碎球磨,过200目筛,得细化磷石膏,将细化磷石膏用去离子水洗涤2~4次后,得预处理磷石膏。
[0086] 作为优化,步骤(2)所述氧化石墨烯分散液为将氧化石墨烯与水按质量比1:120混合,于频率为55kHz的条件下超声分散20min后,得氧化石墨烯分散液;所述催化剂溶液为将过硫酸铵与浓度为1mol/L的盐酸按质量比1:10混合,得催化剂溶液。
[0087] 作为优化,步骤(3)所述压制成型的压力条件为36MPa。
[0088] 作为优化,步骤(3)所述烧结的工艺条件为于空气氛围中以3℃/min的升温速率升温至1150℃,保温烧结35min。
[0089] 效果例
[0090] 下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例的多功能净水陶瓷材料的性能分析结果。
[0091] 表1
[0092]
[0093]
[0094] 从表1中实施例1与对比例的实验数据比较可发现,在制备多功能净水陶瓷材料时加入改性石墨烯可有效提高产品对金属离子的去除率,同时赋予产品杀菌性和导热性,从实施例1与实施例2的实验数据比较可发现,当改性石墨烯中改性硫酸钙晶须在制备时不加入聚乙烯吡咯烷酮时,二水硫酸钙晶须表面二氧化硅层致密,无法使得产品具有良好的孔隙率,因此,降低产品的性能,从实施例1与实施例3的实验数据比较可发现,当在制备改性硫酸钙晶须时不使用γ‑氨丙基三乙氧基硅烷对改性硫酸钙晶须坯料进行处理,改性硫酸钙晶须表面无法吸附苯胺,因此,降低了产品的性能。
[0095] 对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
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