[0042] 以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
[0043] 实施例1
[0044] (1)根据热熔剥离剂的组成,本实施例中选择的原料按照重量份进行配比配方如下:乙烯-醋酸乙烯共聚物:67;马来酸酐接枝改性的聚丙烯蜡:13;氯化石蜡:10;亚烷基二醇:6;硅酸钾:2;聚磷酸铵:1;粒径为10-50nm的碳酸钙:0.3;抗氧化剂1010:1;
[0045] (2)将所述乙烯-醋酸乙烯共聚物和马来酸酐接枝改性的聚丙烯蜡放入带有温控器的反应釜,以400rpm 的转速进行混合,控制反应釜温度在 140℃,保温搅拌20min,至熔融搅拌混合均匀,在反应釜中乙烯-醋酸乙烯共聚物和马来酸酐接枝改性的聚丙烯蜡,通过部分乙酸根的脱水反应形成三维接枝网络,构成剥离剂的骨架结构;
[0046] (3)将氯化石蜡、亚烷基二醇、硅酸钾、聚磷酸铵加入步骤(2)中反应釜中混合物中,并升温至170℃,以100rpm 的转速继续搅拌10min,通过加入增塑剂柔化分子链,提高剥离剂的柔顺性;
[0047] (4)向步骤(3)获得的搅拌物中加入粒径为10-50nm的碳酸钙和抗氧化剂1010,继续搅拌10min,并加热至 180℃,停止搅拌,保温 10min 至各组分混熔分散均匀,将混熔料经单螺杆挤出机挤出拉条、水冷切粒得到用于螺杆剪切剥离石墨烯的热熔剥离剂。
[0048] 将本实施例得到的热熔剥离剂用于螺杆剪切剥离石墨烯,通过测试,使用效果如表2所示。
[0049] 实施例2
[0050] (1)根据热熔剥离剂的组成,本实施例中选择的原料按照重量份进行配比配方如下:乙烯-醋酸乙烯共聚物:70;马来酸酐接枝改性的聚丙烯蜡:10;氯化石蜡:10;亚烷基二醇:6;硅酸锂:2;聚磷酸铵:1;粒径为10-50nm的重晶石粉:0.3;抗氧化剂1010:1;
[0051] (2)将所述乙烯-醋酸乙烯共聚物和马来酸酐接枝改性的聚丙烯蜡放入带有温控器的反应釜,以400rpm 的转速进行混合,控制反应釜温度在 150℃,保温搅拌25min,至熔融搅拌混合均匀,在反应釜中乙烯-醋酸乙烯共聚物和马来酸酐接枝改性的聚丙烯蜡,通过部分乙酸根的脱水反应形成三维接枝网络,构成剥离剂的骨架结构;
[0052] (3)将氯化石蜡、亚烷基二醇、硅酸钾、聚磷酸铵加入步骤(2)中反应釜中混合物中,并升温至180℃,以100rpm 的转速继续搅拌15min,通过加入增塑剂柔化分子链,提高剥离剂的柔顺性;
[0053] (4)向步骤(3)获得的搅拌物中加入粒径为50-100nm的碳酸钙和抗氧化剂1010,继续搅拌15min,并加热至 190℃,停止搅拌,保温 10min 至各组分混熔分散均匀,将混熔料经单螺杆挤出机挤出拉条、水冷切粒得到用于螺杆剪切剥离石墨烯的热熔剥离剂。
[0054] 将本实施例得到的热熔剥离剂用于螺杆剪切剥离石墨烯,通过测试,使用效果如表2所示。
[0055] 实施例3
[0056] (1)根据热熔剥离剂的组成,本实施例中选择的原料按照重量份进行配比配方如下:乙烯-醋酸乙烯共聚物:75;乙酸酐接枝改性的聚丙烯蜡:11;氯化石蜡:6;三醋酸甘油酯:5;硅酸锂:1;聚磷酸铵:1;粒径为10-50nm的碳酸钡:0.2;抗氧化剂1098:0.8;
[0057] (2)将所述乙烯-醋酸乙烯共聚物和乙酸酐接枝改性的聚丙烯蜡放入带有温控器的反应釜,以400rpm 的转速进行混合,控制反应釜温度在 160℃,保温搅拌25min,至熔融搅拌混合均匀,在反应釜中乙烯-醋酸乙烯共聚物和马来酸酐接枝改性的聚丙烯蜡,通过部分乙酸根的脱水反应形成三维接枝网络,构成剥离剂的骨架结构;
[0058] (3)将氯化石蜡、三醋酸甘油酯、硅酸钾、聚磷酸铵加入步骤(2)中反应釜中混合物中,并升温至180℃,以100rpm 的转速继续搅拌15min,通过加入增塑剂柔化分子链,提高剥离剂的柔顺性;
[0059] (4)向步骤(3)获得的搅拌物中加入粒径为50-150nm的碳酸钡和抗氧化剂1098,继续搅拌15min,并加热至 190℃,停止搅拌,保温 10min 至各组分混熔分散均匀,将混熔料经单螺杆挤出机挤出拉条、水冷切粒得到用于螺杆剪切剥离石墨烯的热熔剥离剂。
[0060] 将本实施例得到的热熔剥离剂用于螺杆剪切剥离石墨烯,通过测试,使用效果如表2所示。
[0061] 实施例4
[0062] (1)根据热熔剥离剂的组成,本实施例中选择的原料按照重量份进行配比配方如下:乙烯-醋酸乙烯共聚物:75;邻苯二甲酸酐接枝改性的聚丙烯蜡:11;氯化石蜡:6;柠檬酸三乙酯:5;硅酸钾:1;聚磷酸铵:1;粒径为10-50nm的碳酸钡:0.2;抗氧化剂1098:0.8;
[0063] (2)将所述乙烯-醋酸乙烯共聚物和邻苯二甲酸酐接枝改性的聚丙烯蜡放入带有温控器的反应釜,以400rpm 的转速进行混合,控制反应釜温度在 160℃,保温搅拌25min,至熔融搅拌混合均匀,在反应釜中乙烯-醋酸乙烯共聚物和马来酸酐接枝改性的聚丙烯蜡,通过部分乙酸根的脱水反应形成三维接枝网络,构成剥离剂的骨架结构;
[0064] (3)将氯化石蜡、柠檬酸三乙酯、硅酸钾、聚磷酸铵加入步骤(2)中反应釜中混合物中,并升温至180℃,以100rpm 的转速继续搅拌15min,通过加入增塑剂柔化分子链,提高剥离剂的柔顺性;
[0065] (4)向步骤(3)获得的搅拌物中加入粒径为50-150nm的碳酸钡和抗氧化剂1098,继续搅拌15min,并加热至 190℃,停止搅拌,保温 10min 至各组分混熔分散均匀,将混熔料经单螺杆挤出机挤出拉条、水冷切粒得到用于螺杆剪切剥离石墨烯的热熔剥离剂。
[0066] 将本实施例得到的热熔剥离剂用于螺杆剪切剥离石墨烯,通过测试,使用效果如表2所示。
[0067] 实施例5
[0068] (1)根据热熔剥离剂的组成,本实施例中选择的原料按照重量份进行配比配方如下:乙烯-醋酸乙烯共聚物:77;顺丁烯二酸酐接枝改性的聚丙烯蜡:10;氯化石蜡:6;柠檬酸三乙酯:4;硅酸钾:1;聚磷酸铵:0.7;粒径为10-50nm的硫酸银:0.3;抗氧化剂1035:1;
[0069] (2)将所述乙烯-醋酸乙烯共聚物和顺丁烯二酸酐接枝改性的聚丙烯蜡放入带有温控器的反应釜,以400rpm 的转速进行混合,控制反应釜温度在 160℃,保温搅拌30min,至熔融搅拌混合均匀,在反应釜中乙烯-醋酸乙烯共聚物和马来酸酐接枝改性的聚丙烯蜡,通过部分乙酸根的脱水反应形成三维接枝网络,构成剥离剂的骨架结构;
[0070] (3)将氯化石蜡、柠檬酸三乙酯、硅酸钾、聚磷酸铵加入步骤(2)中反应釜中混合物中,并升温至190℃,以100rpm 的转速继续搅拌20min,通过加入增塑剂柔化分子链,提高剥离剂的柔顺性;
[0071] (4)向步骤(3)获得的搅拌物中加入粒径为150-250nm的硫酸银和抗氧化剂1035,继续搅拌15min,并加热至 190℃,停止搅拌,保温 15min 至各组分混熔分散均匀,将混熔料经单螺杆挤出机挤出拉条、水冷切粒得到用于螺杆剪切剥离石墨烯的热熔剥离剂。
[0072] 将本实施例得到的热熔剥离剂用于螺杆剪切剥离石墨烯,通过测试,使用效果如表2所示。
[0073] 表2性能指标 90%石墨烯片径向大小 90%石墨烯厚度 分散性 产量
实施例1 13-16μm 0.3-5nm 良好 55kg/h
实施例2 11-12μm 0.3-2nm 良好 60kg/h
实施例3 10-13μm 0.5-3nm 良好 80kg/h
实施例4 10-12μm 0.8-3.5nm 良好 73kg/h
实施例5 13-15μm 0.5-5nm 良好 50kg/h