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一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置及生产石墨烯的方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2016-12-21
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2017-06-23
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2019-02-26
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2036-12-21
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201611188012.7 申请日 2016-12-21
公开/公告号 CN106744877B 公开/公告日 2019-02-26
授权日 2019-02-26 预估到期日 2036-12-21
申请年 2016年 公开/公告年 2019年
缴费截止日
分类号 C01B32/19B02C21/00B02C15/00B02C7/06 主分类号 C01B32/19
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 6
权利要求数量 7 非专利引证数量 0
引用专利数量 5 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 CN205500792U、CN105905888A、CN106185888A、WO2011/080328A2、CN104445158A 被引证专利
专利权维持 2 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 成都新柯力化工科技有限公司 当前专利权人 成都新柯力化工科技有限公司
发明人 陈庆、曾军堂、陈兵 第一发明人 陈庆
地址 四川省成都市青羊区蛟龙工业港东海路4座 邮编 610091
申请人数量 1 发明人数量 3
申请人所在省 四川省 申请人所在市 四川省成都市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
摘要
本发明属于石墨烯技术领域,提供一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置,其特征是:包括驱动装置、盘式辊压装置、串联式磨盘挤出机、旋流分散器、产品收集器,所述盘式辊压装置设置有磨盘与磨辊,所述的串联式磨盘挤出机设置有动静结合的定盘与动盘。本发明通过盘式辊压装置进行逐级剪切剥离制备初级石墨烯,然后通过串联式磨盘挤出机进一步剪切剥离得到石墨烯产品。本发明在干态条件下能够连续稳定的剥离制备石墨烯,其生产效率高,易于实现石墨烯的大规模生产。
  • 摘要附图
    一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置及生产石墨烯的方法
  • 说明书附图:图1
    一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置及生产石墨烯的方法
  • 说明书附图:图2
    一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置及生产石墨烯的方法
  • 说明书附图:图3
    一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置及生产石墨烯的方法
  • 说明书附图:图4
    一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置及生产石墨烯的方法
  • 说明书附图:图5
    一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置及生产石墨烯的方法
  • 说明书附图:图6
    一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置及生产石墨烯的方法
  • 说明书附图:图7
    一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置及生产石墨烯的方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2019-02-26 授权
2 2017-06-23 实质审查的生效 IPC(主分类): C01B 32/19 专利申请号: 201611188012.7 申请日: 2016.12.21
3 2017-05-31 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置,其特征是:包括驱动装置、盘式辊压装置、串联式磨盘挤出机、旋流分散器、产品收集器,所述驱动装置与盘式辊压装置为一体固定;所述盘式辊压装置设置有磨盘与磨辊,磨盘与磨辊的相对运动产生剪切力,所述串联式磨盘挤出机设置有动静结合的定盘与动盘,同时筒体内旋转的螺杆为“一”字型排布的单螺杆,其螺杆贯穿整个串联式磨盘挤出机。

2.根据权利要求1所述一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置,其特征是:所述盘式辊压装置其磨盘分为上下两层,每层磨盘上采用设置两个以上的磨辊为一个剪切单元的结构。

3.根据权利要求1所述一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置,其特征是:所述盘式辊压装置其磨辊与磨盘间隙为0.5-2mm。

4.根据权利要求1所述一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置,其特征是:所述串联式磨盘挤出机动盘和定盘上设置有凹槽,其结构为四面体网格、六面体网格的有限元网格。

5.根据权利要求1所述一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置,其特征是:所述动盘与定盘为三对以上组合,其磨盘结构为菊形、扇形和臼目形三种结构中的一种。

6.一种使用权利要求1-5任一项所述的装置干法研磨剥离制备石墨烯的生产方法,其特征在于具体的生产方法如下:
(1)将石墨与剥离剂加入盘式辊压装置中,通过磨辊与磨盘的相对运动将石墨逐级研磨剥离得到石墨烯粗料,转速为500-2000rpm;
(2)将步骤(1)得到的石墨烯粗料通过串联式磨盘挤出机,利用动静结合的磨盘相对高速运动所产生的强剪切力,拖曳剪切及交换作用使石墨层间滑动,在不同阶段逐层剥离得到石墨烯,其时间设置为10-30min;
(3)将步骤(2)得到的石墨烯与分散剂通过旋流分散器分散处理,使石墨烯处于完全分散状态,开启产品收集器,通过风压使分散的石墨烯收集,其旋流分散器转速设置为2000-
5000rpm,时间为5-10min;所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠或者硬脂酸中的一种。

7.根据权利要求6所述的一种干法研磨剥离制备石墨烯的生产方法,其特征在于步骤(1)中所述的石墨为鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨或者氧化石墨中的一种。
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于石墨烯技术领域,具体涉及一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置及生产石墨烯的方法。

背景技术

[0002] 2004 年,英国曼彻斯特大学的两位科学家使用微机械剥离的方法发现了石墨烯,并于2010 年获得了诺贝尔物理学奖。石墨烯是目前最薄也是最坚硬的纳米材料,同时具备透光性好、导热系数高、电子迁移率高、电阻率低、机械强度高等众多普通材料不具备的性能,这种特殊的性能使石墨烯在触摸屏、传感器、超级电容、锂电池、快速充电、太阳能电池、储氢、电子元器件散热、材料增强、防腐涂料、生物医学、污水处理、海水淡化等诸多领域具有极大的应用价值。
[0003] 现有技术主要采用氧化还原制备石墨烯,通过氧化还原法弱化石墨层间的结合力,从而剥离得到石墨烯,然而由于耗时长、能耗高、成本高昂、污染环境,难以大规模产业化生产,而且氧化还原法得到的石墨烯晶体结构受到严重损伤,对性能造成影响。
[0004] 而直接机械法则可以实现规模化低成本制备石墨烯,从而使石墨烯的成本大幅降低。如通过球磨、气流磨、微细粉碎机等的机械冲击实现石墨烯的剥离。在实践中,通过机械方式反复地研磨尽管获得了石墨烯,但是由于受到研磨压应力的作用,研磨撞击对石墨晶
格造成一定的破坏,由于研磨对石墨施加压力,对剥离的石墨产生巨大的冲击力,这种冲击力会使石墨烯层产生结构缺陷,极易造成石墨烯层结构晶格缺陷,降低剥离后石墨烯的尺
寸,使得制得的石墨烯产品晶体尺寸小。另外,目前研磨生产石墨烯属于间歇式,在对石墨进行剥离的同时,对已剥离的石墨烯无法及时筛选出,因而难以进行连续稳定的量产,同时常规的研磨剥离方法主要是指将石墨在研磨仪中研磨,通过压力产生的摩擦力对石墨进项
剪切,容易使石墨烯产生结构缺陷降低剥离后石墨烯的尺寸,使得制得的产品边缘多有“毛刺”,且晶体尺寸小,其石墨烯的应用受到限制,无法发规模生产及其应用。
[0005] 综上所述,目前的机械剥离制备对石墨烯易造成晶格缺陷,无法大规模生产,剥离制备效率低,成本高,因此影响石墨烯的市场应用。

发明内容

[0006] 为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置及生产石墨烯的方法,该装置可以代替传统的球磨机、气流粉碎机进行剪切剥
离,同时本发明在干态条件下能够连续稳定的剥离制备石墨烯,其生产效率高,易于实现石墨烯的大规模生产。
[0007] 本发明的目的是通过以下技术方案来实现:
[0008] 一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置,其特征是:包括驱动装置、盘式辊压装置、串联式磨盘挤出机、旋流分散器、产品收集器,所述驱动装置与盘式辊压装置为一体固定;所述盘式辊压装置设置有磨盘与磨辊,磨盘与磨辊的相对运动产生剪切力,所述串联式磨
盘挤出机设置有动静结合的定盘与动盘,同时筒体内旋转的螺杆为“一”字型排布的单螺
杆,其螺杆贯穿整个串联式磨盘挤出机。
[0009] 上述所述盘式辊压装置其磨盘分为上下两层,每层磨盘上采用设置两个以上的磨辊为一个剪切单元的结构。
[0010] 上述所述盘式辊压装置其磨辊与磨盘间隙为0.5-2mm。
[0011] 上述所述串联式磨盘挤出机动盘和定盘上设置有凹槽,其结构为四面体网格、六面体网格的有限元网格。
[0012] 上述所述动盘与定盘为三对以上组合,其磨盘结构为菊形、扇形和臼目形三种结构中的一种。
[0013] 为实现上述第二目的,本发明通过以下技术方案来实现的:
[0014] 一种使用上述装置干法研磨剥离制备石墨烯的生产方法,其特征在于具体的生产方法如下:
[0015] (1)将石墨与剥离剂加入盘式辊压装置中,通过磨辊与磨盘的相对运动将石墨逐级研磨剥离得到石墨烯粗料,转速为500-2000 rpm;
[0016] (2)将步骤(1)得到的石墨烯粗料通过串联式磨盘挤出机,利用动静结合的磨盘相对高速运动所产生的强剪切力,拖曳剪切及交换作用使石墨层间滑动,在不同阶段逐层剥离得到石墨烯,其时间设置为10-30min;
[0017] (3)将步骤(2)得到的石墨烯与分散剂通过旋流分散器分散处理,使石墨烯处于完全分散状态,开启产品收集器,通过风压使分散的石墨烯收集,其旋流分散器转速设置为2000-5000rpm,时间为5-10min。
[0018] 上述步骤(1)中所述的石墨为鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨或者氧化石墨中的一种。
[0019] 上述步骤(1)中所述的剥离剂为尿素、胆酸钠、对苯磺酰胺按质量比1:2-5:1-3配制。
[0020] 上述步骤(4)所述的分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、硬脂酸等常规分散剂。
[0021] 与现有技术相比突出的特点和有益的效果在于:
[0022] 1.本发明首先是利用盘式辊压装置对石墨进行逐级辊压剪切剥离,可循环多次,并且有效保护石墨烯的晶体结构,同时使石墨形成片型的取向,石墨层间的滑动,在通过串联式磨盘挤出机,在挤出机中利用动静磨盘的相对运动以及磨盘上设置的网格进一步的剪
切剥离,使石墨完全剥离,减少结构破坏。
[0023] 2.通过旋流分散器,使已被剥离的石墨烯分散,使石墨烯处于完全分散状态,防止石墨烯絮集合团聚。
[0024] 3.本发明生产石墨烯,其生产效率高,成本低廉,封闭连续化,易于规模化生产。

实施方案

[0033] 实施例1
[0034] 一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置,如图1所示,依次包括驱动装置(1)、盘式辊压装置(2)、串联式磨盘挤出机(3)、旋流分散器(4)、产品收集器(5),所述的盘式辊压装置(2)由主轴(6)、上盘(7)、上衬板(8)、轴承(9);下衬板(10)、下盘(11)、轴承(12)组成,用于对石墨进行逐渐剪切剥离形成片型的取向,层间的滑动,利用后续的深入剥离制备石墨烯,其盘式辊压装置设置有加料口;其中所述的盘式辊压装置(2)中的磨辊由前端盖(13)、辊套(14)、调心辊子轴承(15)、平键(16)、辊体(17)、隔套(18)、圆柱滚子轴承(19)、后端盖(20)、注油孔螺栓(21)、油封(22)、辊轴(23)组成,磨辊的转动与磨盘形成形成相对运动,产生剪切力,逐级多层次的进行剪切剥离石墨,所述的串联式磨盘挤出机(3)由、定盘(24)、独立温控通道(25)、动盘(26)组成,串联式磨盘挤出机与盘式磨盘辊压装置相连接,盘式辊压装置剪切剥离的得到的初级石墨烯进入串联式盘式挤出机进行深入逐层次的剥离,所述的定盘(24)、动盘(26)设置有交错的凹槽与网格,最后在旋流分散器(4)分散、产品收集器(5)的风压作用下收集石墨烯最终产品。
[0035] 实施例2
[0036] 本实施例提供一种石墨烯的生产方法,其为采用实施例1的石墨烯的制备装置进行生产的方法,该方法包括以下步骤;
[0037] (1)将石墨与剥离剂加入盘式辊压装置中,通过磨辊与磨盘的相对运动将石墨逐级研磨剥离得到石墨烯粗料,转速为500 rpm;剥离剂为尿素、胆酸钠、对苯磺酰胺按质量比
1:2:1配制
[0038] (2)将步骤(1)得到的石墨烯粗料通过串联式磨盘挤出机,利用动静结合的磨盘相对高速运动所产生的强剪切力,拖曳剪切及交换作用使石墨层间滑动,在不同阶段逐层剥离得到石墨烯,其时间设置为10min;
[0039] (3)将步骤(2)得到的石墨烯与分散剂通过旋流分散器分散,产品收集器通过风压收集石墨烯最后产品,其旋流分散器转速设置为2000rpm,时间为5min。
[0040] 最终显示得到的石墨烯层数在10-50层占有率为80%。
[0041] 实施例3
[0042] 本实施例提供一种石墨烯的生产方法,其为采用实施例1的石墨烯的制备装置进行生产的方法,该方法包括以下步骤;
[0043] (1)将石墨与剥离剂加入盘式辊压装置中,通过磨辊与磨盘的相对运动将石墨逐级研磨剥离得到石墨烯粗料,转速为2000 rpm;剥离剂为尿素、胆酸钠、对苯磺酰胺按质量比1:5:3配制
[0044] (2)将步骤(1)得到的石墨烯粗料通过串联式磨盘挤出机,利用动静结合的磨盘相对高速运动所产生的强剪切力,拖曳剪切及交换作用使石墨层间滑动,在不同阶段逐层剥离得到石墨烯,其时间设置为30min;
[0045] (3)将步骤(2)得到的石墨烯与分散剂通过旋流分散器与脉冲除尘器的高速搅拌混合均匀,以及除尘作用得到石墨烯最后产品,其旋流分散器转速设置为5000rpm,时间为10min。
[0046] 最终显示得到的石墨烯层数在10-50层,占有率为90%。

附图说明

[0025] 图1是本发明石墨烯生产装置的结构示意图;
[0026] 图2是本发明盘式辊压装置的结构示意图;
[0027] 图3是本发明盘式辊压装置磨辊结构示意图;
[0028] 图4是本发明盘式辊压装置剪切剥离原理图;
[0029] 图5是本发明串联式磨盘挤出机结构示意图;
[0030] 图6是本发明串联式磨盘挤出机定盘结构示意图;
[0031] 图7是本发明串联式磨盘挤出机动盘结构示意图;
[0032] 其中,1-驱动装置;2-盘式辊压装置;3-串联式磨盘挤出机;4-旋流分散器;5-产品收集器;6-主轴;7-上盘; 8-上衬板;9-轴承;10-下衬板;11-下盘;12-轴承;13-前端盖;14-辊套;15-调心辊子轴承;16-平键;17-辊体;18-隔套;19-圆柱滚子轴承;20-后端盖;21-注油孔螺栓;22-油封;23-辊轴;24-定盘;25-独立温控通道;26-动盘。
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