一种基于超声辅助苹果酸-甜菜碱低共熔溶剂的电镀锡方法   0    0

[0001] 本发明属于电镀技术领域，具体涉及一种基于低共熔溶剂的电镀锡方法。

[0002] 电镀锡是利用电解设备将材料经过除油、酸洗、后放入成分为锡盐的溶液中，并连接电解设备的负极，在材料的对面放置锡板，连接在电解设备的正极接通电源，利用电流从正极向负极的定向移动就会在材料上沉积一层锡。传统镀锡方法有氟硼酸盐镀锡、卤化物镀锡等。氟硼酸盐镀锡是最早的酸性镀锡工艺之一，其主盐为氟硼酸亚锡，镀液主要成分是氟硼酸亚锡、氟硼酸和适量的添加剂。氟硼酸盐镀锡镀液中存在污染环境的硼离子和氟离子。卤化物镀锡主盐是氯化亚锡和氟化亚锡，主要用于带钢快速电镀，其镀液中同样含有氟化物，对环境具有一定的污染。上述镀锡对环境具有一定的污染。低共熔溶剂具有低共熔溶剂的种类很多，目前可用于电沉积锡的有甜菜碱-尿素、甜菜碱-乙二醇、木糖醇-甜菜碱-水等，但还有大量的其他低共熔溶剂由于其粘度系数远大于水溶液，对金属盐的溶解能力又很弱，金属离子的电化学析出反应多为扩散步骤控制。在高粘度低共熔溶剂电沉积过程中，我们发现阴极由于金属离子的沉积和气泡的产生，在阴极表面上形成一层含有气泡的高粘度液体，从而阻止金属离子的沉积。

[0003] 为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种超声辅助苹果酸-甜菜碱低共熔溶剂的电镀锡方法，以期解决高粘度低电导率低共熔溶剂无法进行电沉积的难题。

[0004] 为了实现上述技术目的，本发明是通过以下技术方案予以实现的。

[0005] 本发明提供了一种基于苹果酸-甜菜碱低共熔溶剂的电镀锡方法，具体包括如下步骤：

[0006] (1)含锡低共熔溶剂的配制：首先按照摩尔比1:1:4称量苹果酸、甜菜碱、蒸馏水、然后于60℃条件下恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂，接着按照与苹果酸摩尔比0.05:1称量氯化亚锡，加入到上述低共熔溶剂中恒温搅拌得到含锡的低共熔溶剂，以此作为电镀液。

[0007] (2)将纯锡板作为阳极，低碳钢作为阴极，浸入到步骤(1)得到的电镀液中进行恒电流电镀，其中：阴极和阳极直接距离为1-2cm；在电镀过程中，采用超声波辅助电镀。

[0008] (3)电镀完成后，将低碳钢取出清洗、烘干。

[0009] 进一步的，所述步骤(2)中恒电流密度为1-3mA/cm2。

[0010] 进一步的，所述步骤(2)中电镀液温度为50-70℃。

[0011] 进一步的，所述步骤(2)中电镀时间为15-30分钟。

[0012] 本发明科学原理：

[0013] 当超声辅助沉积时，超声波的空化泡表面可作径向均匀的非线性振动，它能向反应液辐射次级均匀的球面波。当气泡移动到微粒的表面上，这种球面波就会在该微粒的表面上引起反应液的显微涡动，可实现介质均匀混合，消除电解液的局部浓度不均。超声波电沉积中的超声振动及产生的射流能使聚集在阴极表面的气泡迅速脱离阴极表面，并随溶液的流动分散到整个溶液中，可以防止阴极附近溶液粘度升高和气泡的聚集导致无法进行电沉积的难题。

[0014] 与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：

[0015] 1、该发明解决了高粘度低共熔溶剂无法进行电沉积的技术难题。

[0016] 2、相对于传统氟硼酸盐镀锡、卤化物镀锡等，本发明所用低共熔溶剂环保可生物降解，属于绿色化学溶剂。

[0023] 下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明不局限于下述实施例。

[0024] 实施例1

[0025] 首先分别称量0.1mol苹果酸、0.1mol甜菜碱、0.4mol蒸馏水放置于烧杯中，在采用保鲜膜密封烧杯，然后于60℃恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂。然后加入0.005mol的氯化亚锡，于60℃恒温搅拌得到含锡低共熔溶剂。

[0026] 将纯锡板作为阳极，低碳钢作为阴极，浸入水浴加热至60℃的含锡低共熔溶剂进行15分钟恒电流电镀，其中，阴极和阳极直接距离为1cm，电流密度为2mA/cm2。在电镀过程中，施加超声波辅助电镀，超声频率：40KHz、超声功率150W。

[0027] 电镀完成后，将低碳钢取出用双蒸水清洗2次，最后在烘箱中60℃烘干。

[0028] 实施例2

[0029] 首先分别称量0.1mol苹果酸、0.1mol甜菜碱、0.4mol蒸馏水放置于烧杯中，在采用保鲜膜密封烧杯，然后于60℃恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂。然后加入0.005mol的氯化亚锡，于60℃恒温搅拌得到含锡低共熔溶剂。

[0030] 将纯锡板作为阳极，低碳钢作为阴极，浸入水浴加热至50℃的含锡低共熔溶剂进2
行30分钟恒电流电镀，其中，阴极和阳极直接距离为2cm，电流密度为1mA/cm ；在电镀过程中，施加超声波辅助电镀，超声频率：40KHz、超声功率150W。

[0031] 电镀完成后，将低碳钢取出用双蒸水清洗2次，最后在烘箱中60℃烘干。

[0032] 实施例3

[0033] 首先分别称量0.1mol苹果酸、0.1mol甜菜碱、0.4mol蒸馏水放置于烧杯中，在采用保鲜膜密封烧杯，然后于60℃恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂。然后加入0.005mol的氯化亚锡，于60℃恒温搅拌得到含锡低共熔溶剂；

[0034] 将电解锡作为阳极，低碳钢作为阴极，浸入水浴加热至70℃的含锡低共熔溶剂进行15分钟恒电流电镀，其中，阴极和阳极直接距离为1cm，电流密度为3mA/cm2；在电镀过程中，施加超声波辅助电镀，超声频率：40KHz、超声功率100W。

[0035] 电镀完成后，将低碳钢取出用双蒸水清洗2次，最后在烘箱中60℃烘干。

[0036] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

[0017] 图1为本发明中实施例1得到的电镀锡合金的SEM图；

[0018] 如图1所示，电镀锡的晶粒尺寸约1-2μm，另外有少量针状锡须的存在。

[0019] 图2为本发明中实施例1得到的电镀锡的EDS能谱图；

[0020] 如图2所示，电镀锡的EDS能谱说明表面为锡组成。

[0021] 图3为本发明实施例1得到的电镀锡的XRD图；

[0022] 如图3所示，电镀锡的XRD图，纵坐标为强度，横坐标为二倍角度，衍射峰为金属锡。