首页 > 专利 > 榆林学院 > 一种掺铁氧化钛疏水薄膜及其制备方法专利详情

一种掺铁氧化钛疏水薄膜及其制备方法 0 0

有效专利查看PDF

申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2016-11-17

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2017-05-03

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2019-03-08

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2036-11-17

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201611024021.2	申请日	2016-11-17
公开/公告号	CN106555178B	公开/公告日	2019-03-08
授权日	2019-03-08	预估到期日	2036-11-17
申请年	2016年	公开/公告年	2019年
缴费截止日
分类号	C23C18/12	主分类号	C23C18/12
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	5
权利要求数量	6	非专利引证数量	1
引用专利数量	6	被引证专利数量	0
非专利引证	1、李海泉,等.溶胶凝胶法制备铁掺杂纳米TiO2《.信息记录材料》.2013,第14卷(第2期),20-28.;
引用专利	CN101333077A、CN1644566A、CN104176774A、CN101567271A、CN1712130A、TW201038403A	被引证专利
专利权维持	6	专利申请国编码	CN
专利事件	转让	事务标签	公开、实质审查、授权、权利转移

申请人信息

申请人	榆林学院	第一申请人	榆林学院
专利权人	榆林学院	当前专利权人	扬州独角兽知识产权服务有限公司
发明人	王国章、曹奇兵、许靖、万增利、李小龙	第一发明人	王国章
地址	陕西省榆林市文化北路2号	邮编	719000
申请人数量	1	发明人数量	5
申请人所在省	陕西省	申请人所在市	陕西省榆林市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

西安通大专利代理有限责任公司

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

徐文权

摘要

一种掺铁氧化钛疏水薄膜及其制备方法，制备方法包括以下步骤：步骤一、按照质量比为9：(1.19～16.02)取钛酸丁酯与硝酸铁，溶解配置无水乙醇溶胶；步骤二、取基片并将其浸泡进无水乙醇溶胶当中，多次进行镀膜后晾干；步骤三、在温度为120℃～130℃的条件下烘干，冷却得到掺铁氧化钛疏水薄膜。制备得到的掺铁氧化钛疏水薄膜，疏水角度为147.5°～160.2°。本发明采用的是制作微纳米结构来实现疏水，经测试，本发明制备得到掺铁氧化钛疏水薄膜属于超疏水表面，本发明制备方法简单易行，成本低廉，能够大规模生产。

摘要附图
说明书附图：图1
说明书附图：图2
说明书附图：图3
说明书附图：图4

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2020-12-25	专利权的转移	登记生效日: 2020.12.15 专利权人由榆林学院变更为扬州独角兽知识产权服务有限公司地址由719000 陕西省榆林市文化北路2号变更为225000 江苏省扬州市邗江区峰创国际大厦1幢510室
2	2019-03-08	授权
3	2017-05-03	实质审查的生效	IPC(主分类): C23C 18/12 专利申请号: 201611024021.2 申请日: 2016.11.17
4	2017-04-05	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种掺铁氧化钛疏水薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按照质量比为9：(1.19～16.02)取钛酸丁酯与硝酸铁，溶解配置无水乙醇溶胶；
步骤一配置无水乙醇溶胶时，取无水乙醇40ml作为溶剂，取钛酸丁酯9g；
步骤二、取基片并将其浸泡进无水乙醇溶胶当中，多次进行镀膜后晾干；
基片的制作过程包括以下步骤：
1)取纯铝片并去除其表面的氧化膜；去除纯铝片表面氧化膜的方法为：通过1500#的砂纸对纯铝片表面进行打磨，直到纯铝片表面磨砂粗糙状，不再反射光线为止；
2)除去纯铝片表面的油渍并冲洗干净；除去纯铝片表面的油渍的方法为：首先将纯铝片放入浓度为15％的氢氧化钠溶液中进行浸泡，然后再用蒸馏水清洗干净；
3)将纯铝片放入浓度为15％的盐酸溶液中进行刻蚀，使纯铝片表面形成灰色覆盖铝粉，使用蒸馏水洗去表面残留的盐酸并晾干，得到所需基片；
步骤三、在温度为120℃～130℃的条件下烘干，冷却得到掺铁氧化钛疏水薄膜。

2.根据权利要求1所述的掺铁氧化钛疏水薄膜的制备方法，其特征在于：步骤一配置无水乙醇溶胶时，首先将无水乙醇与钛酸丁酯、硝酸铁均分为两份分别溶解，通过磁力搅拌机分别进行搅拌，混合后再通过磁力搅拌机整体进行搅拌，最后经过静置得到无水乙醇溶胶。

3.根据权利要求1所述的掺铁氧化钛疏水薄膜的制备方法，其特征在于：步骤二所述镀膜通过提拉式镀膜机完成，镀膜速度为7.5厘米/分钟，每次将基片提出后晾若干分钟，然后再次浸泡进无水乙醇溶胶中进行镀膜，镀膜完成后进行晾干。

4.根据权利要求1或3所述的掺铁氧化钛疏水薄膜的制备方法，其特征在于：所述的基片进行两次镀膜后晾干。

5.根据权利要求1所述的掺铁氧化钛疏水薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤三中烘干在恒温干燥箱中进行，烘干时间为2.5～3小时，采用自然冷却至室温。

6.一种如权利要求1所述掺铁氧化钛疏水薄膜的制备方法制备得到的掺铁氧化钛疏水薄膜，其特征在于：疏水角度为145.7°～160.2°。

说明书

技术领域

[0001] 本发明属于新材料制备领域，具体涉及一种掺铁氧化钛疏水薄膜及其制备方法。

背景技术

[0002] 疏水材料的研究己经成为近几年科学研究的重要发展方向。因为具有特殊的表面性能，所以疏水表面材料在基础理论研究、国防设备、工农业生产以及日常生活中都有巨大的发展前景，尤其在自清洁、管道运输、低摩擦等领域的应用前景巨大。超疏水(Superhydrophobicity)表面指的是与水的接触角大于150°的表面。由于超疏水表面在自清洁材料、微流体装置及生物材料等许多领域都有着极其重要的应用前景，自20世纪90年代日本和德国的科学家对分形表面和植物表面的研究成果公布以来，超疏水表面受到材料科学研究者的广泛关注，现已成为仿生纳米材料技术中的热点之一，尤其是近几年里更倍受瞩目。目前主要通过合成低表面能的有机聚合物和具有较大粗糙程度表面结构的基片相结合进行薄膜制备。这种有机聚合物原料昂贵，合成过程复杂，不耐磨损，而且基片表面的特殊粗糙结构也需要特别的处理。还有一种方法是在实验室中利用光刻法在硅晶片上刻蚀出一系列不同深度、不同柱状截面组成的表面来形成粗糙结构，这种方法应用精密仪器成本非常高而且很难大规模实现。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于针对上述现有技术中的问题，提供一种掺铁氧化钛疏水薄膜及其制备方法，该方法简单易行、成本低廉，制备得到的薄膜疏水效果好、抗磨耐用。

[0004] 为了实现上述目的，本发明掺铁氧化钛疏水薄膜的制备方法，包括以下步骤：

[0005] 步骤一、按照质量比为9：(1.19～16.02)取钛酸丁酯与硝酸铁，溶解配置无水乙醇溶胶；

[0006] 步骤二、取基片并将其浸泡进无水乙醇溶胶当中，多次进行镀膜后晾干；

[0007] 步骤三、在温度为120℃～130℃的条件下烘干，冷却得到掺铁氧化钛疏水薄膜。

[0008] 步骤二所述基片的制作过程包括以下步骤：

[0009] 1)取纯铝片并去除其表面的氧化膜；

[0010] 2)除去纯铝片表面的油渍并冲洗干净；

[0011] 3)将纯铝片放入浓度为15％的盐酸溶液中进行刻蚀，使纯铝片表面形成灰色覆盖铝粉，使用蒸馏水洗去表面残留的盐酸并晾干，得到所需基片。

[0012] 步骤1)所述去除纯铝片表面氧化膜的方法为：通过1500#的砂纸对纯铝片表面进行打磨，直到纯铝片表面磨砂粗糙状，不再反射光线为止。

[0013] 步骤2)所述除去纯铝片表面的油渍的方法为：首先将纯铝片放入浓度约为15％的氢氧化钠溶液中进行浸泡，然后再用蒸馏水清洗干净。

[0014] 步骤一配置无水乙醇溶胶时，取无水乙醇40ml作为溶剂，取钛酸丁酯9g。

[0015] 配置无水乙醇溶胶时，先将无水乙醇与钛酸丁酯、硝酸铁均分为两份溶解，通过磁力搅拌机分别搅拌，混合后再通过磁力搅拌机整体进行搅拌，最后经过静置得到无水乙醇溶胶。

[0016] 步骤二所述镀膜通过提拉式镀膜机完成，镀膜速度为7.5厘米/分钟，每次将基片提出后晾若干分钟，然后再次浸泡进无水乙醇溶胶中进行镀膜，镀膜完成后进行晾干。

[0017] 所述的基片进行两次镀膜后晾干。

[0018] 所述步骤三中烘干在恒温干燥箱中进行，烘干时间为2.5～3小时，采用自然冷却至室温。

[0019] 本发明制备方法制备得到的掺铁氧化钛疏水薄膜，疏水角度为145.7°～160.2°。

[0020] 与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：以钛酸丁酯与硝酸铁为原料，通过溶解于无水乙醇之中，制备得到无水乙醇溶胶，镀膜烘干后即得到掺铁氧化钛疏水薄膜，本发明采用的是制作微纳米结构来实现疏水，经测试，本发明制备得到掺铁氧化钛疏水薄膜疏水角能够达到160.2°，属于超疏水表面，本发明制备方法简单易行，成本低廉，能够大规模生产。

实施方案

[0025] 下面结合附图对本发明做进一步的详细说明。

[0026] 本发明掺铁氧化钛疏水薄膜的制备方法，包括以下步骤：

[0027] 步骤一、基片的处理；

[0028] 选用纯铝片作为实验用基片，并对铝片做如下处理：

[0029] 1)去除氧化膜：把纯铝片表面用1500#的砂纸进行打磨，直到纯铝片表面呈现磨砂粗糙状，不再反射光线为止。

[0030] 2)把打磨好的纯铝片放入浓度约为15％的氢氧化钠溶液中浸泡约10分钟，除去表面油渍，取出后用大量蒸馏水清洗干净。

[0031] 3)构造表面粗糙结构：把经过除膜处理的纯铝片放入浓度为15％的盐酸溶液进行刻蚀，将纯铝片刻蚀成表面有一层灰色物质均匀覆盖(铝片表层的灰色物质经确定是铝粉)，然后用蒸馏水洗去表面残留的盐酸并晾干。

[0032] 4)将洗净的纯铝片晾干并贴上不同的标签然后密封保存备用。

[0033] 步骤二、溶胶的配置；

[0034] 制备溶胶的原料：钛酸丁酯(C16H36O4Ti；分子量：340.36)、硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O；分子量：404)、无水乙醇(C2H5OH；分子量：46.07)。

[0035] 将无水乙醇的总量控制在40ml，为了控制变量和方便计算把钛酸丁酯的量固定为9g，分别取硝酸铁1.19g、2.67g、4.58g、7.12g、10.68g、16.02g进行不同方案的实验。

[0036] 制备过程：用电子天平称取实验所需试剂质量分别放在两个干净的100ml的小烧杯里，用量筒量取两份20ml的无水乙醇，分别倒进两个放有以上称量的药品中，在多头磁力搅拌机上搅拌大约30分钟，然后将两种溶液混合后再搅拌30分钟，最后静置23小时以上。

[0037] 配置好配比不同的溶胶后贴上标签密封备用。

[0038] 步骤三、镀膜和烘烤；

[0039] 1)将晾干的铝片浸泡在配置好的溶胶里大约10分钟，然后进行镀膜操作，镀膜速度为7.5厘米/分钟，用提拉式镀膜机将铝基片缓缓提升，提出后晾5分钟左右，然后用提拉式镀膜机缓慢放至溶胶里，等待5分钟左右，再用提升机缓慢提起。经过反复测试发现，镀膜两层效果的最佳，所以在这里选择只镀膜两层。完成之后并晾干。

[0040] 2)设置好恒温干燥箱温度及烘烤时间，设置温度为120℃～130℃，时间设置为2.5～3小时，烘烤完成之后关闭恒温干燥箱等待自然冷却到室温，取出编号并测试疏水角。

[0041] 经过反复实验，钛酸丁酯取9g、硝酸铁取2.97g时效果最好，疏水角为160.2°。

[0042] 下附测试数据统计表：

[0043]

附图说明

[0021] 图1本发明疏水薄膜的疏水效果图；

[0022] 图2本发明疏水薄膜的疏水效果放大解析图；

[0023] 图3本发明疏水薄膜2000倍下的SEM图；

[0024] 图4本发明疏水薄膜3000倍下的SEM图。

1硫掺杂铁镍氧合金及其制备方法 2一种掺铁氧化钛疏水薄膜及其制备方法 3一种掺N多孔碳/氧化铁复合粉体的制备方法 4基于金属阳离子掺杂的铁电材料及其制备方法 5一种Cu2+,Ce4+,Ag+掺杂氟化铁复合正极材料及制备方法 6一种高价态Ta掺杂W型钡铁氧体吸波材料的制备方法 7一种氮掺杂石墨烯/三氧化二铁复合电极材料的制备方法 8铁掺杂钛硅分子筛Fe-TS-1复合光催化剂、制备方法及应用 9一种铁掺杂双金属磷化物电催化剂及其制备方法和应用 10一种纳米添加复合掺杂软磁铁氧体磁芯后处理装置及其工艺